style="width:5.50667in;height:5.2866in" /> 本文是学习GB-T 4157-2017 金属在硫化氢环境中抗硫化物应力开裂和应力腐蚀开裂的实验室试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了在含 H₂S 的低 pH
值水溶液环境中，金属材料在受拉伸应力作用下的抗硫化物应力
开裂(SSC) 和应力腐蚀开裂(SCC) 的实验室试验方法。
本标准规定了试验用的试剂、试验装置、试样制备方法和试验程序等要求。本标准包括五种试验
方法：
——方法 A: 拉伸试验；
——方法 B:三点弯曲试验；
方法C;C 形环试验；
— 方 法 D: 双悬臂梁(DCB) 试验；
— 方 法 E:四点弯曲试验。
本标准规定的试验方法包含金属在常温常压和高温高压条件下进行的抗 SSC 和
SCC 试验。
本标准适用于：
a) 满足标准要求的产品验收评定试验，或产品满足规定的最低抗环境开裂(EC)
性能的产品验收 评定试验。
b) 提供产品抗 EC
性能的研究或资料的量化试验，不同试验方法提供的信息如下： ——方法 A:720h
内不失效的最高单轴拉伸应力；
——方法 B:720h 内基于统计50%失效可能性的临界应力(S。)值；
——方法 C:720h 内不失效的最高环向应力；
— 方法 D: 重复试验试样中有效试样的平均 Kissc(SSC
的应力场强度因子临界值);
——方法 E:720 h 内不失效的最高拉应力。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T
GB/T
校准
228.1 金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法
228.2 金属材料 拉伸试验 第2部分：高温试验方法
230.1 金属材料 洛氏硬度试验
第1部分：试验方法(A、B、C、D、E、F、G、H、K、N、T标尺)
1031 产品几何技术规范(GPS) 表面结构 轮廓法 表面粗糙度参数及其数值
4340.1 金属材料 维氏硬度试验 第1部分：试验方法 6682—2008
分析试验室用水规格和试验方法
10123 金属和合金的腐蚀 基本术语和定义
11060.1 天然气 含硫化合物的测定 第1部分：用碘量法测定硫化氢含量
15970.5 金属和合金的腐蚀 应力腐蚀试验 第5部分：C 型环试样的制备和应用
16825.1 静力单轴试验机的检验
第1部分：拉力和(或)压力试验机测力系统的检验与
GB/T 4157—2017
SY 6137 含硫化氢环境天然气采集与处理安全规范
GB/T10123 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
环境开裂 environmental cracking;EC
正常状态下具有韧性的材料在环境中由于腐蚀效应引起的脆性断裂，包括氢脆、氢应力开裂、应力
腐蚀开裂及硫化物应力开裂等现象。
3.2
应力腐蚀开裂 stress corrosion cracking;SCC
受一定拉伸应力作用的金属材料在某些特定的介质中，由于腐蚀介质和应力的协同作用而发生的
脆性断裂现象。在有水和硫化氢存在的情况下，
一般指与局部腐蚀的阳极过程和拉应力[残留的和(或)
施加的]相关的开裂形式。
3.3
硫化物应力开裂 sulfide stress cracking;SSC
在有水和硫化氢存在的情况下，与腐蚀和拉应力[残留的和(或)施加的]有关的一种金属开裂形式，
属于氢引起的应力开裂，硫化物存在时，促进金属表面腐蚀所产生的原子氢进入金属，并使金属韧性下
降、产生脆性断裂。
3.4
氢致开裂 hydrogen-induced cracking;HIC
为氢原子扩散进钢铁中并在陷阱处结合成氢分子(氢气)时所引起的在碳钢和低合金钢中的平面
裂纹。
3.5
临 界 应 力 threshold stress
Se
在特定的试验条件下，应力腐蚀裂纹萌生并扩展的最低应力。
3.6
临界应力场强度因子 critical stress intensity
factor
Kissc
在塑性变形高度抑制，即平面应变占优势的条件下，使应力腐蚀裂纹萌生的最低应力场强度因子，
表征外力作用下弹性物体裂纹尖端附近应力场强度(应力状态)的一个参量，与裂纹尺寸、构件几何特征
以及载荷相关。
4.1 试验过程中应按附录 A 的要求，小心使用和处理有毒的 H₂S 气体。
4.2 在常温常压和高温高压条件下，均可采用所有方法(A、B、C、D和 E)
对金属进行抗 EC 试验。应根
据试样材料以及其在使用环境中的开裂机理确定试验的温度，如碳钢和低合金钢通常进行(24±3)℃下
的抗 SSC
性能试验。应根据试样材料在现场使用时的形状和特点，选择适当的试验方法，如局部区域
(如近表面，焊缝区，或其他特征区域)的抗 EC 性能宜采用方法 E。
4.3 常温常压下试验程序包括：试样加载应力，然后浸泡在含 H₂S
的酸性水溶液中，并保持到规定时 间，得到试验材料的抗 EC
结果。可通过一系列具有适当加载应力增量的 EC 试验结果，获得试验材料
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的抗 EC 性 能
4.4 试验温度大于27℃的常压或高压试验程序，见第9章。
4.5
本标准规定的试验方法属于较为苛刻的加速试验方法，应注意排除在加速试验中常出现的以下干
扰因素：
a) 试验环境引起氢致开裂(HIC)
和氢鼓泡可导致试验失败，特别对于通常不会发生 SSC 的低强
度钢，存在该可能性。 HIC
可通过目测和金相观察发现，氢鼓泡通常可在试样表面发现。
b)
一些合金在本标准规定的试验(加速试验)环境中的耐蚀性与在实际使用环境中的耐蚀性存
在差异， 一旦在试验环境中遭受腐蚀，则可能引起通常不发生EC
失效的合金产生EC 破坏，如 马氏体和沉淀硬化不锈钢。
4.6 化学成分相同，但热处理和显微组织不同的材料，应视为不同材料进行试验。
4.7
试样的安装、加载和试验过程中应避免不同金属间的接触，包括平行试样中不同试件的接触。
4.8 试验开始时间从 H₂S 在试验溶液中达到饱和时(对于高温高压试验，H₂S
达到目标分压值时)进 行计算。
5.1 试验气体、氯化钠(NaCl)、 冰乙酸(CH₃COOH)、 乙酸钠(CH₃COONa)
和溶剂应为试剂级或分析 纯(≥99.5%)(见附录 B)。
5.2 试验用水应为不低于GB/T 6682—2008三级的蒸馏水或去离子水，Na+ 和 Cl-
不超过50 μg/L。
禁止使用自来水。
5.3 应使用惰性气体氮气除氧，氮气纯度应不低于99.998%。
6.1
产品上的取样位置和方向应使试验结果代表预期使用环境中最危险的状况。试样上的受力方向
和位置应与实际部件相匹配。
一组试验中的平行试样宜取在显微组织和力学性能方面类似或接近的位
置，避免材料的不均匀性对环境开裂敏感性试验的影响，如焊缝和偏析、以及材料的各向异性。
6.2 试验材料母材的力学性能确定应按照 GB/T 228.1、GB/T 228.2
和产品标准中规定的拉伸试验的
平均值确定。试样数量一般不少于三个，若有特殊要求，按照相关产品标准执行。拉伸试样的取样位置
和方向应与 EC
试样相同或接近。应确定并记录与试验材料化学成份、力学性能、热处理和机加工过程
(如冷变形率或预应变)相关的信息。
6.3 硬度测试试样在暴露至试验环境前后应按照GB/T 230.1 和 GB/T
4340.1进行硬度测试，测试点 应避开试样上的受力的评估位置。对于试验方法 A
(小尺寸试样)和方法 B, 硬度测试应在测试材料中
相近壁厚(横截面),且与试样相邻位置的地方取样上进行。对于试验方法 A
(标准尺寸试样)、C、D 和 E,
硬度测试应在试样上进行。每个试样上应至少测3个点，应报告试验结果。凸起的圆柱形表面的试
验结果，应注意根据相应的硬度测试标准进行校核并报告。
6.4 评价电偶效应对材料抗 EC
性能的影响时，电偶致开裂试样用螺栓把表面积是试样暴露面积
50%～100%的铁或钢牢固地固定在试样上。
试验装置应符合各种试验方法中的规定。
GB/T 4157—2017
试验容器的尺寸、形状和进出气口应根据实际试样尺寸和加载装置确定：
a) 容器应能在试验开始前通入氮气除氧并能在试验期间防止空气进入。
b) 试验容器的容积应能保证与规定的试样表面积对应的溶液体积，以使 pH
值随时间的变化符 合标准要求。
c)
应使用在试验环境中呈惰性的材料制作试验容器，如玻璃。若使用其他材料，应保证对试验结
果无影响。
试样应与异种金属材料制作的实验容器和夹具电绝缘。宜选择硬性(在加载或弯曲试样时不会松
弛或滑移)电绝缘材料，同时应避免因硫化铁的颗粒大量沉积于绝缘材料上可能形成的材料之间的导
电桥。
试验容器中H₂S 排放管路上，应安置一个不低于250 Pa(25.4 mm
高水柱)背压的捕集器，以防止
氧由于微渗透或从排气管路逆流进入试验容器(见 B.2)。
8.1.1 对于规定的试验溶液，所有添加的试剂计量误差为±1.0%。
8.1.2 对于碳钢和低合金钢，常温标准试验方法 A、B、C 和 E
的试验溶液温度应保持在(24±3)℃,方 法 D 的温度应保持在(24±1)℃。
8.1.3 可采用碘量法或其他合适的方法测量试验溶液中 H₂S
浓度。碘量法可参见附录 C。
8.1.4 除非本标准明确允许的情况，试验过程中不准许调节 pH 值。
8.1.5
预混合的气体混合物应有认证或用合适的方法进行核实，还应提供组分中单一纯气的合格
证明。
8.1.6 应测试和报告试验溶液在充入试验气体前的初始 pH 值和试验结束后的
pH 值。
8.1.7 应报告每一种试验方法采用的试验溶液。
8.1.8
对于采用模拟现场环境的适用性评价，应测试和报告采用的非本标准规定的其他试验溶液和气
体组分。
8.1.9
应规定在高温下进行试验时其温度范围(见第9章),并报告超出规定范围的任何变化。
8.2.1 溶 液 A 是一种经酸化的饱和 H₂S 盐水溶液。
8.2.2 溶液 A 应由质量分数分别为5.0%NaCl 和0 . 5%CH₂COOH
溶解在蒸馏水或去离子水中组成， 如50.0 g 的 NaCl 和5.0 g 的 CH COOH
溶解在945 g 蒸馏水或去离子水中。
8.2.3 试验溶液与试样接触前以及通入 H₂S 气体饱和前，其 pH
值应为2.6～2.8。不应通过化学试剂 调节溶液 pH 值。如果溶液 pH
值超出规定范围应废弃。应有相应的操作规程保证每次试验加入的溶 液 A 的
pH 值在除氧后未超过3.0,并可证明。在试验过程中，pH
值可能增加，但不应超过4.0。如果 pH
值超过4.0,则试验无效。试验中应使溶液的体积与试验试样表面积之比保持不变。
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8.3.1 溶液 B 是一种经酸化和缓冲的饱和 H₂S 盐水溶液。
8.3.2 溶液B 应由质量分数分别为5.0%NaCl、2.5%CH₃COOH 和0 .41%CH₃COONa
溶解在蒸馏水 或去离子水中组成，如50.0 g 的 NaCl、25.0g 的 CH₃COOH 和4.1g
的 CH₃COONa 溶解在921 g 蒸馏 水或去离子水中。
