style="width:1.21335in;height:0.6534in" /> (3) 本文是学习GB-T 33864-2017 质谱仪通用规范. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了质谱仪的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于使用质谱技术对物质进行定性、定量分析的仪器。
本标准不适用于检漏仪等专用仪器。
注：本标准不涉及与质谱仪联用的其他仪器、样品前处理装置等。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB 4793.1—2007 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求
第1部分：通用要求
GB/T 11606—2007 分析仪器环境试验方法
GB/T 12519—2010 分析仪器通用技术条件
GB/T 13384—2008 机电产品包装通用技术条件
GB/T 13966—2013 分析仪器术语
GB/T 18268.1—2010 测量、控制和实验室用的电设备 电磁兼容性要求
第1部分：通用要求
GB/T 13966—2013 界定的以及下列定义和术语适用于本文件。
3.1
质谱仪 mass spectrometer
使待测物质电离形成不同质荷比的离子，利用电磁学原理使离子按照质荷比分离并测定离子流强
度的仪器，通常由进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器、真空系统、电子测控系统和数据处理系统
等主要部分组成。
3.2
质量准确性 mass accuracy
质谱仪测量得到某离子的质量与理论值的偏差。
3.3
质量范围 mass range
质谱仪能够测定的最低到最高质荷比的范围，表示为“最低质荷比～最高质荷比”。
注：质荷比单位为 u,也用amu 表示。
3.4
质量分辨率 mass resolution
质谱仪分辨两个相邻质谱峰的能力。
注：有两种计算方法：
GB/T 33864—2017
-—双峰法：选取两个相邻峰进行计算；
——单峰法：使用单一峰进行计算。
3.5
检测限 limit of detection
在信噪比不低于3时，可测定样品的最小量值。
3.6
重复性 reproducibility
在相同测试条件下，对相同进样量的待测物进行连续或间隔多次重复测量，得到质谱图中指定峰的
峰高或峰面积的一致性。
a) 实验室质谱仪：在实验室环境中固定位置使用的质谱仪；
b) 过程质谱仪：在现场固定位置连续监测的质谱仪；
c) 移动质谱仪：在移动过程中使用的质谱仪。
a) 四极杆质谱仪；
b) 离子阱质谱仪；
c) 飞行时间质谱仪；
d) 磁质谱仪；
e) 离子回旋共振质谱仪。
注：其他新型质量分析器及串联质谱仪参照本标准。
实验室质谱仪在下列条件下应能正常工作：
a) 环境温度：15℃~25℃;
b) 相对湿度：20%～85%;
c) 交流供电电源：电压220 V±22V, 频率50 Hz±1 Hz;
d)
室内应清洁无尘，排风良好，质谱仪应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干
扰源；
e) 接地良好。
过程质谱仪在下列条件下应能正常工作：
a) 环境温度：10℃~30℃;
b) 相对湿度：20%～85%;
c) 交流供电电源：电压220 V±22 V,频率50 Hz±1 Hz;
d) 接地良好。
GB/T 33864—2017
移动质谱仪在下列条件下应能正常工作：
a) 环境温度： -10℃~40℃;
b) 相对湿度：20%～85%;
c) 供电电源：交流电源电压220 V±22V, 频率50 Hz±1Hz;
直流电源电压变化在±20%以内。
5.2.1
质谱仪外表平整、清洁、字迹清晰，表面涂层、镀层无明显划伤、露底、裂纹、起泡等现象。
5.2.2
质谱仪的旋钮、按键、开关等工作正常；所有紧固件不得松动；指示、显示清晰完整：零件表面不
得锈蚀。
5.2.3 所有铭牌及标志应耐久和清晰，内容符合相关法规、标准的要求。
制造商应给出质量范围。
质量准确性应符合表1的要求。
表 1 质量准确性要求
|
|
|
|---|---|---|
|
|
|
质谱仪质量稳定性应符合表2的要求。
表 2 质量稳定性要求
|
|
|
