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本标准规定了电解法固体水分测量仪(以下简称仪器)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运
输和贮存。
本标准适用于用电解法测量固体样品含水量的仪器。
注:此类固体样品在常温或加热条件下能释放出水分,不包括在测量条件下能释放出破坏五氧化二磷涂层及电解
池池体,或在电极上起聚合反应、参与电解反应的组分的样品。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 2829—2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)
GB 4793.1—2007 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求
第1部分:通用要求
GB/T 11606—2007 分析仪器环境试验方法
GB/T 13384—2008 机电产品包装通用技术条件
仪器在下列条件下应能正常工作:
a) 环境温度:5℃~35℃;
b) 相对湿度:≤80%;
c) 供电电源:(220±22)V,(50±1)Hz;
d) 远离机械振动和冲击;
e) 环境空气中无腐蚀性气体。
仪器外观应满足下列要求:
a)
仪器外壳表面涂层色泽均匀,不得有明显的损伤、起泡、露底、锈蚀等现象;
b) 仪器上的开关、按键、紧固件等应安装牢固、定位准确、调节灵活;
c) 所有铭牌及标志应耐久和清晰,内容符合相关法规、标准的要求。
在正常工作条件下,仪器的接触电流应不大于0.5 mA。
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在正常工作条件下,仪器的电源相、中联线与可触及的导电零部件间承受1500
V、50 Hz交流电
压,历时1 min 应无击穿和飞弧现象。
在正常工作条件下,仪器的保护接地阻抗应不大于0.1Ω。
在压差为3000 Pa 条件下,压差降在1 min 内应不大于10 Pa。
3.4.2.1 当被测固体样品总水量小于或等于1 mg
时,仪器的测量绝对误差应不大于±0.03 mg。
3.4.2.2 当被测固体样品总水量大于1 mg
时,仪器的测量相对误差应不大于样品总水量的±3%。
仪器的重复性应小于1.5%。
仪器在包装状态下,按 GB/T 11606—2007
表1中运输、运输贮存的要求进行试验。其中高温
55℃;低温-20℃;交变湿热相对湿度95%、温度55℃;自由跌落高度250 mm,
碰撞1000次。试验
后,包装箱不应有较大变形和损伤,受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤。将仪器置于正
常工作条件下进行检验,应符合3.2~3.4的要求。
全套仪器包括:
a) 主机;
b) 电源电缆;
c) 备品备件。
除非另有规定,试验条件应符合3.1的规定。
包括:
a) 耐压测试仪;功率不低于0.25 kVA;
b) 泄漏电流测量仪:0~20.0 mA;
c) 接地电阻测试仪:0.1Ω~0.5Ω,准确度:±5%,电流10 A~25 A或电流2 A;
d) 天平:最大称量不小于20 g,最小分度值0.01 mg;
e) 压力计:最小分度值不大于5 Pa;
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f) 秒表:最小分度值不大于0.02 s;
g) 气源:氮气,纯度不小于99.99%;
h) 二次蒸馏水。
用目测和手感检验。
试验豁免条件:在正常工作条件下,当可触及零部件与参考地之间,或在同一台仪器上1.8
m (沿表 面或通过空气)的距离内的任意两个可触及零部件之间的电压值不超过30
V (交流有效值)或直流
仪器置于绝缘工作台上,其电源插头与泄漏电流测量仪相联,泄漏电流测量仪接入电网并通电,仪
器电源开关置于接通位置,将电压调至1.1倍的额定电压,测量一次,记录电流值;变换电源极性,重复
测量一次,记录电流值,取两次中的最大值。
在正常工作条件下,仪器处于非工作状态,电源开关置于接通位置,耐电压测试仪的一端为连接在
一起的电源线插头的相线和中线,另一端为连接在一起的所有可触及导电零部件之间,在5
s 内把电压
升至规定的试验电压值1500 V 并保持1 min。
应按GB 4793.1—2007 中6.5.1.3规定方法进行。
以专用堵头封闭仪器排气口,在进气口接压力计,使压差达3000 Pa,0.5
min后观察压差的变化,
开始计时,1 min 内压差降不大于10 Pa。
4.5.2.1 干燥气路系统
如图1所示连接气路系统,先打开钢瓶总阀,再打开取样阀并维持流量为(70±20)mL/min
中的
某值;接通电源,使仪器进入干燥过程,直至达到仪器的本底值。