8.3.3 试验溶液与试样接触前以及充 H₂S 气体饱和前，其 pH
值应为3.4～3.6。不应通过化学试剂调 节溶液 pH 值。如果溶液 pH
值超出规定范围应废弃。在试验过程中，pH 值可能增加，但不应超过
4.0。如果pH
值超过4.0,则试验无效。试验中应使溶液的体积与试验试样表面积之比保持不变。
8.3.4 溶液 B 可用于评价碳钢和低合金钢。
8.4.1 试验溶液 C
是一种缓冲的盐水溶液，并满足用户或买方规定的模拟特定服役环境的 Cl-
浓度、 H₂S 分压和 pH 的要求。
8.4.2 溶液C 应由0.4 g/LCH₃COONa 和与特定服役环境相同浓度的氯离子(添加
NaCI)溶解在蒸馏
水或去离子水中组成。
8.4.3 采用HCl 或 NaOH 调节溶液初始pH 。
应在试验开始和结束时测量试验溶液 pH, 并与规定pH 值相比，偏差应在0.2 pH
单位内。
8.4.4 试验气体应是 H₂S 和 CO2 气体混合物，H₂S
含量足以达到特定服役环境规定的 H₂S 分压。在
试验过程中应用试验气体对试验溶液连续鼓泡，鼓泡速度应使试验气体在试验溶液中持续饱和。
8.4.5 溶液C 可用于马氏体不锈钢。
8.5.1 溶液 D 是一种缓冲的盐水溶液，其氯化物含量、H₂S 分压以及 pH
值符合中度酸性环境的要求。
8.5.2 试验溶液 D 应由质量分数分别为5.0%NaCl 和0 . 4%CH₃COONa
溶解在蒸馏水或去离子水中 组成，如50.0 g 的 NaCl 和4.0 g 的 CH₃COONa
溶解在946 g 蒸馏水或去离子水中。
8.5.3 采用 HCl 或 NaOH 调节溶液初始 pH。 试验溶液与试样接触前以及通入
H₂S 气体饱和前，其 pH 值应为3.8～4.0。在试验过程中，pH
值可能增加，但不应超过4.6。如果 pH 值超过4.6,则试验无
效。如果试验溶液的体积与试验试样表面积之比保持不变，且采取本标准中规定的除氧措施，则
pH 不 会超过4.6。试验中应保持溶液的体积与试验试样表面积之比保持不变。
8.5.4 试验气体应含有(7.0±0.3)mol% 的 H₂S,
其余部分用氮气平衡。溶液在初期饱和后，应采用试
验气体连续鼓泡，以保持溶液处于饱和状态。
8.5.5 溶液 D 可用于高强度钢，如 API5CT C110 级。
8.6.1 试验溶液由质量分数为0.5%的 CH₃COOH
溶解在蒸馏水或去离子水中组成。如5.0 g 的 CH₃COOH 溶解在995 g
蒸馏水或去离子水中。本试验溶液不加 NaCl。
8.6.2 本标准中的试验溶液 A、B、C、D,都不是试验方法 B 中的标准溶液。
实验室应采用经过验证并可证明的操作规程，确保试验溶液中溶解的氧浓度满足以下要求：对于强
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度不超过552 MPa
的低合金钢，溶液除氧方法以及溶液转移应保证试验溶液中溶解的氧浓度(在
H₂S 气体或者 H₂S 混合气体通入前)小于50×10- °;对于强度在552 MPa
以上的低合金钢以及耐蚀合金，
溶液中溶解的氧浓度应小于10-*。
8.7.2.1 对密封容器中的试验溶液，以最小100
mL/min 的速度通入氮气，每升溶液至少通入1 h; 装入
试样后的试验容器应单独以最小100 mL/min
的速度通入氮气，每升溶液至少通入1 h。 除氧后的溶液
转移至预先吹扫净化的试验容器内后，应以最小100 mL/min
的速度通入氮气，每升溶液至少通入1 h
的方式进行进一步除氧或者直到溶液中溶解的氧达到规定要求。
8.7.2.2
其他溶液除氧和转移方法，若经过验证可达到规定要求，也可采用。
当 H₂S
气体通入试验容器时，若发现云雾状浑浊物质出现，则表明试验溶液已经发生氧的污染。
一旦溶液进氧，试验作废，试样应取出并清洗，试验溶液应废弃后重新配置、转移并除氧。
注：为达到规定的除氧要求，需考虑以下影响因素：使用的通气管类型、试验容器进氧等。
对于试验方法 A、C、D、E,试验溶液应按照经过验证并可证明的操作规程通入
H₂S 气体至饱和，溶 液中在试样放置位置区域内 H₂S 浓度至少为2300 mg/L,
或者在 H₂S 分压低于0.1 MPa 时在试样位
置范围内达到其分压相对应的最小溶液浓度要求。采用溶液 D 时 ，H₂S
浓度至少为160 mg/L。1L 的 试验容器，与试样接触的溶液，通入 H₂S
气体应在1 h 内达到饱和，如在应力环试验(近1/3 L) 溶液中 连续每分钟通入
H₂S 气体100 mL,1h 溶液会达到饱和。对于更大的试验容器，需要充 H₂S
气体在 2h 以上达到饱和。应分别在试验开始溶液饱和时、试验持续24 h
后、每周以及试验结束后测量溶液中 H₂S
浓度。通过试验容器和出口捕集器连续通入 H2S
气体并保持一定的正压，以维持 H₂S 浓度和防
止空气进入试验容器。在高海拔位置的实验室，由于较低的大气压，应补充 H₂S
气体使其达到规定的
饱和状态要求。
9.1.1 下列方法适用于模拟实际工况条件或设置最苛刻条件，以及 H₂S
分压超过100 kPa (绝压，
9.1.2 高温高压试验指导在测试中应维持要求的 H₂S
分压。试验期间要用持续鼓泡的方法和补充气 体的方法维持试验中 H₂S 浓度。
H₂S 等试验气体的补充速度主要由试验材料在试验腐蚀环境中的腐
蚀速率和试验环境中的 H₂S
等气体的分压确定。应通过测量试验溶液或气相中的 H₂S 浓度以证明 H₂S
分压满足试验条件，且这一数据应和试验数据一起报告。
9.2.1
试验装置应由一个容器和辅助装置组成，其耐腐蚀承压能力应与试验条件相匹配，并有合适的
安全系数。
9.2.2
容器上应装有气体进出口、压力表和热电偶或其他测量试验溶液温度的设备。
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9.2.3 当试验温度高于50℃和/或试验溶液的体积小于200 mL
时，如果使用持续气体鼓泡的方法，出
口上方应装有冷凝回流器，以减少试验溶液的损耗。
9.2.4 试验装置应具有防爆片或减压阀等安全装置。
9.2.5
压力测量仪器的测量精度应为最大系统压力的±1%。如果使用压力表测量压力，最大系统压
力应大于满量程的20%,并小于80%。图1和图2给出了用于不同试验方法装置的示意图。
9.2.6 如果使用弹性橡胶密封材料，应用单独的测试方法验证其在使用温度下的耐
H₂S 性能。
style="width:5.50667in;height:5.2866in" />
图 1 方法 A 拉伸试验的试验装置示意图
style="width:5.27995in;height:4.22004in" />
图 2 方法 B: 三点弯曲试验，方法 C:C
型环试验，方法 D:
双悬臂梁试验(DCB) 和方法 E: 四点弯曲试验的装置示意图
可根据试验规范的要求来选择试验溶液，试验溶液通常含有一定浓度的盐水(NaCl),
浓度最高可
至饱和，可用与室温类似的方法缓冲酸化。另外，试验溶液也可含元素硫。
试验气体通常是 H₂S、CO₂ 和惰性气体(如N2 或 Ar)
的两种或多种气体混合物。在无CO₂ 低 H₂S
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分压时，试验在以惰性气体为主的气体混合物中进行，要详细说明试验腐蚀产物的溶解作用。试验混合
气体宜储藏在标准气瓶中，并装有合适的压力调节器(通常为不锈钢),以便满足试验要求的压力。也可
采用组分分析确认后的商品混合气。
施加于样品上的试验应力可选取室温下的实际屈服强度、试验温度下的实际屈服强度或者其他试
验规定要求。
9.6.1 除下述补充修正外，高温高压试验程序与室温试验程序一致。
9.6.2
将试验溶液和试样放置于试验容器中，然后检验密封容器是否泄漏。通常用不低于最大试验压
力1.25倍的惰性气体检验是否泄漏，增减压过程应缓慢进行。
9.6.3
加热过程中试验溶液的膨胀可能引起危险，因此试验溶液的体积应小于容器总容积的75%。当
试验温度超过225℃时，建议采用较大的安全系数(采用较小的溶液体积比)。
9.6.4
采用惰性气体鼓泡对试验溶液除氧，通气管应插入溶液中，每升溶液最少1 h。
9.6.5 应通过下列两种方法中的一种来达到试验环境中的 H₂S 分压：
a)
充入气体之前先加热容器。关闭阀门，加热容器到试验温度至稳定。然后测量系统压力
p (试验溶液的蒸气压)。气体充入容器直到达到试验压力pr。
按公式(1)计算试验环境中 H₂S 分压：
PH₂s=(pr-p₁)XH₂S ………………………… (1)
式中：
T 试验总压，单位为兆帕(MPa);
1 试验溶液上的蒸气压，单位为兆帕(MPa);
XH₂ s— H₂S 在试验气体中的摩尔分数，以百分数表示。
b) 如果证明有计算 H₂S 分 压 pH₂ s
的确凿方法，也可在容器升温之前充入气体。
9.6.6 应补充气体以维持9. 1要求的试验条件(主要是 H₂S
分压)。当耐蚀合金在 H₂S 分压低于2 kPa 的环境中试验或碳钢和低合金钢在
H₂S 分压低于100 kPa 的环境中试验时，应以0.5 mL/min~
1.0 mL/min
的速度连续鼓泡充气，或每周定期补充气体一到两次。在补充气体时，应避免试验溶液损
耗和氧气进入。
9.6.7 应根据使用的试验方法(A、B、C、D 和 E)
确定试验周期。对于试验方法 A、B、C 和 E 试验温度
应控制在规定的试验温度±3℃以内，并且应每天进行人工记录或用数据记录仪自动记录。对于试验
方法 D,
试验温度应控制在规定的试验温度±1℃以内。应每天进行压力监测并记录。如果试验压力
下降到低于规定试验压力的40 kPa 以下时，应补充试验气体。
9.6.8
试验结束后，打开容器之前，宜通入惰性气体并冷却到室温。带有外部加载装置的试验，如果可
能，宜在冷却之前先卸载。
本试验用于评价金属在单轴向拉伸载荷作用下的抗EC 性能。方法 A
使用了简单、无缺口的、明确 应力状态的试样。方法A
通常用失效时间来确定EC 敏感性。在腐蚀环境中加载拉伸试样至特定的应
力水平，并得到一个试样失效/不失效的试验结果。多个试样在不同的加载应力水平下进行试验，可得
到 EC
临界应力值。本章规定了在常温常压下的试验步骤。高温高压试验按第9章规定进行。
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10.2.1 应 根 据 试 验 材 料 的 大 小 和 尺 寸 选 择 试 样 形 式 。
应 注 明 可 能 影 响 试 验 结 果 的 取 样 方 向 。
10.2.2 拉伸试样试验段(见图3 a)]的直径应为(6.35±0.13)mm, 长为25.4 mm。
小尺寸试样(非标准 试样)试验段的直径应为(3.81±0.05)mm, 长25.4 mm。
机加工后，试样应放入低湿度的干燥器或未加
缓蚀剂油中，直到试验开始。应与试验数据一起报告采用的不同于机加工的任何最后加工工艺。
10.2.3
为了减小应力集中和变径处失效，试验段端部的过渡圆弧半径应不小于15 mm
。宜采用以下 方法有效降低变径处失效：
a) 消除机加工试样圆弧上的切槽；
b) 试样试验段机加工成0.05 mm～0.13 mm
