style="width:7.69344in;height:3.55322in" /> 本文是学习GB-T 4060-2018 硅多晶真空区熔基硼检验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了多晶硅中基硼含量的测试方法。
本标准适用于在硅芯上沉积生长的多晶硅棒中基硼含量的测定。基硼含量(原子数)测定范围为
0.01×10¹³cm-³ ~5×10¹⁵cm-³。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 620—2011 化学试剂 氢氟酸
GB/T 626—2006 化学试剂 硝酸
GB/T 1551 硅单晶电阻率测定方法
GB/T 1554 硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法
GB/T 1555 半导体单晶晶向测定方法
GB/T 11446.1—2013 电子级水
GB/T 13389 掺硼掺磷掺砷硅单晶电阻率与掺杂剂浓度换算规程
GB/T 14264 半导体材料术语
GB/T 25915.1—2010 洁净室及相关受控环境 第1部分：空气洁净度等级
GB/T 14264 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
硅芯 silicon core
小直径硅棒，用作多晶硅沉积的基体。
3.2
生长层 growth layer
在硅芯上沉积生长的多晶硅层。
3.3
样芯 sample core
用空心钻头，在多晶硅棒上钻取的圆柱体样品。
3.4
控制棒 control rod
有均匀沉积生长层、且已知其硼含量范围的多晶硅棒。
在真空度不低于1.33×10-²Pa 的区熔炉内，以不高于1.0 mm/min
的速度多次区熔提纯后，拉制
GB/T 4060—2018
出硅单晶棒，测试硅单晶的纵向电阻率，按硼的分凝在纵向电阻率分布曲线适当位置读取数据，得到试
样的基硼电阻率。根据GB/T13389
中规定的电阻率与掺杂剂之间的关系，计算出多晶硅中的基硼含
量，即硼的真实浓度。
5.1
有裂纹的、高应力的或深处有树枝状晶体生长的多晶硅棒，在取样过程中易破碎或裂开，因此不能
用于制样取芯。
5.2
有裂纹的样芯在清洗或腐蚀时不能将杂质完全有效地去除，且在区熔过程中易碎，因此不能用于
测试。
5.3 酸洗和区熔应在不低于 GB/T
25915.1—2010规定的6级洁净环境下进行，以减少环境带来的杂
质。酸洗后的样芯在使用前应用去离子水洗净并避免污染。
5.4
酸洗用的器皿、酸液和去离子水纯度、腐蚀速度、腐蚀温度、样品暴露时间都可能带来沾污，应加以
控制。
5.5 区熔炉壁、线圈、垫圈、夹具使用前应进行有效地清洁，避免带来沾污。
5.6 区熔炉内的真空度会对测试结果产生影响。
6.1 硝酸：纯度等于或优于GB/T 626—2006 中优级纯。
6.2 氢氟酸：纯度等于或优于GB/T 620—2011 中优级纯。
6.3 去离子水：纯度等于或优于GB/T 11446.1—2013 中的 EW- Ⅱ 级。
6.4 籽晶应为无位错的P
型\<111>高阻硅单晶，且受主杂质含量(原子数)小于2.5×10¹²cm⁻³、 碳含量
(原子数)小于5×10¹⁵ cm-³、晶向偏离度小于5°。
7.1 取芯设备，可钻出直径约为15 mm～20 mm且长度不小于100 mm
的多晶硅样芯。
7.2 酸洗台，配有排酸雾设施和盛酸、去离子水的用具。
除另有说明外，区熔拉制的硅单晶棒基硼含量的测试应在下列环境中测试：
a) 温度为23℃±2℃;
b) 湿度≤65%;
c) 电磁屏蔽；
d) 无强光照射。
GB/T 4060—2018
9.1 样品包含的基硼含量应能代表多晶硅棒总的基硼含量。
9.2 平行于硅芯钻取长度不小于100 mm, 直径为15 mm～20 mm
的样芯作样品，如图1所示。计算
多晶硅棒总基硼含量需要硅芯样芯和生长层样芯两种不同的样芯，具体如下：
a) 硅芯样芯，代表硅芯和硅芯上最初的生长层；
b) 生长层样芯，在生长层上取样，代表硅芯上沉积的多晶硅。
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硅芯样芯 截面图 生长层样芯
图 1 取芯位置示意图
9.3 样芯距多晶硅棒表面的距离应不小于5 mm。
9.4 样芯距多晶硅棒底部的距离应不小于250 mm。
从有均匀沉积生长层的、已知其硼含量范围的多晶棒上钻取多个圆柱体作为多晶硅控制棒，定期酸
洗、区熔和分析控制棒，验证硼含量误差控制在15%范围内，以监测样芯制备、酸洗和区熔过程。
将籽晶去污、酸洗、清洁、干燥，为避免表面污染，籽晶应予以密封进行洁净保护。
11.2.1
所有操作应在洁净室内进行，操作人员应穿戴专用的洁净防护工作服。
11.2.2 制备配比为 HF:HNO₃=1:4～1:8
(体积比)的腐蚀液。将样芯在槽内抛光，除去取芯过程
在样芯表面产生的约100μm
厚的损伤层，直至目视样芯表面光亮，清洗后的样芯应尽快进行区熔拉
晶，或将样芯密封进行洁净保护。
清洁区熔炉的内室，在清洁、装料、真空抽吸后，预热样芯。
GB/T 4060—2018
在真空度不低于1.33×10-²Pa 的区熔炉中，以1.0 mm/min
的速度区熔提纯14次，第1次与第
2次提纯完成后，每次保留一个熔区长度的尾部，第3次开始固定区熔长度，成晶拉制出长度不小于
12个熔区长度、直径为8 mm～12 mm 的无位错硅单晶棒。
11.5.1
目测检查硅单晶棒的颜色、直径的均匀性、相同生长面棱线的连续性，以确定该晶棒是否为无
位错的单晶以及是否由于空气渗漏或其他原因而生成氧化物沉积。
11.5.2 硅单晶晶体结构和电阻率的检测按下列步骤进行：
a) 硅单晶晶向的检测按GB/T 1555 的规定进行；
b) 硅单晶结晶的完整性检测按GB/T 1554 的规定进行；
c) 按 GB/T 1551
的规定测试硅单晶纵向电阻率并读取6倍熔区处电阻率值，该值即为样品的基
硼电阻率值，依据GB/T 13389
可将该值换算为样芯的基硼含量。硅单晶纵向电阻率曲线分
布应接近于理论电阻率特性曲线，如图2所示，否则应重新取样检测。
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图 2 电阻率特性曲线
用硅芯和生长层基硼含量计算多晶硅棒的总基硼含量Cp:
style="width:4.11332in;height:0.6732in" /> (1)
式中：
A,— 硅芯横截面积，单位为平方厘米(cm²);
C,—— 硅芯中的基硼含量(原子数),单位为每立方厘米(cm⁻³);
A₁— 多晶硅棒横截面积，单位为平方厘米(cm²);
Ca— 生长层的基硼(原子数)含量，单位为每立方厘米(cm⁻³)。
本标准中规定方法的相对允许差为70%。
GB/T 4060—2018
试验报告应包括以下内容：
a) 样品编号；
b) 样品长度；
c) 样品导电类型；
d) 样品电阻率值；
e) 样品基硼含量；
f) 本标准编号；
g) 测试人员和日期；
h) 其他。
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