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本标准规定了化工产品中防结块剂抗结块性能的评价方法,包括了吸湿率、休止角、防结块率和锥
入度的测定。
本标准适用于化工产品中防结块剂的抗结块性能的评价。
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GB/T 6005 试验筛 金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板 筛孔的基本尺寸
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 11986 表面活性剂 粉体和颗粒休止角的测量
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T
6682—2008 中规定的三
级水。
试料与防结块剂预混后,在设定温度和湿度下放置一定时间,通过质量的变化确定其吸湿率,从而
评价防结块剂的抗结性能。
饱和盐溶液(30℃):按表1配制各平衡相对湿度值的饱和盐溶液。
表 1 饱和盐溶液(30℃)对应标准平衡相对湿度值
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GB/T 33425—2016
3.2.3.1 称量瓶:φ60 mm×30 mm。
3.2.3.2 干燥器。
3.2.3.3 电热真空干燥箱:温度能控制在60℃±2℃,真空表-0.1
MPa~0 MPa。
3.2.3.4 恒温箱:温度能控制在30℃±2℃。
于2个干燥器下层分别注入氯化钠饱和溶液和氯化钾饱和溶液,使溶液液面距干燥器瓷板1
cm~
称取4份按 A.3. 1 制备的预混样各约2 g, 分别平铺于已于一0.04 MPa
、60℃±2℃ 电热真空干燥 至质量恒定的称量瓶(不含盖)中,于一0.04 MPa
、60℃±2℃ 电热真空干燥箱中干燥1h, 称取质量,精 确至0.001 g
。分别置于上述的2个干燥器中,各2份,盖好干燥器的盖子后置于30℃±2℃的恒温箱
中放置8 h, 取出后称取试样和称量瓶(不含盖)质量,精确至0.001 g。
吸湿率以质量分数 wi 计,按式(1)计算:
style="width:2.71998in;height:0.56012in" /> …………………… (1)
式中:
mo— 恒温恒湿后试样的质量,单位为克(g);
m ——真空干燥后试样的质量,单位为克(g)。
经防结块剂预混后的试料从设定高度落下,测定其自由流动后形成的休止角,通过休止角的大小评
价防结块剂的抗结性能。
取适量按照 A.3. 1 操作后的预混样,按GB/T 11986 的规定进行测定。
预混样经压样制备后,经机械振筛,称量未通过试验筛的试料的质量,通过计算得到防结块率,从而
评价防结块剂的抗结性能。
防结块率试验筛:不锈钢材质,结构见图1,振幅约为100 mm,
振动频率可调。试验筛构件可替换, 筛孔符合 GB/T6005
的要求,根据拟防结块物料的粒度大小选择相应筛孔的试验筛,筛径宜为拟防结
块物料平均粒径的2倍~3倍。
33425—2016
单位为毫米
style="width:9.0399in;height:8.41324in" />
图 1 防结块率试验筛
将按照 A.3.2 制备的预混样从筒体中取出,称取质量,精确至0.1 g,
轻持塑料袋和预混样于距地面 1m
处,使预混样所呈圆柱体的底面冲向地面做自由落体,然后移至试验筛上,缓慢撤去塑料袋后,打开
电源,使试验筛做水平往复运动,以70次/min~80 次 /min 的频率,筛分1
min, 称取筛上剩余物的质
量,精确至0.1 g。
防结块率以质量分数w2 计,按式(2)计算:
style="width:2.70676in;height:0.56672in" /> ( 2)
式中:
1 筛上剩余物的质量,单位为克(g);
m — 预混样的质量,单位为克(g)。
防结块率测定中未通过试验筛的块状试料,测定其在一定荷载、时间及温度条件下的锥入度,锥入
度大小反映结块的紧实度,从而评价防结块剂的抗结性能。
GB/T 33425—2016
3.5.2.1 锥入度测定仪