微小锥度，在试验段的中间形成最小的横截面。
10.2.4 试样的两端应足够长，以便于试验容器的密封以及与应力夹具连接[见图3
b]]。
10.2.5
试样切削或抛光时应避免试验段过热和冷作硬化。在切削加工作业中，最后两次进刀切削量
不得超过0.05 mm。 可以打磨不会使材料硬化或过热的材料。
style="width:4.14668in;height:1.49996in" />
|
|
|
|---|---|---|
|
|
|
|
25.4 mm | 25.4 mm |
|
15 mm | 15 mm |
a) 拉伸试样的尺寸
H₂S 出气 加力 H₂S 进气
style="width:4.73998in;height:4.47851in" />
加力
b) 常温容器里的拉伸试样
图 3 拉伸试样
10.2.6 对所有材料，试验段的表面粗糙度Ra 应不高于GB/T
1031规定的0.25μm。 如果能满足粗糙
度的要求，试样表面的最后加工可采用机械磨光或电解抛光，加工方法应随试验数据一起报告。当采用
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电解抛光时，应保证在电解液中不引起试样吸氢。当最终用户同意时，电解抛光加工仅适用于铬元素含
量不超过1.5%的低合金钢。每个实验室应有验证了有效性的书面规定电解抛光程序，并要求确保其与
表面磨削或者机械抛光后的试样(同样的试验材料、等级和试验条件)的试验结果一致。
10.2.7
当材料的尺寸和形状不能满足标准拉伸试样尺寸时，可使用非标准试样。但应注意，非标准试
样的失效时间可能小于标准试样。非标准试样的试验报告应将使用的非标准试样表述清晰。
10.2.8
试样标记。在试样的端部压印或振动刻写，但标记不能打在试样的试验段。
10.2.9
试验前，试样应用溶剂脱脂并用丙酮清洗。试样清洗后，不能触摸或污染试样的试验段。
10.3.1 拉伸试验应采用恒载荷装置或持续载荷装置(应力环或弹簧加载)。
10.3.2 适用于方法 A
的应力腐蚀试验的试验容器和拉力夹具类型应满足下列性能要求：
a)
所有的加载装置都应经过标定，以保证试样加载的准确性，对于在加载装置标度范围内的载荷
的误差不应超过标定载荷的1.0%。
b) 应避免加载装置对试样施加弯曲和扭曲载荷。
10.3.3
当敏感材料采用持续载荷装置试验时，可能仅发生局部的裂纹萌生和扩展，而非完全穿透试样
(见10.7)。因此，用持续载荷试验的结果来确定敏感性时，要求检测试样存在的局部裂纹，要仔细判断
稀少或者被腐蚀产物覆盖的小裂纹。当采用恒载荷装置时，试验能确保敏感材料完全断开，这一结果能
清楚地确定材料为敏感材料，而不必依靠发现局部穿透裂纹。
10.3.4 用重量保持恒定拉力的固定载荷试验机，可以用于恒载荷试验(见图4)。
10.3.5
持续载荷试验是采用弹簧加载和应力环的装置。试验时，夹具和试样的松弛仅会引起外加载
荷出现较小百分比的下降(见图5)。持续载荷试验应满足以下要求：
a)
标定之前应对应力环进行预处理，用应力环最大载荷额定值的110%的应力对其加载至少十
次。拉伸试样的载荷应在应力环载荷范围内，选用的应力环在施加的载荷下，产生环的变形程
度应超过环直径的0.6%且不小于0.51 mm, 如果环的变形程度小于0.51 mm
或小于环直径 的0.6%,则应规定挠度、载荷和试验载荷的标定。
b)
可以在试验期间或试验结束后测量应力环的挠度变化，确定应力环挠度显著衰减。如果是试
样裂纹的发生和扩展引起应力环的挠度变化，可判断为开裂；如果是试样屈服或应力松弛引起
应力环的挠度变化，则试验结果无效。
c) 当施加的载荷在小于材料屈服强度10%以内时，应随时监测挠度。
10.3.6 试样应采用以下方法与试验溶液中的其他金属电绝缘：
a) 试样环形封口处应电绝缘和不漏气，同时应允许摩阻极小的试样位移。
b)
在整个试验夹具浸入试验溶液的情况下，若加载夹具与试验夹具使用不同材料，加载夹具应
与试样电绝缘。加载夹具可以涂覆不导电和不渗透的涂料。
10.3.7 试验容器的大小应能保持溶液体积和试样表面积的比为(30±10)mL/cm²。
style="width:3.27993in;height:3.11322in" />
图 4 恒载荷装置(固定载荷试验机)
GB/T 4157—2017
style="width:3.46668in;height:3.33322in" />
图 5 持续载荷装置(应力环)
见第8章。
按公式(2)计算拉伸试样承受的载荷：
F=S×C ………………………… (2)
式中：
F- 载荷，单位为牛(N);
S— 外加应力，单位为兆帕(MPa);
C— 试验段的实际横截面积，单位为平方毫米(mm²)。
10.6.1
测量试样试验段的最小直径，并根据要求的应力水平计算试样的加载载荷。
10.6.2
清洗拉伸试样并放入试验容器中，容器应密封以防止在试验期间渗入空气。
10.6.3
可以在惰性气体通入试验容器之前或之后施加载荷。可以按屈服强度或加载载荷的适当增量
在拉伸试样上缓慢施加应力。
10.6.4
应小心施加载荷以避免超过预定值。如果超过了预定值，则试验应在新的载荷下进行或者试
样作废。
10.6.5 溶液除氧，其要求见8.7。
10.6.6 试验溶液通入 H₂S 气体要求见8.8。
10.6.7 用电子计时器和微动开关记录失效时间。以试样失效时间或720 h
两者中较短时间为试验结 束时间。
10.7.1
在暴露试验之后，未失效试样试验段的表面应经清洗后检查裂纹痕迹，应记录包含裂纹的
试样。
10.7.2 下列两种中的任一现象可判为失效：
a) 试样完全断开；
b) 经720 h 试验周期结束后，用10倍放大镜可目视观测到试样试验段的EC
裂纹，可使用金相显
GB/T 4157—2017
微镜、扫描显微镜或力学试验检查技术来确定试验段的裂纹的 EC
特征，应核实排除裂纹不具
有 EC 特征的试样。
10.8.1
应报告每个应力水平下试样的失效时间和未失效数据或试验结束后目视观测到表面裂纹的情
况(见表1和表2)。
10.8.2
应报告化学成分、热处理方法和力学性能信息，以及本标准中规定的其他资料和获得的数据。
10.8.3
宜采用表1、表2的格式报告数据。数据也可以表示在半对数图纸上(见图6)。
style="width:10.3401in;height:7.3733in" />
log(失效时间[h]) 720
图 6 施加应力-log(失效时间)
GB/T 4157—2017
表 1 试验报告
委托单位：
委托人：
合金牌号：
方法 A:拉伸试验
委托日期：
电话：
材料类型：
实验室：
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表 2 试验报告
方法 A: 拉伸试验
| 试验日期： | |||
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| 试样尺寸：□标准 |
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标距： |
| 恒载荷： □静载荷 |
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| 持久载荷：□应力环 |
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□ 试验后应力环挠度测量
试验溶液：□溶液 A □ 溶液 B □ 溶液 C (定义) □ 溶液 D □ 其他溶液：
□ 出口捕集器隔绝氧□ 温度维持在(24±3)℃ □ 温度维持在： ±3℃
高温试验： □ 通入试验气体前试验容器加热 试验容器加热后通入试验气体
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11.1.1 本试验规定了评价在含 H₂S 的低 pH
值酸性环境中，承受拉伸应力的碳钢和低合金钢抗开裂
破坏性能的方法。本试验评价材料在应力集中状态下 EC
的敏感性。碳钢和低合金钢的实验室数据与
现场数据是相互关联的。本方法不适用于确定门槛应力。
11.1.2 弯梁试样适合于检测小尺寸、局部区域和薄材料。
11.1.3
弯梁试样加载到特定的挠度就可给出失效/不失效的试验结果。当在不同挠度下多组试样试
验后，可获得50%几率失效的统计学虚拟临界应力值(S。)。
11.1.4
本方法是一种高度稳定性试样的恒挠度试验。用于计算的应力是个虚拟应力，它不能反映：
a) 试样的真实应力和应力分布；
b) 伴随塑性变形的弹性位移；
GB/T 4157—2017
c) 试样随开裂或裂纹的扩展导致的应力衰减。
11.1.5
本方法叙述了室温和大气压下试验的步骤。高温高压下试验的特殊要求见第8章。
11.1.6
本方法包括对试样施加不同的弯曲应力，然后将受力的试样暴露于试验环境中，并通过开裂与
否确定破坏(或不破坏)。通过这些数据获得50%开裂几率的统计学虚拟应力
S。值，评价材料抗 SSC 性能。
11.2.1
弯梁试样的标准尺寸是长(67.3±1.3)mm、宽(4.57±0.13)mm、厚(1.52±0.13)mm, 见
图 7 。
机加工后，试样应放入低湿度的干燥器或未加缓蚀剂油中，直到试验开始。应与试验数据一起报告采用
的不同于机加工的任何最后加工工艺。
11.2.2
为确定材料的敏感性，通常从提供的样品中取12～16个试样进行试验。在试验报告中应注明
原材料上的取样位置和方向。
11.2.3
先将试样切削到近似尺寸，然后打磨到最终尺寸。试样每一面的最后两次切削量应控制在
0.013mm 以内，防止过热。最后表面粗糙度Ra 应不高于GB/T 1031 规定的0.8μm。
11.2.4 如图7所示，应在机加工最后表面前，在试样的中部钻两个直径0.71
mm 的孔，孔中心距试样 侧边1.58 mm。
style="width:7.28658in;height:3.08in" />
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图 7 标准弯梁试样尺寸
11.2.5 在距试样端头13 mm 区域内压印或振动刻写标记。
11.2.6 试样清洗应满足以下要求：
a)
应用240粒度砂纸手工打磨试样的表面和边缘，打磨方向平行于试样的轴向。
b) 试样应用溶剂脱脂并用丙酮清洗。
c) 清洗后，不能用手触摸或污染试样施加应力部位。
11.3.1 用于方法 B
的应力腐蚀试验的试验容器和夹具类型应满足下列性能要求。
11.3.2 用恒挠曲夹具对试样施以三点弯曲作用(见图8)。
style="width:4.24658in;height:2.32012in" />
GB/T 4157—2017
style="width:11.35333in;height:7.06002in" />
两个玻璃管
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a) 尺 寸 b) 照 片
图 8 弯梁试验试样的典型加载
11.3.3 浸泡在试验溶液中的试验夹具宜选用耐通用环境腐蚀材料，如 UNS
S31600 。夹具与试样接触
的部分应电绝缘。
11.3.4
用单独的挠度计或加载装置上的挠度计测定试样的挠度。挠度计的刻度值为0 .
