style="width:2.29329in;height:0.57332in" /> (1) 本文是学习GB-T 35107-2017 矿物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸含量的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了矿物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸的测定方法。
本标准适用于矿物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸含量的测定，也适用于矿物源腐殖酸盐可溶性腐
殖酸含量的测定，其结果以碳含量计。
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HG/T 2843 化肥产品
化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
腐殖酸 humic acid
腐殖物质中分子量较大，具有芳香族、脂肪族及多种官能团结构特征的，能溶于稀碱溶液，不能溶于
酸和水，呈黑色或棕黑色的无定形有机弱酸混合物。
3.2
矿物源腐殖酸 mineral humic acids
从风化煤、褐煤、泥炭等有机矿物中提取的腐殖酸。
3.3
矿物源腐殖酸肥料 mineral humic acid fertilizers
将风化煤、褐煤、泥炭等矿物用化学碱剂提取或经活化处理的腐殖酸、腐殖酸盐为主要原料，与化肥
经复合、混合而制成的含有一定养分标明量的肥料。
3.4
腐殖酸盐 humate
用碱性物质处理腐殖酸原料制成的含腐殖酸的可溶性盐。
3.5
可溶性腐殖酸 soluble humic acid
矿物源腐殖酸肥料和腐殖酸盐产品在水溶液中呈离子态的腐殖酸。可溶性腐殖酸是衡量腐殖酸肥
料和腐殖酸盐产品的主要质量指标。
警告：试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作
GB/T 35107—2017
应在通风橱内等相应的安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全
问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均按 HG/T
2843 规定执行。
用水从试样中提取腐殖酸盐和黄腐酸，再用酸沉淀腐殖酸，分离除去黄腐酸等酸性条件下可溶的物
质，然后用碱液溶解沉淀得到可溶性腐殖酸。在强酸条件下，用重铬酸钾氧化提取的可溶性腐殖酸，过
量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，根据硫酸亚铁铵的消耗量计算，其结果用可溶性腐殖酸碳含
量表示。
4.2.1 浓硫酸，p=1.84 g/mL。
4.2.2 硫酸溶液，c(H₂SO₄)=2.0 mol/L。
量取110 mL
浓硫酸，并沿烧杯壁缓缓加入水中，并不断搅拌，冷却至室温后定容至1000
mL。
4.2.3 氢氧化钠溶液，w(NaOH)=1%。
称取10 g 氢氧化钠溶于适量水中，然后转移至1000 mL
的容量瓶中，定容至刻度，摇匀，储存于塑
料瓶中。注意密封、避光存放，短时间用完，勿使其生成碳酸钠。
4.2.4 重铬酸钾标准溶液，c(1/6 K2Cr₂O,)=0. 1 mol/L。
将基准重铬酸钾于130℃烘干3 h, 在干燥器中冷却至室温，称取4.9036 g
溶于水中，然后转移到
| 1000mL 容量瓶中，用水定容至刻度。 | |
|---|---|
| 4.2.5 重铬酸钾溶液，c(1/6 K₂Cr₂O₇)=0.4 |
|
|
|
中，用水定容至刻度，摇匀。
4.2.6 邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液。
称取1.5 g 邻菲罗啉及1 .0 g 硫酸亚铁铵，溶于100 mL
水中，保存于棕色瓶中。
4.2.7 硫酸亚铁铵标准溶液：c[(NH₄)₂Fe(SO)₂ · 6H₂O]=0. 1 mol/L。
称取40 g 六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中，加入20 mL 浓硫酸(4.2.
1),用水定容至1000 mL, 摇
匀，装入棕色瓶中，放入两条洁净的铝片，以保持溶液浓度长期稳定，避免经常标定。溶液的浓度按下述
方法标定：
准确吸取25 .0 mL 重铬酸钾标准溶液(4 . 2 .4)于300 mL 锥形瓶中，加入70
mL～80 mL 水 和
10 mL浓硫酸(4.2.