|---|---|---|
|
|
|
制造商应给出质量分辨率。
制造商应给出检测限。
制造商应给出重复性。
GB/T 33864—2017
在正常工作条件下，电源输入插座中的保护接地点(电源接地端子)与保护接地的所有可触及金属
部件之间的阻抗不得超过0.1Ω。
注：由交流电网供电的质谱仪，其保护接地参考 GB4793.1—2007
中6.5.1的有关内容。
在正常工作条件下，由交流电网供电的质谱仪，电源输入端与质谱仪接地之间施加试验电压1500
V,
历时1 min,不出现击穿或飞弧现象。
在正常工作条件下应不大于0.5 mA。
注：由交流电网供电质谱仪，其接触电流参考 GB 4793.1—2007
中6.3的有关内容。
应在产品标准中规定质谱仪的运输及运输贮存条件，质谱仪按GB/T11606—2007
中第8章、第15
章～第18章规定试验后，包装不应有较大变形和损伤，质谱仪不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损
伤，其质量准确性和重复性应满足5.3.2和5.3.6中的要求。
5.6.1
按5.1工作条件分别对不同工作场合使用的质谱仪进行温度上限、温度下限、恒定湿热试验，其
质量准确性和重复性应满足5.3.2和5.3.6中的要求。
5.6.2 过程质谱仪和移动质谱仪符合相关电磁兼容性要求。
5.6.3 移动质谱仪增加耐振动要求，其耐振动需满足质量准确性5.3.2中的要求。
6.1.1 本试验均应在5.1规定的条件下进行。
6.1.2 试验时温度波动不大于2℃,相对湿度波动不大于5%。
6.1.3 试验用标准物质，采用国家二级或以上的标准物质或达到同等标准的物质。
用目视和手感等方法检查。
质谱仪按操作说明运行，待稳定后，使用相关标准或制造商确定的标准物质进行测试，获得并记录
质谱图。在质谱图中可检测到的质荷比的最大值和最小值区间为质量范围。最大值允许外延10%以
内取整。
注： 最大值和最小值可分别测试获得。
GB/T 33864—2017
使用同6.3.1测试同样的质谱仪条件进行测试，使用相关标准或制造商确定的标准物质进行测试，
获得并记录质谱图。同样操作重复测试3次。
在全质量范围内高、中、低端各选取至少1个质荷比的质谱峰，分别计算各自位置实测数值的3次
测量平均值，按式(1)计算。选取计算结果绝对值最大的数值，保留正负符号及2位有效数字作为质量
准确性。
Dx=M,—Mo … …………………………… (1)
式中：
Dx—— 第 i 个质谱峰的质量准确性，单位为原子质量单位(u);
M,—— 第 i 个质谱峰3次测量的平均值，单位为原子质量单位(u);
Mo—— 第 i
个质谱峰的理论值，理论值采用物质组成元素计算数值，单位为原子质量单位(u)。
使用同6.3.2测试同样的条件和标准物质进行测试，记录质谱图。每小时至少测量1次，进行8次
以上的多次测试，测试时间间隔均匀分布，测试过程中不允许进行调谐。
选取同6.3.2测试中同样的质荷比的质谱峰，每次按式(2)分别计算偏差，取多次测试中计算结果
绝对值最大的数值，保留正负符号及2位有效数字作为质量稳定性。
Ds;=M;—Mo ……………… ……………… (2)
式中：
Ds;—— 本次第 i 个质谱峰实测后的质量偏差，单位为原子质量单位(u);
M;— 本次第i 个质谱峰的实测质荷比，单位为原子质量单位(u);
Mo—— 本次第i
个质谱峰的理论值，理论值采用物质组成元素计算数值，单位为原子质量单位(u)。
可选用单峰法或双峰法之一进行计算，应标注使用的计算方法及质谱峰质荷比M:
a) 单峰法
取6.3.2测试记录的质谱图，在全质量范围内高、中、低端各选取1个质荷比的质谱峰，测量质
荷比M 对应的质谱峰50%峰高处的峰宽W/,
按式(3)分别计算不同质谱峰对应的分辨率
R, 取其中最大值作为质量分辨率。
style="width:1.21335in;height:0.6534in" /> (3)
式中：
R 、—— 质量分辨率，单峰法计算，无量纲；
M — 质谱峰对应的质荷比；
W₁/₂— 质谱峰50%峰高处的峰宽。
b) 双峰法
取6.3.2测试记录的质谱图，在全质量范围内高、中、低端各选取1个质荷比的质谱峰，以及其
相邻的质谱峰，相邻两个峰的峰谷为10%。按式(4)分别计算不同质谱峰对应的分辨率R,
取
其中最大值作为质量分辨率。
style="width:1.17323in;height:0.6468in" /> (4)