0025 mm 。 在
设计适合特定情况下的挠度计时，应能测量试样中点的挠度。
11.3.5 试验容器应满足以下要求：
a) 试验容器的容积应能使溶液体积和试样表面积的比保持(30±10)mL/cm²。
试验容器的最大 容积宜为10 L。
b) 试验容器的进出气口两端应安装阀门以防止氧气混入污染试验溶液。
c) 在试样放置位置的下方安装烧结玻璃制成的鼓泡器，用于通入惰性气体和
H₂S 气体。气泡不 宜冲击到试样。
16
style="width:2.33341in;height:0.97328in" />GB/T 4157—2017
见 第 8 章 。
11.5.1 对碳钢和低合金钢，硬度在22 HRC～24 HRC 时，试样外表层虚拟应力 S
值通常是在69 MPa
附近。随着硬度增加，S 值通常会随之降低。
11.5.2 根据选择的虚拟应力 S
值，用公式(3)计算每个虚拟应力值对应的试样挠度：
style="width:1.12666in;height:0.61996in" /> (3)
式 中 ：
y— 挠度，单位为毫米(mm);
S— 名义外表面轴向虚拟应力，单位为兆帕(MPa);
H—— 试样梁的外支点跨距，单位为毫米(mm);
E— 弹性模量，单位为兆帕(MPa);
t — 试样厚度，单位为毫米(mm)。
注：此公式假定试样满足弹性条件，未考虑孔附近的应力集中和试样在高应力下塑性变形的影响。
11.6.1 测量试样尺寸，用设定的虚拟应力值计算每个试样的挠度。
11.6.2
通过弯曲试样施加应力，表盘式或数显式测量计和装置的最小刻度为0.0025 mm
。 应当小心
施加挠度，避免超过要求的挠度值。如果超过预期的挠度，试验应在更高的挠度水平进行或报废。
11.6.3 清洗已加载的试样并放入试验容器中。
11.6.4 溶液除氧要求见8 . 7。
11.6.5 以至少100 mL/min 的速度通入 H₂S
将试验溶液充至饱和，每升溶液至少充20 min。 浸 泡 试
验容器中应以至少100 mL/min 的速度用 H₂S 定期鼓泡补充，每升溶液至少充20
min～30 min,试 验 期间每周3次。宜在每个工作周的第一 、第三和第五天补充
H2S。
11.6.6 试验结束时间取试样失效时间或试样未开裂浸泡试验持续720 h
中的较小值。
11.6.7 应合理确定试样数量，试验试样越多，虚拟应力 S。 值越准确。
11.7.1
用低倍双目显微镜目测确定裂纹的存在。如果试样仅有一条或几条裂纹时，可明显扭曲试样，
帮助识别试样的开裂特征。然而，如果试样存在很多裂纹，则扭曲后形状变化可能不明显。腐蚀产物可
能会覆盖裂纹，所以应仔细地检查，甚至采用机械清洗或金相检查。
11.7.2
试样开裂造成的失效。经浸泡试验后，试样表面应清洗干净并用手弯成20度后，用10倍放大
镜目视检查开裂痕迹。发现含有裂纹的试样将被视为失效。
11.8.1 应报告失效/不失效数据和虚拟应力值(S), 宜报告失效的时间。
11.8.2 用公式(4)计算虚拟临界应力(S 。) 。
当采用公式(4)时，应先去除所有超过初始计算值 S 。× 68.95±210 MPa 的 S
值，再重新计算虚拟应力 S 。值，以消除偏高的和偏低的数据：
…………………… … (4)
GB/T 4157—2017
式中：
S 用于计算弯梁挠度的名义外表面轴向虚拟应力，单位为兆帕(MPa);
T— 试验结果(+1表示通过， 一1表示失效);
n — 试验的试样总数。
11.8.3 应报告每个材料的计算虚拟应力 S。值。如果重新计算了虚拟应力
S。值，应报告重新计算的 虚拟应力
S。值，即消除偏高的和偏低数据的虚拟应力 S。值。
11.8.4
宜报告试验材料的化学成分、热处理方法和力学性能信息，以及本标准中规定的其他资料和获
得的数据。
11.8.5 宜采用表3、表4的格式报告数据。
表 3 试验报告
委托单位：
委托人：
合金牌号：
方法 B:三点弯曲试验
委托日期：
电话：
材料类型：
实验室：
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表 4 试验报告
方法 B:三点弯曲试验
试验日期：
试样尺寸：□标准□非标准标称 直径：
□ 统计S。值
试验溶液：□质量分数为0.5%的冰醋酸溶于蒸馏水或者除氧水
□ 出口捕集器隔绝氧 □ 温度维持在24℃±3℃
标距：
□ 其他溶液：
温度维持在：
±3℃
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12.1.1 C 形环试验适用于评价金属在圆周载荷(周向应力)作用下的抗 EC
的性能，特别适用于管材和 棒材的横向试验。将 C
形环试样弯曲至一特定的外表层应力，在腐蚀环境中得到失效/不失效的结果。
C 形环试验通常可以用断裂所需的时间来确定 EC
敏感性。当对多个试样在不同的应力等级下进行试 验，可获得一个明显的EC
临界应力值。
12.1.2
本方法给出了在室温大气压下的试验程序。对于高温高压下试验，第8章给出了特别说明。
12.2.1 应采用按照GB/T15970.5 要求制备的无缺口 C 形环。 C
形环的尺寸范围可在很宽的范围变 化，但不推荐使用外径小于15.9 mm 的 C
形环，否则会增加机加工的难度并降低加载应力的精度。典
型的C 形环试样见图9。
style="width:3.34003in;height:2.88002in" />class="anchor">GB/T 4157—2017
style="width:4.38in;height:3.71316in" />
图 9 C 形环试样的尺寸图
12.2.2 C 形环的宽度与厚度比(w/t) 应在2～10之间，直径与厚度比(d/t)
应在10～100之间。以保
证周向应力沿 C 形环的宽度变化可以忽略不计。
12.2.3 如果试验没有明确要求有电偶作用，用于螺栓固定装置的材料应与 C
形环试样的材料相同，或 与 C 形环试样电绝缘，以减少任何电偶效应。
12.2.4
腐蚀试验通常要求高质量的机加工表面。机加工最后两次进刀量总共应不超过0.05
mm, 加 工后试样主表面的粗糙度Ra 应不高于GB/T 1031 规定的0.8 μm。C
形环试样也可采用管材和棒料
在轧制态下的表面状态进行评价。机加工后，试样应保存在低湿度位置、干燥器中或未加缓蚀剂的油中
以备试验。应与试验数据一起报告采用的不同于机加工的任何最后加工工艺。
12.2.5 在试样的端部压印或振动刻写进行标记。
12.2.6
试验前试样应用溶剂脱脂，并用丙酮清洗。不应污染清洗后的试样，宜采用一次性手套取放试
样。若使用带有粉末的手套，取放试样前应去除掉手套上的粉末。
12.3.1 试验装置应包括测量精度达到0.025 mm
的测径规、尺寸相配的螺栓夹具、扳手以及夹紧装置， 用来对 C
形环试样施加应力。在用螺栓夹具或其他装置对C
形环两端施加应力过程中，不能夹住 C 形 环试样的中间试验段。
12.3.2 试样受应力部位应只与腐蚀介质相接触。
a) 支承装置应采用与试验溶液相匹配的材料制造。
b)
应避免试样、支承装置和试验容器之间的电偶作用。例如，用绝缘套管或垫圈可使
C 形环与 支承装置绝缘。
12.3.3 试验容器应满足以下要求：
a) 试验容器的体积应能使溶液体积和试样表面积的比保持(30±10)mL/cm²。
b) 宜采用烧结的多孔玻璃鼓泡器将惰性气体和 H₂S
气体从试样放置位置的下方通入。气泡不 能冲击到试样。
见第8章。
12.5.1 为了获得 C 形环试样上所需的应力，用公式(5)计算挠度：
style="width:2.1133in;height:0.61336in" />
…………………………
(5)
GB/T 4157—2017
式中：
y— 试样横穿螺栓孔处的挠度，单位为毫米(mm);
D—— 试样外径，单位为毫米(mm);
t — 试样厚度，单位为毫米(mm);
S— 试样的测试外表面轴向应力，单位为兆帕(MPa);
E— 弹性模量，单位为兆帕(MPa)。
用低于材料弹性极限的应力 S
按公式(5)所计算的挠度。对于多数耐蚀合金，其弹性极限正好低
于0.2%塑性延伸率屈服强度。超过弹性极限的挠度值可以通过材料的应力-应变曲线和所用C
形环的
具体几何构造的应变-挠度特性曲线进行计算。
可用公式(5)计算碳钢和低合金钢试样承受100%的0.2%塑性延伸强度(R.2)
时所需的挠度，此 时只需用0.2%塑性延伸强度(R02) 代替原公式中的 S。
这个方式并不是对所有的合金体系都有效，使
用前应根据试验材料的成品零部件设计应力控制条件进行选择。
不存在使试样承受的应力值在材料的弹性极限和其0.2%塑性延伸率屈服强度(Ro₂)
之间所需加
挠度值的计算公式。
12.5.2 可直接用电阻应变仪测量外加载荷到 C
形环上产生的变形确定的加载挠度。
将应变片贴在每个C 形环外径上垂直于 C
形环螺栓轴线的点上。通过监测应变仪的信号输出换
算的应变(变形)程度，将螺栓拧紧到相应的挠度，然后移走应变片，并去除残余的胶水，最后用与12.2.6
中指定的相同程序重新清洗C 型环。
12.6.1 测量试样尺寸，计算相应C 型环的挠度。
12.6.2 通过拧紧螺栓装置对C
形环试样施加应力达到计算的挠度，测量精确到0.025 mm。 应在螺栓
装置的中心线上测量挠度。可在外径、内径或壁厚中心测量挠度，注意保持测量点的一致性。如果超过
了要求的挠度，试验应在更高的挠度下进行或报废。
12.6.3 清洗试样并放入试验容器。
12.6.4 溶液除氧要求见8.7。
12.6.5 试验溶液通入 H₂S 气体要求见8.8。
12.6.6 试验结束时间取试样失效时间或试验已持续的720 h 中的小值。
以下是破裂的依据：
a) 普通合金 C 形环试样在高应力下对 EC
相当敏感，破裂一般会穿过整个厚度或者出现明显 开裂。
b) 抗 EC
的合金裂纹生成常常很缓慢并可能会在很多部位发生并被腐蚀产物遮盖而难以判断。
宜以10倍放大镜下检测出的裂纹，作为失效的依据。也可采用在暴露于溶液中试验之后的C
形环上施加超过试验应力水平的应力，通过观察开裂表面的腐蚀特征来区分由EC
引起的裂 纹和机械过载导致的裂纹。
12.8.1 应报告每一个应力水平下的失效/不失效数据和失效时间。
12.8.2
宜报告试验材料的化学成分、热处理方法和力学性能信息，以及本标准中规定的其他资料和获
得的数据。
12.8.3 宜采用表5、表6的格式报告数据。
GB/T 4157—2017
表 5 试验报告
委托单位：
委托人：
合金牌号：
方法 C:C 形环试验
委托日期：
电话：
材料类型：
实验室：
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表 6 试验报告