能测定锥体刺入试样中的深度可精确到0.1 mm。
锥入度测定仪的锥体组合件或平台应能精确调
节锥尖位于被测物表面上时其指示器读数指零。当释放锥体时,至少应能下落62
mm, 且无明显摩擦。
锥尖应不能碰击试样容器底部。仪器具有可调水平结构,可使锥连杆与平台垂直。
3.5.2.2 锥体
3.5.2.2.1 全尺寸锥体和锥杆:锥体质量为102.5 g±0.05 g,锥杆质量为47.5
g±0.05 g。
3.5.2.2.2 1/2锥体和锥杆:锥体质量为22.5 g±0.025 g,锥杆质量为15
g±0.025 g。
3.5.2.2.3 1/4锥体和锥杆:锥体和锥杆质量为9.38 g±0.025 g。
3.5.2.3 不锈钢垫板
直径不小于50 mm, 厚度不小于0.5 mm。
3.5.2.4 计时器
最小刻度不大于0.1 s,60s 内的准确度达到±0.1 s。
3.5.3.1 试样的选择
可选择经3.4.3操作后的筛上剩余物中最小直径(dmin)为10 mm\<dmn\<50 mm
的试样颗粒,也可
选择客户双方认定试样。
3.5.3.2 调整仪器
调节锥入度仪的水平,选择适合的锥体并放置好。
3.5.3.3 放置试样
将试样放置在不锈钢垫板上,使其稳定态放置,防止试料在试验时摇动,将不锈钢垫板连同试样放
置在锥入度仪的平台上。慢慢放下锥连杆,使锥尖刚刚接触到试样的表面,尽可能使锥尖对准试样的中
心,调节锥入度仪上的表盘读数指零或归零。
3.5.3.4 测定
迅速释放锥杆,用计时器控制其落下5.0 s±0.1s
后夹住锥杆,读取锥入度数值。
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(规范性附录)
预混样的制备
A.1 试剂和材料
聚乙烯薄膜袋:厚度不小于0.06 mm。
A.2 设 备
A.2.1 Y 型混料机:见图 A.1 所示。或具有同等混料效能的混料机。
单位为毫米
style="width:11.24666in;height:10.4665in" />
图 A.1 Y 型混料机
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A.2.2 压样装置,包括:
——压块:材质为不锈钢的圆柱体(φ100 mm, 高度为50 mm~70
mm)与不锈钢顶板焊接,结构见
图 A.2 所示;
筒体和底座:材质为不锈钢,φ110 mm×100mm,
筒体可通过铰连接开合,可通过锁扣固定,
二分之一筒体底部与钢板底座焊接固定,结构见图 A.2 所示;
——配重钢板:已知质量的不锈钢板,与压块的总质量为35 kg±0.05 kg。
style="width:4.84665in;height:2.6334in" />
style="width:5.91337in;height:3.03336in" />
说明:
1——压块;
2——锁扣;
3——铰连接;
4——筒体;
底板。
图 A.2 压样装置
A.2.3 恒温箱:温度能交替控制在20℃±2℃、35℃±2℃、45℃±2℃。
A.3 预混样的制备
A.3.1 预 混
取 5 kg 拟防结样品,与 一 定比例的防结块剂投入 Y
型混料器中,设定转速为20 r/min, 进 行
A.3.2 制备
将压样装置的筒体合拢并固定,内衬塑料袋,装入预混样,高度为100 mm,
保持表面平整,将塑料
袋封口,预混样正上方放置压块,再在其上叠放配重钢板。将压样装置和预混样一并放入恒温箱内,设
定如下程序依次运行:
— 程序1:温度45℃,运行24 h;
— — 程序2:温度35℃,运行24 h;
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——程序3:温度20℃,运行24 h;
— 程序4:温度35℃,运行24 h;
——程序5:温度45℃,运行24 h;
——程序6:温度35℃,运行24 h;
——程序7:温度20℃,运行24 h。
程序结束后,取下压样装置上方的配重钢板和压块,托出压样装置和预混样。
更多内容 可以 GB-T 33425-2016 化工产品中防结块剂抗结块性能的评价方法. 进一步学习
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