style="width:9.27338in;height:2.5267in" />放空
减压阀
干燥器
N₂
图 1 气源连接
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4.5.2.2 测量空白值
分别用约0 . 5μL 和 约 2 μL 的玻璃毛细管吸取二次蒸馏水进行测量。
将仪器的炉温预置为(120±2)℃,把样品舟(内放一支无水玻璃毛细管)置入炉内后进行测量,测得
结果为空白值m。。
4.5.2.3 测量样品
取出样品舟和毛细管称重W
。,毛细管吸取二次蒸馏水,再次称量样品舟和毛细管 W., 并 立 即 放 回
炉中,在(120±2)℃条件下进行测量,待测量完成后记录水分测量值 mw。
4.5.2.4 计 算
对约0 . 5μL 的二次蒸馏水样品按式(1)计算绝对误差;对约2μL
的二次蒸馏水样品按式(2)计算
相对误差。
ö=(mw-m 。)-(W,-W₀)×10³ (1)
style="width:5.50667in;height:0.70664in" /> (2)
式 中 :
δ。 - 绝对误差,单位为微克(μg);
mw—— 样品水分测量值,单位为微克(μg);
m 。— 空白值,单位为微克(μg);
W.—— 样品舟和有水毛细管质量,单位为毫克(mg);
W 。— 样品舟和无水毛细管质量,单位为毫克(mg);
δ, — — 相对误差,%。
选 用 约 2 μL
的玻璃毛细管吸取二次蒸馏水进行测量,按照4.5.2.3方法测量,重复六次,记录数据,
并按式(3)计算相对标准偏差作为仪器重复性。
style="width:4.4733in;height:1.11342in" /> (3)
式 中 :
RSD—— 仪器的相对标准偏差,%;
m; — 第 i 次样品水分测量值,单位为微克(μg);
m — 六次测量样品水分的平均值,单位为微克(μg)。
仪器在包装状态下,按 GB/T11606—2007
中第8章、第15章~第18章的方法进行试验。
仪器检验分为出厂检验和型式检验。
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5.2.1 每台仪器应经制造厂检验部门检验合格,并附有合格证。
5.2.2 按3.2~3.4和3.6逐台进行。
5.3.1 有下列情况之一时,按3.2~3.6进行型式检验:
a) 新产品和老产品转厂生产的试制定型;
b) 正式生产后,如结构、材料、工艺有较大改变可能影响产品性能时;
c) 正常生产时,定期或积累一定产量后,应周期进行一次检验,
一般为三年;
d) 产品长期停产后,恢复生产时;
e) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;
f) 国家质量监督部门提出进行型式检验的要求时。
5.3.2 型式检验项目及不合格类别见表1。
表 1
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5.3.3 型式检验的抽样应按 GB/T 2829—2002
中5.9的规定。采用的抽样方案、检验的不合格分类、
检验项目及对应的条目、不合格质量水平、判别水平、样本量和判定数组等要求见表1。
5.3.4 合格与不合格的判定应按GB/T 2829—2002 的5. 11规定进行。
若型式检验合格,对进行抽样的该批产品可以提交鉴定、定型或出厂、入库。
若型式检验不合格,应分析原因,采取纠正措施,验证有效后,重新提交检验。若型式检验再次不合
格,则对进行抽样的该批产品应停止出厂,再重复上述分析、纠正、验证、重新提交的步骤,直至合格
为止。
仪器在适当的明显位置固定铭牌,其上应有如下标志:
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a) 制造厂名称、地址;
b) 仪器名称、型号、规格;
c) 出厂编号;
d) 制造日期;
e) 必须标志的技术参数;
f) 有关法规规定的其他信息。
6.2.1 仪器包装应执行GB/T 13384—2008。
6.2.2 包装箱的标志应清晰、牢固,内容如下:
a) 制造厂名称、地址;
b) 仪器名称、型号、规格;
c) 外型尺寸:长×宽×高,单位为毫米(mm); 毛重和净重,单位为千克(kg);
d) 出厂编号、包装箱序号、数量及出厂日期;
e) 包装储运图示标志:"易碎物品""向上""怕雨"等应符合 GB/T 191—2008
规定。
a) 装箱单;
b) 产品合格证;
c) 使用说明书(关于安全的要求应符合GB 4793.1—2007第5章有关规定);
d) 备件清单等。
运输中防止强烈的冲击、雨淋及曝晒。如有特殊要求,应规定其运输要求。
仪器贮存的温度为0℃~40℃,相对湿度不大于85%,室内无酸、碱及腐蚀性气体,必要时可在产
品标准中特殊规定。
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