方法 C:C 形环试验
试验日期：
试样尺寸： 外 径 ： 壁 厚 ： 宽度：
试验设备：□螺栓材料与试样相同
□ 弯曲校正
试验溶液：□溶液 A □溶液 B □ 溶液 C (定义)
□ 出口捕集器隔绝氧 温度维持在24 ℃±3℃
GB/T 4157—2017
□ 溶液 D □其他溶液：
温度维持在： ±3℃
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13 方法 D: 双悬臂梁试验(DCB)
13.1.1 DCB 试验是用于测量金属材料的抗 EC
裂纹扩展的性能，是一种止裂型的断裂力学试验。此
方法用临界应力场强度因子Kissc来表示抗SSC 扩展性能，同样通常用Kc
表示抗EC 扩展性能。由于 在有效试验中已预制了裂纹或槽，方法 D
排除了不确定的蚀坑和裂纹起始影响。对于碳钢和低合金的 SSC
试验，这种方法需要的试验时间短。方法 D
给出了一个直接用数字表示的抗裂纹扩展能力的量化
排序，而不取决于失效/不失效结果的评价。 Ksc
不是材料固有的属性，其值依赖于暴露的试验环境和
试验条件，通过本标准获得的 Kssc 值可用于进行不同材料的比较。
13.1.2 本方法规定了在室温和大气压下进行DCB 试验的试验程序和 Kissc
的计算方法。高温高压试
验时应按第9章的规定进行操作，且计算的应力强度因子应写为KEc。 计 算Kc
的公式与13.6的计算 Kissc的公式相同。然而，本方法在 SSC
条件下关于材料性能的描述可能与一般 EC 条件下的不一致。
13.2.1 DCB 标准试样的结构形状如图11 a)
所示。对试件加载使用的是一个双斜面的楔形块〔见
图 1 1 b)〕。
双斜面楔形块应采用与试样相同的材料，或与试样材料同等级的材料制作。楔形块材料可
GB/T 4157—2017
以通过热处理或冷加工增加它的硬度，从而有助于防止楔形块在嵌入期间出现磨损。楔形块可以用聚
四氟乙烯(PTFE)
带加以保护，以降低嵌入面的腐蚀。加工完成后，试样和楔形块应放入低湿度区域，
干燥器或未加缓蚀剂的油中，直到试验开始。应与试验数据一起报告采用的不同于机加工的任何最后
加工工艺。
13.2.2 标准 DCB 试样的名义厚度为9.53 mm, 详细尺寸见图11 a)。
已加工完成的试样表面粗糙度 Ra 应不高于GB/T1031 规定的0.8 μm。
当试验的材料太薄不能满足标准DCB 试样厚度要求时，可以 考虑图11 a)
中标注的其他厚度。但 一 些碳钢和低合金钢的非标试样可能给出比标准试样低的
Kssc值。
13.2.3
对于管外径与壁厚之比大于10的管材，可以制作全壁厚试样。单侧壁切槽深度应为壁厚的
20%,这样可保持梁腹厚度(Bn) 等于壁厚的60%。
13.2.4
单侧壁切槽应小心地加工以避免过热和冷作。机加工最后两个工序切削掉金属总量宜不超过
0.05 mm。
如果不会使材料发生硬化或过热导致的性能变化，也可对试样进行磨削加工。
13.2.5 当对低 Kssc (低于22 MPa ·m¹/2～27 MPa
·m¹/²)的材料或难以起裂的材料进行试验，例如：
低屈服强度材料，采用电火花加工图11(a)
中所示的切槽或疲劳预制裂纹，有助于避免边缘开裂和诱发 SSC。DCB
试样疲劳裂纹的预制宜在载荷变化控制在恒定频率的情况下进行。疲劳预制裂纹长度可接
受的范围为距 V 型槽基点或者 EDM 槽端部1 mm～3mm。
为了避免引起严重错误的结果，预制裂纹 期间 KI
的峰值不要超过由楔形块传递的预定初始 KI 的70%,或30 MPa ·m¹/²。
最小载荷与最大载 荷的比值应在0.
1～0.2之间。预制裂纹的加深宜采用裂纹预制时最大载荷的三分之二循环加载约
20000次，以使裂纹在通过任何可能存在残余压应力的区域时得到扩展。
13.2.6 DCB
试样的每一侧臂都应用模压或振动刻印标记，标记位置靠近两个孔或在非楔形加载端。
注：为确保机加工过程中保留标记，试样宜在加工前在楔形槽端部进行初始标记。
13.2.7
若有要求，应在试样上测试三个或者更多点的硬度数据，并在试验数据中报告硬度平均值以及
测试面。硬度测试位置宜在标准尺寸试样和厚度为6.35 mm
试样的长窄面上且在长度方向距离端部
50 mm 以内(如图10所示),或者在壁厚较薄的非标试样上靠近侧槽的宽面上进行。
style="width:5.47331in;height:1.79322in" />
图10 DCB 试样硬度测试点位置
13.2.8 测量试样高度(2h)、试样厚度(B)、
膜板厚度(B。)以及近试样端部至孔心的距离(测量 B。时 应
采用叶片千分尺)。记录超出图11 a)所示范围的尺寸，以便试验后用来计算 Kssc
值(见13.6.3)。
style="width:1.79329in;height:1.68652in" />
style="width:2.53999in;height:1.0934in" />
GB/T 4157—2017
style="width:10.11323in;height:3.96in" />
截 面 亻
两边过渡弧
EDM
如果预测抗开裂性能差，可以使用长度U。
b 小电火花槽(EDM) 可替代 V 形裂纹槽。
槽
的 公 差 为Z。
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a) DCB 试样尺寸图形
可选尺寸
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style="width:4.29992in;height:1.90652in" />
钝头，可选择。
t 应能够提供足够的悬臂位移。
b) 双面楔块
图 1 1 DCB 试 样
25
GB/T 4157—2017
13.2.9
试样应用溶剂脱脂，然后用丙酮清洗。试样在疲劳裂纹预制和楔形块嵌入前应进行脱脂处理。
所有脱脂后的试样应采用合适的方式操作以避免污染，可采用一
次性无粉手套操作。如果采用有粉末 手套，接触试样前应清除粉末。
13.3.1 试验容器的容积应能使试验溶液体积与试样表面积之比为10 mL/cm² ~
12 mL/cm² (通常情
况下，每个试样配1 L
的试验溶液)。为便于溶液充饱和，容器的最大容积宜为10 L。
13.3.2
推荐使用开槽基板或其他的试样夹持器(电绝缘)来保证试样的间距和方向一致。
13.3.3 可以把 一
小楔形块加载装置固定在台钳座的虎钳上并夹紧，这样便于楔形块完全插入与试样
端齐平。另外，悬臂可通过拉伸试验机拉长，但应避免过度伸长。
13.3.4 宜采用烧结的多孔玻璃鼓泡器将惰性气体和 H₂S
气体从试样排列的下方充入。气泡不能冲击 到试样。
见 第 8 章 。
13.5.1 按照13.2.9的要求清洗试样。
13.5.2 按照以下要求，选择楔形块以获得规定的悬臂位移：
a) 测量切口厚度。
b) 由于初始应力的强度要影响最终 Kissc,
应谨慎控制悬臂位移。悬臂位移不应超过表7和表8
中的规定范围。表7中列出了对于其他等级的碳钢和低合金钢容许悬臂位移的选择指导。相
类似，表9对在表7中未列出的低合金钢以及其他合金的悬臂位移选择提供了指导。
注1:对于非标准产品和目的性试验，在确定要求的悬臂位移范围时，可能需要进行一些试验。如一个导致裂纹从
大约12.7 mm 增长至25.4 mm 的试验。
c) 当测试屈服强度低于550 MPa 的钢种时，可以用公式(6)计算悬臂位移。
style="width:2.64005in;height:0.60016in" /> (6)
式 中 ：
0 悬臂位移，单位为毫米(mm);
YS— 屈服强度，单位为兆帕(MPa)。
d) 在溶液 A 和 1 0 0 %H₂S 条件下试验时，悬臂位移范围见表7和表9。
e) 在 溶 液 D 和 7 %H₂S 条件下试验时，API5CT C110
级材料的悬臂位移见表8。
f) 在 DCB
试样两端，通过测量试样上加载孔的初始间距，来确定真实的悬梁位移。初始间距可
沿着试样每侧的加载线采用内切垂直线进行测量(如图1la)] 。
其他测试方法如果经验证可
得到要求的精度也可采用。通过每侧测得的尺寸平均值作为初始间距值。
g) 选择楔形块的厚度应确保预期位移在要求的范围内。
注2:对于抗裂纹性能较好或者在较高的 pH
值环境下的材料，可采用疲劳预制裂纹和/或更高的初始悬臂位移
(δ)。
h) 将楔形块压入切槽，与试样端齐平。
i)
再次测量加载线上两侧孔的间距，使用每一侧测得的平均值作为楔形块随后楔入的间距，然后
计算真实的悬臂位移(o)。 重新测量可采用d)
中规定的方法进行。对于表9中规定的抗 SSC
的碳钢和低合金钢，如果实际的悬臂位移低于预计范围，可嵌入一个新的楔形块以获得要求
GB/T 4157—2017
的位移。如果实际的悬臂位移超出了预计范围，楔形块应取出，在重新加载 DCB
试样前，
EDM 切槽或疲劳预裂纹应被延伸越过材料塑性变形区。
表 7 API 和其他等级的油田用管材在溶液 A
和100%H₂S 条件下的悬臂位移
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表 8 API5CT C110级在溶液 D 和 7 %
H₂S 条件下的悬臂位移
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表 9 在溶液 A 和100%H₂S
条件下建议选择的合金的悬臂位移和强度水平
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GB/T 4157—2017
13.5.3
试样应用溶剂脱脂并用丙酮清洗。所有脱脂后的试样应按照合适的方式触摸以避免污染，可
采用一次性无粉手套接触。如果采用有粉末手套，接触试样前应清除粉末。疲劳预制裂纹试样，应用擦
抹方法清洁，不能使用浸泡清洗。
13.5.4 把试样放入试验容器。在楔形块嵌入后，试样应在24 h 内暴露在 H₂S
环境下。
13.5.5 除氧要求见8.7。
13.5.6 试验溶液通入 H₂S 气体要求见8.8。
13.5.7 对于低合金钢，由于 Kssc
值在室温附近敏感，因此整个试验过程中，试验溶液的温度应保持在
(24±1)℃的范围内。试验溶液的温度应进行监测，并记录平均温度值。
13.5.8 碳钢和低合金钢的试验周期至少为14 d 。 如采用试验溶液D,
碳钢和低合金钢的试验持续时间 至少为17 d。 对于不锈钢，Ni-、Ni/Co、Ti 或
Zr 基合金要求更长的试验周期，以确保裂纹已经停止
扩展，这些材料的试验周期应至少为30 d。
对于高强度等级的材料、低温或者较缓和的试验环境下，试
验持续时间可能至少需要21 d