1),冷却后加3滴邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液(4.2.6),用待标定的硫酸亚铁铵
标准溶液滴定，直至溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色即为终点。
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 c(Fe²+), 以 mol/L 表示，按式(1)计算：
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式 中 ：
V — 滴定硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
0.1 ——重铬酸钾标准溶液(4.2.4)的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)。
4.3.2 数显恒温水浴(油浴)锅：四孔或四孔以上，控温精度(100±2)℃。
4.3.3 分析天平，感量0.0001 g。
GB/T 35107—2017
4.4.1.1 固体试样制备
取经多次缩分的固体试样约200
g,将其粉碎(研磨)至全部过80目标准筛，置于洁净、干燥样品瓶
中，于室温条件下保存。
4.4.1.2 液体试样制备
取液体试样经摇动，充分混匀后，迅速取出约200 mL,
置于洁净、干燥样品瓶中，于室温条件下密闭
保存。
称取固体试样0.2 g～0.5 g(精确至0.0001 g)或移取液体试样5 mL, 于300 mL
锥形瓶中，加蒸馏 水70 mL,
摇动使样品润湿，并于锥形瓶口加小漏斗，置于98℃~100℃的沸水浴或油浴中加热
30
min,期间摇动3～4次。取出锥形瓶，冷却后过滤，用水洗涤沉淀至滤液无色，合并滤液于另一个锥
形瓶中，备用。
向锥形瓶中滤液加适量浓硫酸(4.2.1)后，再用硫酸溶液(4.2.2)调节滤液 pH
值为1,混匀后静置 30
min,用中速滤纸干过滤(过滤时沉淀物不宜分散，尽量在滤纸底部)。将滤纸上的沉淀物用约
100mL 水不低于5次进行洗涤，弃去滤液，最后用100 mL
氢氧化钠溶液(4.2.3)溶解沉淀并收集洗脱
碱液，再用水定容至250 mL(V₂)。
准确吸取4.4.3得到的溶液5 mL(V₃) 于300 mL
锥形瓶中，用移液管准确加入重铬酸钾溶液 (4.2.5)5 mL,小心加入15 mL
浓硫酸(4.2.1),置于98℃~100℃的沸水浴或油浴中加热30 min,取下
冷却至室温，加入约70 mL 水，摇匀。
向4.4.4得到的氧化溶液中加入3滴邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液(4.2.6),用硫酸亚铁铵标准
溶液(4.2.7)滴定，溶液由橙色经绿色至砖红色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积(V)。
若
滴定试样所用硫酸亚铁铵标准溶液体积不足滴定空白所用体积1/3时，应减少称样量，重新测定。
取氢氧化钠溶液(4.2.3)100 mL 定容到250 mL 作为空白液，准确移取与V₃
等体积的5 mL 空白
液于锥形瓶中，按4.4.4～4.4.5中规定的步骤操作，测定空白值。两次空白试验的滴定绝对差值不大于
0.05mL 时，才可取平均值(V。),代入计算式(空白和试料在同一批次进行氧化)。
可溶性腐殖酸碳的质量分数 HA-C, 数值以%表示，按式(2)计算：
GB/T 35107—2017
style="width:6.48009in;height:0.66in" /> ……………… (2)
式中：
0.003 ——与1.00 mL 浓度为1.000 mol/L
硫酸亚铁铵标准溶液相当的碳质量的数值，单位为克(g);
V。 —— 滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
Vi ——
滴定腐殖酸溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c(Fe²+)—— 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);
m —— 试料质量的数值，单位为克(g);
V₂ - 酸化后腐殖酸碱溶解溶液定容后的总体积的数值，单位为毫升(mL);
V₃ —— 氧化滴定时所取定容后的腐殖酸碱溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。计算结果表示到小数点后两位。
同一实验室平行测定结果的相对相差不大于5.0%,实验室间测定结果的相对相差不大于10.0%。
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