GB/T 33864—2017
式 中 ：
Ra—— 质量分辨率，双峰法计算，无量纲；
M 两相邻质谱峰的质荷比平均值；
△M—— 两相邻质谱峰的质荷比之差。
按6.3.4工作状态，使用相关标准或制造商确定的标准物质进行测试，调整进样量使得信噪比不低
于3:1,该最小量值为检测限。
按6.3.4工作状态，使用相关标准或制造商确定的标准物质进行测试，在规定进样量下单次进样，
连续进样7次，记录质谱图。测量指定峰的峰高或峰面积，按式(5)计算相对标准偏差
RSD, 有效数值
保留到小数点后1位作为重复性。
style="width:4.82667in;height:1.15984in" /> (5)
式 中 ：
RSD— 7 次测量的相对标准偏差；
H. 第 i 次峰高或峰面积；
H 7 次峰高或峰面积的平均值。
按 GB 4793.1—2007 的6 .5 . 1有关规定进行试验。
电网电源电路，用耐电压测试仪，
一端为连接在一起的电源线插头的相线和中线，另一端为连接在
一起的所有可触及导电零部件之间，在5 s 内 升 至 1 5 0 0 V
试验电压值，并保持1 min 。 电源线与可接
触导电件间的抗干扰电容不应开路；若这些电容不能用于进行试验，则可以用
一 个数值为交流电压
其他电路参照 GB4793. 1—2007 附录的有关规定进行试验。
试验豁免条件：在正常工作条件下，当可触及零部件与参考地之间，或在同一
台仪器上1.8 m ( 沿 表
面或通过空气)的距离内的任意两个可触及零部件之间的电压值不超过30 V
(交流有效值)或直流
按 GB4793. 1—2007 的6 . 3有关规定进行试验。
按 GB/T 11606—2007 中第4章、第5章和第7章进行试验。
GB/T 33864—2017
按 GB/T 11606—2007 中第9章进行试验。
按 GB/T 18268.1—2010进行试验。
质谱仪在包装状态下，按GB/T11606—2007
中第8章、第15章～第18章的方法进行。质量准确
性和重复性按6.3.2和6.3.6进行试验。
检验分为：
a) 出厂检验；
b) 型式检验。
出厂检验应符合以下要求：
a) 每台质谱仪均应经检验合格，并附有合格证方能出厂；
b) 出厂检验应按5.2～5.4进行，并符合要求。
7.3.1 在下列情况之一时，应按5.2～5.6进行型式检验：
a) 新质谱仪或老质谱仪转厂定型鉴定；
b) 正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响质谱仪性能时；
c) 正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期进行一次检验，建议为三年；
d) 质谱仪停产超过一年，恢复生产时；
e) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
7.3.2
型式检验的样品应在出厂检验合格的同批次产品中随机抽取1台，按照第6章中的试验方法进
行试验，并结果符合第5章中要求。
7.3.3
若型式检验不合格，则在提出整改后重新进行型式检验。若再次型式检验不合格，则停产整顿，
质谱仪停止出厂。待问题解决后，经型式检验合格后方可恢复出厂检验。
7.3.4
若型式检验合格，经出厂检验合格的同批次产品作为合格品可以出厂或入库。若入库超过12个
月再出厂，则应重新进行出厂检验。
每台质谱仪应固定铭牌，铭牌上应明确标示下列内容：
GB/T 33864—2017
a) 制造厂名称；
b) 产品型号；
c) 产品名称；
d) 商标；
e) 制造日期、出厂编号；
f) 额定工作电压、频率和功率。
质谱仪的包装应明确标识如下内容：
a) 制造厂名称及地址；
b) 产品型号；
c) 产品名称；
d) 商标；
e) 产品应用的标准编号；
f) 产品质量和外形尺寸(长×宽×高);
g) 包装、储运图示标志，符合GB/T
191—2008规定，如“易碎物品、向上、怕雨”等。
应符合GB/T 13384—2008 中的规定。
包括如下文件：
a) 产品合格证；
b) 产品使用说明书；
c) 装箱单；
d) 附件备件清单。
质谱仪在包装完整的情况下，允许用一般交通工具运输。运输过程中应按印刷的运输标志的要求
进行运输作业。
质谱仪在运输包装状态下，应符合 GB/T 12519—2010 中6.4贮存环境的规定。
更多内容 可以 GB-T 33864-2017 质谱仪通用规范. 进一步学习