或者更长。此试验周期应由所有利益相关方共同决定并与试验结果一 起报告。
13.5.9
完成暴露试验后，用蒸气吹扫，轻度喷丸或喷砂清除试样表面的腐蚀产物，或者采用其他不会
造成金属显著损失的方法。
13.5.10
测得载荷-位移曲线，然后移走楔形块。拉伸试验机上，对试件进行拉伸试验，获得载荷-位移
曲线。"上升-下降"曲线斜率突变位置即为平衡楔入载荷(F)。
在测量"上升-下降"载荷时，其值应直接
通过曲线读取，而不对测量过程引入的小于5%的柔度测量误差进行校正。"上升-下降"载荷应在完成
暴露试验后3 d 内确定。
a) 加载设备应按照 GB/T 16825.1
进行校准。在加载前，应设置好试验设备和曲线图，对试样的
加载力从零开始，设备显示力值应清零。
b) 位移速率应不超过0.5 mm/min。
c) 在确定平衡楔入载荷F 时，曲线图或数字显示的载荷精度应达到最终楔入 F
值的±1%。
13.5.11
移走楔形块后，应用机械方法打开试样，暴露其开裂表面。这一过程可能需要拉伸试验机。
对铁素体钢而言，使用液氮急冷后，可使用锤子和凿子劈开悬臂梁。
13.6.1 检测断口表面是否具有下列特征：
a) 断口表面应显示出裂纹生长超出 V 型槽、EDM 槽或预制裂纹至少2.5 mm。
b) 破裂裂纹端部离未切槽端至少为25 mm。
c) 如果破裂裂纹端部断口是非平面的，该凸形表面未凸出超过切槽边缘的"V"
形部分，较小的偏 差不应判断试验无效。
d) 开裂裂纹端部没有被内部裂纹和裂缝阻断。
e)
开裂裂纹端部不应到受主裂纹的上延或下延、最初形成的明显的三角形状裂纹(锯齿型)的严
重干扰。因此，对于有效试验，断口表面裂纹端部的任何相连裂纹的组合宽度不能超过腹板厚
度 B。
的25%。对远离裂纹端部的边缘裂纹(试验早期形成的裂纹),其权重应为裂纹端部的
四分之一 。因此，若早期形成的边缘裂纹的组合宽度大于腹板厚度的100%,则该
DCB 试样 视为无效。若 DCB
试样中同时存在早期形成的边缘裂纹和裂纹端部的边缘裂纹，当早期形成
的边缘裂纹组合宽度除以4,再加上裂纹端部的边缘裂纹，其之和小于腹板厚度B。
的 2 5 % 时 ， 该试验视为有效。图12为过多边缘裂纹导致试验无效的案例。
f) 开裂不应分岔至侧臂的一侧或两侧(侧裂)。
g) 在用相同体视学方法表征时，干裂纹为较亮颜色的SSC
裂纹，并向远处扩展，黑色的 SSC 裂纹 见图13。用于计算 Kisc
的裂纹长度应包括所有的干裂纹。
GB/T 4157—2017
h) 全厚度弧形 DCB
试样的破裂裂纹端部不应导致断口表面边缘靠近管内表面。
13.6.2 如果断口表面满足13.6.
1中所有款项，该试验将被视为有效。用刻度卡尺、数显卡尺或者其他
类似工具测量试样开槽端到开裂裂纹端部中间位置的距离。推荐沿裂纹前端，在每一边缘的整个宽度
方向均匀划分5个点进行等分，然后选用开槽端到中间三个点和两侧边缘的距离的平均值作为裂纹前
端距离。此距离减去6.35 mm 得到开裂长度a 。
如果有疑问，可以在侧臂分开前用着色法，或在分开后 用扫描电子显微镜检查
SSC/ 脆性(过载)断口的位置。
13.6.3 扁 平DCB 试 样 SSC 的应力强度因子应用公式(7)计算。对在13.2.7.
1中测得的超出规定公差
的任何尺寸，计算 Ksc 应使用这一实测尺寸，而不是名义尺寸。
style="width:6.3001in;height:1.18008in" /> (7)
式 中 ：
Kissc——SSC 的临界应力场强度因子，单位为 MPa ·m¹/²;
F — 通过载荷-位移曲线测得的"上升-下降"点平衡楔入载荷，单位为牛(N);
a —— 13.6.2 中所述测得的裂纹长度，单位为毫米(mm);
h —— 单个悬臂的高度，单位为毫米(mm);
B —— 试样厚度，单位为毫米(mm);
B.— 腹板厚度，单位为毫米(mm)。
示 例 ：
数据：
B=9.53 mm
B.=5.72 mm
h=12.7 mm
F=1870 N
a=46.48 mm
结果：
Kissc=35.3 MPa ·m//2
13.6.4 全壁厚弧形 DCB 试样的 SSC 应力场强度因子应使用公式(8)计算：
style="width:4.72677in;height:0.70664in" />扁 平 DCB 试 样 ) ( 8
)
式 中 ：
Kissc ( 扁 平 DCB 试样)用公式(8)计算，参数 I 用公式(9)计算：
style="width:10.07342in;height:0.75328in" />
style="width:8.03989in;height:0.74008in" />
式 中 ：
D—— 管道外径，单位为毫米(mm);
B— 试样厚度，单位为毫米(mm);
h — 单个悬臂的高度，单位为毫米(mm)。
注：数学分析和试验结果显示对弧形试样的修正系数仅使Kisc
值至多增加几个百分点。
示例：
数据：
D=193.7mm, 其他数据同13.6.3示例中的一样。
……………
(
9)
GB/T 4157—2017
结果：
Kissc=35.4
MPa ·m¹/2
13.7.1 对每一组试样，所有有效试验的每一个Kisc
值都应报告。每一试样的悬臂位移都应报告。
13.7.2 如果知道，应报告化学成分，热处理程序，机械性能和取得的其他数据。
13.7.3 推荐用表10、表11的格式报告数据，另外每个试样还应报告以下信息：
a) 本标准号；
b) 实际尺寸：高度(h)、 试样厚度(B)、 膜板厚度(Ba)、 裂纹长度(a)
以及实际悬臂位移(ö);
c) 通过载荷-位移曲线测得的“上升-下降”点平衡楔入载荷(F);
d) 试验开始和结束时 H₂S 浓度(如有要求);
e) 3 个 HRC 硬度测试结果(如有要求);
f) 实际试验时间。
13.8 确定试验结果力学质量保证的推荐方法
推荐的用于评估每个 DCB
试样的最终力学状态和有效程度是否在试验参数范围内的质量保证方
法见附录 D。
13.9 确定Kapplied和 Kunm 的推荐方法
确定 Kaplied和 KLMm 的推荐方法见附录 E (非强制性)。 KM
表示特定的材料在特定的环境中的
起裂韧性，用于评价最小的Kissc。Kiapid表示嵌入楔形块之后暴露到试验环境之前得到的强度因子。
style="width:10.69332in;height:5.24656in" />
图12
采用低角度光学照明下观察由于边缘裂纹导致试验失效案例 (见13.6.le)]
GB/T 4157—2017
style="width:10.81997in;height:6.79316in" />
图13
干裂纹案例 (见13.6.1
style="width:0.7192in;height:0.57354in" />g)]
表10 试验报告
委托单位：
委托人：
合金牌号：
方法 D: 双悬臂梁试验
委托日期：
电话：
材料类型：
实验室：
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表10 ( 续 )
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试验日期：
试样尺寸：□标准
□ 电偶对
弹性模量：
试验溶液：□溶液 A
表11 试验报告
方法 D: 双悬臂梁试验
□ 非标准： 厚度： 高度(2h): 长度：
疲劳预裂纹 □ EDM 裂纹
溶液 B 溶液 C (定义) 溶 液 D 其他溶液：
□ 出口捕集器隔绝氧 □温度维持在(24±1)℃ 温度维持在： ±1℃
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14.1.1 本试验规定了评价承受拉应力的碳钢、低合金钢和耐蚀合金材料在含
H₂S 的水溶液中抗开裂
破坏性能方法。四点弯曲法加载矩形试样到一特定的挠度，在含 H₂S
的水溶液中持续恒定变形一段试
验时间后，就可给出失效/不失效的试验结果。四点弯曲法试样加载可在内支点间的试样凸形外表层部
分产生均匀的纵向拉应力，从内支点起到外支点止，该应力线性地降为零。
14.1.2
四点弯曲试验可对多个试样在不同的应力等级下进行试验，获得一个明显的 EC
临界应力值。
14.1.3
本章叙述了室温和大气压下试验的步骤。高温高压下试验的特殊要求在第9章中进行了
说明。
14.2.1
四点弯曲试样为厚度和宽度均匀的矩形平直金属，标准试样尺寸长(115.0±1.3)mm,
宽(15.0 ±0.13)mm, 厚(5.00±0.13)mm。 小尺寸试样可加工成长(67.3±1.3)mm,
宽(4.57±0.13)mm, 厚 (1.52±0.13)mm。
为适合特殊需要可改变试样尺寸，但应保持近似的尺寸比。机加工后，试样应放入
低湿度空间中，干燥器或未加缓蚀剂油中，直到试验开始。应与试验数据一起报告采用的不同于机加工
的任何最后加工工艺。
14.2.2 在试验报告中应注明原材料上的取样位置和方向。
14.2.3
先将试样切削到近似尺寸，然后抛光表面到最后尺寸。试样最后两道加工量不应大于0.05
mm, 防止试样表面过热。加工完成后表面粗糙度Ra 应不高于GB/T1031 规定的0.8
μm。
14.2.4 在试样端部且试验时不受力的区域采用模压或者振动刻写进行标记。
14.2.5
试样的表面和边缘应用240粒度砂纸手工打磨，打磨方向平行于试样的轴向。试样应用溶剂
脱脂并用丙酮清洗。清洗后，不能用手触摸或污染试样的试验段。
14.3.1
试验的应力是用恒挠曲夹具对试样施以四点弯曲完成，如图14所示方式，支撑试样两端的外
支点，在试样两内支点加上预先确定的相等作用力。
14.3.2 挠度计的最小刻度值为0.0025 mm 。
用单独的挠度计或加载装置上的挠度计测定试样的挠
度。设计的挠度计应适于在单独情况下，能测量试样中间位置的挠度。
14.3.3 试验容器的大小应能使溶液体积和试样表面积的比保持(30±10)mL/cm²
。 试验容器的最大
容积宜为10L。
14.3.4 在试样列的下面安装烧结玻璃制成的鼓泡器，用于引进惰性气体和
H₂S 气体。鼓泡不能冲击
到试样。
GB/T 4157—2017
style="width:7.60675in;height:2.36446in" />
a) 四点弯曲法试样
style="width:7.75323in;height:3.82668in" />
b) 四点弯曲法试样加载装置
图 1 4 四点弯曲法试样加载装置
试验溶液见第8章，可根据试验要求选择试验溶液。
14.5.1 两支点间试样凸形外表层部分的轴向弹性应力 S 由式(10)计算：
style="width:1.89996in;height:0.61314in" /> --- --- - …… (10)
式 中 ：
S—— 最大拉应力，单位为兆帕(MPa);
E— 弹性模量，单位为兆帕(MPa);
t ——试样厚度，单位为毫米(mm);
y— 外支点间的最大挠度，单位为毫米(mm);
H—— 外支点间的距离，单位为毫米(mm);
A—- 内外支点间的距离，单位为毫米(mm)。
通常选择尺寸使A=H/4。
14.5.2 对于大挠度(y/H\<0.1)
试样，用该式可近似计算。大挠度试样精确应力值，可通过应变仪测
量标样确定，标样与应力腐蚀试样应采用相同的材料和尺寸，并且应以相同方式施加应力。
14.6.1 测量试样尺寸，按要求的应力水平计算挠度。
14.6.2
通过弯曲试样施加应力，表盘式或数显式测量计和装置的最小刻度为0.0025
mm。 如果超过
了要求的挠度，试验应在新的挠度值下进行或者报废。
14.6.3 试样应清洗并放入试验容器。
GB/T 4157—2017
14.6.4 按8.7节要求进行溶液除氧。
14.6.5 试验溶液通入 H2S 气体要求见8.8。
14.6.6 采用碘量法进行H₂S 浓度分析(见附录C
或其他合适的方法)。应分别在试验开始溶液饱和时、试验 持续24 h
后、每周以及试验结束后测量溶液中H₂S
浓度，均应达到相应的浓度要求并加以记录。
14.6.7 通过试验容器和出口捕集器连续通入 H₂S
气体并保持一定的正压，以保持 H₂S 的浓度和防止 空气进入试验容器。
14.6.8 溶液腐蚀试验持续720 h 后结束。
试验结束后，试样表面经清洗干净，在10倍放大镜目视检查试样表面。受拉伸表面上出现任何表
面开裂或裂纹的试样应为不合格试样，能证明这些开裂或裂纹不是由SSC 或 SCC
引起的除外。
建议用表12、表13的格式报告试验数据，试验报告应包括以下内容：
a) 本标准编号；
b) 试验材料的完整描述，包括材料状态、产品类型、试样切取的截面厚度；
c) 试样的取向、类型、尺寸及其表面加工；
d) 加载载荷；
e) 试验环境和暴露时间；
f) 试样上裂纹的位置及图片。
表12 试验报告
委托单位：
委托人：
合金牌号：
方法 E:四点弯曲试验
委托日期：
电话：
材料类型：
实验室：
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表12 (续)
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试验日期：
试样尺寸：□标准
加载应力：
试验溶液：□溶液 A
□出口捕集器隔绝氧
表13 试验报告
方法 E: 四点弯曲试验
□ 非标准
□其他溶液：
□温度维持在24 ℃士3℃ 温度维持在：
±3℃
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GB/T 4157—2017
(规范性附录)
硫化氢操作和处理安全指南
A.1 人身安全的防护
H₂S 实验室的个人培训、个人防护、H₂S
性质及对人身健康的危害浓度限制以及应急预案等作业
安全技术见SY 6137 相关部分。
A.2 火灾和爆炸的危险
H₂S 是一种可燃性气体、燃烧产物为有毒的二氧化硫(SO₂ )。
另外，在空气中它的爆炸极限为
4%～46%。应采取适当的措施防止这种危险的发生。
A.3 试验过程安全建议
A.3.1 所有的试验应在一个具有足够通风的通风罩中进行，以排出所有的 H₂S
。 在试验中的 H₂S 流
速应该保持很小，以便使排出量减到最小。可用10%的氢氧化钠溶液吸收排出的气体，以进一步使排
出的 H₂S 量降至最小。这种氢氧化钠溶液需要定期补充。
A.3.2 应做好防护措施去避免在 H₂S
中断时，氢氧化钠溶液倒流进入试验容器。在进行 H₂S 操作时，
应配备适当的安全设备。
A.3.3
由于腐蚀产物，碎屑等的堆积，常常使其下游的工作压力升高，并干扰低流速的调节，要特别注
意压力调节器上的输出压力。贮气钢瓶应牢靠地固定住，防止翻倒和砸坏头部。由于
H₂S 在钢瓶中以 液态形式存在，应经常检查高压压力计，因为在最后的液体 H₂S
气化后的比较短时间内，压力便从 1.7 MPa(250 psi)降至常压。当压力降至0.5
MPa～0.7 MPa 时因为调节器控制出现波动，此时便应更
换钢瓶。禁止在未关闭阀门或未断开试验容器导流管的情况下停止气流，因为试验溶液将继续吸收
H₂S
而倒流进入导管、调节器、甚至钢瓶中。在导管上装上止回阀，在止回阀正常工作情况下可以防止
上述问题的发生。万一发生这样的事故，应尽可能快而安全的排出剩余的 H₂S,
并通知硫化氢充装厂
家特别注意这个钢瓶。
A.3.4 废液的处理应满足有关技术规范和政府法规的要求。
GB/T 4157—2017
(规范性附录)
EC 试验方法的补充说明
B.1 试剂纯度要求理由
B.1.1 水中值得关注的杂质主要是会改变试验溶液 pH
值的碱性和酸性缓冲组分和会改变腐蚀反应
特性的有机及无机化合物。氧化剂会把部分硫 H₂S
转变为可溶性产物，例如多硫化物和连多硫酸，并
影响腐蚀过程。
B.1.2 碱性材料(如碳酸镁和硅镁酸钠)常常被加到(或者不被移除)工业纯的
NaCl 以确保流动性，这
些物质会显著影响溶液的 pH 值。
B.1.3 如果氮气(或者其他惰性气体)持续与H₂S
混合，除氧气体中的微量氧杂质比水中的杂质影响更
大，则在气相中可能引起更低的 H₂S 分压，并降低在试验溶液中的 H₂S
浓度。氧化产物会累积导致腐
蚀速率和/或氢进入金属速率的变化(见下述除氧的理由)。
B.2 除氧理由
B.2.1
获得并保持具有最低溶解氧杂质的试验溶液是十分重要的，因为在现场和实验室研究中已经注
意到氧的重要影响。
a) 在含 H₂S
的盐水中氧杂质能使腐蚀速率剧增两个数量级。通常氧还能影响析氢及氢进入金
属。但系统地研究影响这些现象的参数(如应用于环境开裂)在文献中还不曾报道过。
b) 有时往含水的净化气流中加入少量的氧或多硫化物，同时小心控制pH
在8左右，以使腐蚀和
氢鼓泡降至最低。这种处理方法的有效性被归结为腐蚀产物改变所造成的。
B.2.2
在没有充分的数据足以确定和阐明这些现象对环境开裂的影响的情况下，应采取一切合理的预
防措施来除氧。本标准所列举的预防措施在使氧的影响降到最小的同时，费用、难度或复杂性略有
增加。
B.3 试样制备
所有的机加工都应小心和缓慢进行，以便防止出现过热，过度的切割和冷加工，改变材料的关键物
理性能。统一的表面状态对 HIC 试验结果的一致性是至关重要的。
B.4 警 告
1,1,1-三氯乙烷(C₂H₃Cl₃ )、 丙酮(CH₃COCH₃)
和其他碳氢化合物液体等清洁溶液，若其蒸气被吸
入或通过皮肤被吸收，可能发生危险。许多氯化烃组分被怀疑是致癌的，只有在具有适当的防护措施时
才使用。
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(资料性附录)
用碘量法测定试验溶液中 H₂S 浓度
C.1 概 述
本附录详细叙述了采用碘量法测定试验溶液中 H₂S 浓度的操作步骤。
C.2 试验装置
采用以下装置进行试验：
—— 10 mL 和25 mL 移液管。
——250 mL碘量瓶。
100 mL 烧杯。
——50 mL滴定管。
C.3 试验试剂
采用以下试剂进行试验：
——标准碘液0.05 mol/L (标定)。
——标准硫代硫酸钠溶液0.1 mol/L (标定)。
——标准碘液0.005 mol/L (标定)。
——标准硫代硫酸钠溶液0.01 mol/L (标定)。
——浓盐酸(HCl 的质量分数约37%)。
— 淀粉溶液(质量分数约1%)。
注：使用分析纯级别的化学药品(参照标准中规定试剂要求)。
C.4 溶液配制和标定
C.4.1 淀粉指示液配制、0.1 mol/L 和0.01 mol/L
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定，参照标准
GB/T 11060.1 规定的方法。
C.4.2 标准碘液的配制方法参照GB/T11060.1,
先配置碘储备液，然后使用碘储备液稀释成2.5 g/L
(约为0.05 mol/L) 以及0.25 g/L (约为0.005 mol/L)。
C.4.3 标准碘液的标定如下：
a) 在无日光直射的环境中，采用移液管将25 mL 标准碘液(0.05 mol/L
或0.005 mol/L) 移入 250mL 锥形瓶中，加入几滴浓 HCl
进行酸化。轻轻摇动碘量瓶，使溶液混合均匀。
b) 使用标准硫代硫酸钠溶液(0.1 mol/L 或0.01 mol/L) 进行滴定，0.05
mol/L 的碘液使用 0.1 mol/L 标准硫代硫酸钠溶液标定，0.005 mol/L
的碘液使用0.01 mol/L 标准硫代硫酸钠 溶液标定。
c) 加入几滴淀粉溶液。
注：在滴定到绝大多数碘被移除的最后时候，在溶液颜色消失时，再加入淀粉溶液。这是很有必要的，因为交联淀
粉碘的不溶性可能会造成一些碘不能参与反应。
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d) 继续用标准硫代硫酸钠溶液(0. 1 mol/L 或0.01 mol/L)
滴定，直到整个溶液的暗蓝色全部消
失，才算达到终点。最终点的试验溶液透明无色。记录硫代硫酸钠的使用量。
e) 使用公式(C. 1) 计算碘液浓度(mol/L):
style="width:1.95329in;height:0.63998in" /> ………… … …… (C.1)
式 中 ：
C₂ — 碘液浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V₁ — 滴定碘液消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
CN₂ s₂O₃— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。
C.5 试验步骤
C.5. 1 滴定参数
C.5. 1. 1 表 C. 1 给出了确定试验溶液中H₂S
浓度的滴定参数，测试方法针对从小于0.001 MPa 至0.1 MPa
不同分压下的 H₂S
浓度。选择系列中每个限制范围，已保证分析的准确性。选择的范围应对应适合的
H₂S 分压。
表 C. 1 确定试验溶液中 H₂S 浓度的滴定参数
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C.5. 1.2 25mL 标准碘液，步骤同 C.4.2,
如果是用注射器进行取样，对盛有酸化碘液的锥形瓶进行称
重并记录结果。
C.5. 1.3 用移液管进行取样时，将最初的25 mL～50mL
溶液从试验容器中移入到干净的烧杯中，用
试验溶液冲洗烧杯并倒掉。然后再移入50 mL～100mL
的溶液到烧杯中，用移液管从烧杯中吸取试验 溶液冲洗并倒掉。参照表 C. 1,
用移液管从烧杯中吸入适量的试验溶液，然后迅速转移到盛有酸化碘液
的锥形瓶里，并记录转移的试验溶液量。
C.5.1.4 用量筒进行取样时，将最初的25 mL～50mL
溶液从试验容器中移入到干净的烧杯中，用试
验溶液冲洗烧杯并倒掉。用移液管从烧杯中吸入足够量的试验溶液，然后迅速转移到盛有酸化碘液的
锥形瓶里，并记录转移的试验溶液量。
C.5. 1.5 用注射器进行取样时，从试验容器吸入将最初的25 mL～50mL
溶液，用试验溶液清洗注射
器并倒掉。根据注射器上的刻度吸入适量的试验溶液，直接移入到已称量盛有酸化碘液的锥形瓶里。
重新称量锥形瓶并记录结果，进而确认准确的移入试验溶液量。
C.5.1.6
采用注射器吸入试验溶液，操作时应小心谨慎，以防溶解在试验溶液里的气体逸出。
C.5. 1.7 按 照 C.4.3
相同方法使用硫代硫酸钠标准溶液滴定，溶液颜色从深黄/棕褐色变为浅黄色时添
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加淀粉溶液。最终点的试验溶液颜色为悬浮着硫磺的乳黄色。滴定结束时记录硫代硫酸钠的使用量。
C.5.2 H₂S 浓度计算
使用公式(C.2) 计算 H₂S 浓度(mg/L):
style="width:4.85342in;height:0.62678in" />
式中：
… …………… (C.2)
Mi — 标准碘溶液的摩尔浓度×体积，单位为摩尔(mol);
M2 — 标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度×体积，单位为摩尔(mol);
V 样本体积，单位为毫升(mL);
17040——系数，通过(34.08×1000)/2计算而得，单位为毫克每摩尔(mg/mol)。
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(资料性附录)
试验方法 D 结果确定力学质量保证的推荐方法
D.1 总则
本资料性附录提供了试验结果质量保证的推荐方法，这些方法可评估本标准方法
D 中试样的最终 力学性能状态，以便评估 DCB
试样的力学状态(试样尺寸、加载力等)在暴露于腐蚀环境后是否仍处方
法规定的参数范围内。
D.2 方法步骤校验
D.2. 1 每个DCB 试样均应校核下列信息：
每种材料/材料等级(对于成套实验)应考虑：
a) δmin— 最小允许的悬臂位移减去0.0254 mm;
b) ðmax— 最大允许的悬臂位移加上0.0254 mm;
c) E—— 测量获得的弹性模量或者对于碳钢和低合金钢默认为2.07×105 MPa。
注：最小和最大允许的悬臂位移适用于油套管材料。由于测试结果的分散性，这个限制不适用于大壁厚的接箍。
仍需更多工作验证悬臂位移的限制，并且制造者和客户宜协商确定如何限定力学相容性。
D.2.2 每个 DCB 试验试样应校核：
a) F—— 通过载荷-位移曲线测得的"上升-下降"点对应的平衡楔入载荷；
b) ar— 测量获得的最终开裂裂纹长度；
c) B—— 试样厚度；
d) h— 悬臂高度(1/2试样高度)。
D.2.3 绘图校验
在 ai/h 和 F/B 为纵横坐标作图，在图中使用公式(D.1) 绘制恒定δmm和
δmax的曲线。
style="width:6.88003in;height:1.01992in" /> … … … …(D. 1)
式中：
F;—— 计算的初始载荷，单位为牛(N);
B — 试样厚度，单位为毫米(mm);
E — 计算的弹性模量或者对于碳钢和低合金钢默认为2.07×10⁵ MPa,
单位为兆帕(MPa);
a;—— 初始裂纹长度，单位为毫米(mm);
h — 单个悬臂的高度，单位为毫米(mm)。
0m=8mx 或δmm,(Fi/t,a;/h) 为 0max或δmi曲线上的点。
D.2.4 每一个DCB 试验结果宜在图上标记为一个(F/B,a;/h) 点。对于V 形槽和
EDM 槽试样，公式
(D. 1) 均适用。
D.3 质量评估
D.3. 1 如果 DCB 试样裂纹表面是有效裂纹，试验结果绘制的点位于 δmax 和
0mm曲线之间时，可认为试
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验结果在力学上是有效的。这表明DCB
试样的几何尺寸是正确的，要求的悬臂位移也通过嵌入楔形块
正确地予以实现。
D.3.2 图 D. 1
给出了一个力学性能质量保证图形的通用案例。如果裂纹有效，曲线显示的试验结果则表明
DCB
试验是按照选定的参数进行的。超出曲线范围的试验结果可能有多种原因(见12.7.1),包括：
a) DCB 尺 寸 ；
b) 机加工；
c) 不合适的楔形块布置；
d) 错误的悬臂位移；
e) 无效的裂纹平面；
f) 上升- 下降载荷 F 或者最后的裂纹长度测量不当；
g) 错误的弹性模量。
D.4 Kisc 最小值判据
D.4. 1 如希望利用 Kisc 最小值判据应用于试验数据，可采用公式(D.2),
在上述已绘制的图 D. 1 上
获得。
style="width:3.52663in;height:1.18668in" /> …………… ………… (D.2)
式 中 ：
Kissc——SSC 的临界应力场强度因子，单位为 MPa ·m¹/²;
F —— 通过载荷-位移曲线测得的"上升-下降"点平衡楔入载荷，单位为牛(N);
a — 13.6.2 中所述测得的裂纹长度，单位为毫米(mm);
h - 单个悬臂的高度，单位为毫米(mm);
B —— 试样厚度，单位为毫米(mm);
B 。 —— 腹板厚度，单位为毫米(mm)。
style="width:8.98672in;height:4.48008in" />
FB
图 D.1 力学性能质量保证图例
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(资料性附录)
试验方法 D 中确定 Kapli 和 KMm 的方法
E.1 总 则
本附录为试验方法 D 提供了 一 种确定 Kalid 和 KLM 的推荐方法。
Klaplid表示嵌入楔形块之后且
暴露到试验环境之前施加于试样切槽或预制裂纹前端的应力场强度因子。 Kuwm
用于估算 Kissc 最 小
值，代表了特定材料在特定环境中的起裂韧性，可通过逐渐减小悬臂位移的方式，使
Kissc等 于 Ktapplid
值，即为引起起裂的最小 Kiscc值 。
E.2 悬臂位移尺寸选择
对于特定的材料和暴露环境，至少需要三组不同的悬臂位移试验获得 Kissc 。
每 一 组悬臂位移下的
有效试验宜进行三次，尺寸居中的悬臂位移宜采用第13章中规定的位移，两组悬臂位移之差至少应为
注：太小的悬臂可能无法给出试验结果。
E.3 试验数据
对于每 一 个DCB 试样，应获得根据13.6确定的 Kissc 以及在下文中定义的
Kpplied。
E.4 Ktapplie的确定
E.4.1 如果试样断口特征满足13.6.
1中规定的要求，则试验有效。采用游标卡尺或其他适宜工具测量 DCB
试样切槽端部至裂纹起始平均位置或疲劳预制裂纹端部的距离，该测量值减去6.35
mm 作为初始 裂纹长度(a;) 。 采 用V 形 槽 DCB 试 样 进 行 Kiaplid 或
KMm 计 算 时 ，V 形槽有效起始裂纹长度应为
E.4.2 为保持更好的一致性，应采用以下程序并于最终有效的Kisc 来确定
Klpplid。
E.4.3 根据"上升-下降"载荷(F) 和最终裂纹长度(a() 进行计算扁平 DCB
试样最终悬臂位移 。
style="width:7.35345in;height:0.9933in" />… …(E. 1)
式 中 ：
a:— 测量的最终裂纹长度，单位为毫米(mm);
h — 单个悬臂的高度，单位为毫米(mm);
B — 试样厚度，单位为毫米(mm);
F — 通过载荷-位移曲线测得的"上升-下降"点平衡楔入载荷，单位为牛(N);
E — 计算的弹性模量或者对于碳钢和低合金钢默认为2.07×10⁵ MPa,
单位为兆帕(MPa)。
E.4.4 根据公式(E.2) 计算扁平 DCB 试样的初始载荷 F;。
式中：
style="width:6.84668in;height:0.96668in" />
GB/T 4157—2017
… … … …(E.2)
h — 单个悬臂的高度，单位为毫米(mm);
B —— 试样厚度，单位为毫米(mm);
o;—— 计算的最终悬臂位移，单位为毫米(mm);
E — 计算的弹性模量或者对于碳钢和低合金钢默认为2.07×10⁵MPa,
单位为兆帕(MPa);
a;—— 初始裂纹长度，单位为毫米(mm)。
E.4.5 根据公式(E.3) 计算扁平DCB 试样的 Klaplied。
式中：
style="width:6.63994in;height:1.1657in" />
… … … …(E.3)
F;— 计算的初始载荷，单位为牛(N);
a;—— 初始裂纹长度，单位为毫米(mm);
h — 单个悬臂的高度，单位为毫米(mm);
B — 试样厚度，单位为毫米(mm);
B。——腹板厚度，单位为毫米(mm)。
E.4.6 以 Kissc与 Kaplid为横纵坐标作图，并在图中绘制 Kisc=Kapied
对应的斜线。将每个独立 DCB 试样获得的Kissc值和
Klaplied值在图中的对应点画于图中，对试验数据进行线性最小二乘法分析，确定
最佳线性拟合方程(直线)。将最佳拟合线外推至与"Kisc=Kaplidd"
线相交，交点即为 KLmm, 示例见
图 E. 1 。Kwm 与线性拟合的统计性一致。
style="width:10.25341in;height:5.2866in" />
King:ist/(MPa ·m/)
图 E.1 KLMm 确定案例
线性拟合公式(E.4) 为 ：
Kissc =mKIaplied+c … … … … … … … … … … …(E.4)
式中：
m—— 拟合线斜率；
style="width:3.11331in" />GB/T 4157—2017
c—— 拟合线截距。
KLMm采用公式(E.5) 计算：
式中：
m—— 拟合线斜率；
c ——拟合线截距。
style="width:1.82664in;height:0.5401in" />
… … … … … … … … … …(E.5)
更多内容 可以 GB-T 4157-2017 金属在硫化氢环境中抗硫化物应力开裂和应力腐蚀开裂的实验室试验方法. 进一步学习