style="width:3.16004in;height:0.63338in" /> (1) 本文是学习GB-T 30901-2014 高纯氟化铵溶液. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了高纯氟化铵溶液的分级、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和
安全。
本标准适用于高纯氟化铵溶液。该产品主要应用于集成电路和超大规模集成电路芯片的清洗、蚀
刻等行业。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23769—2009 无机化工产品 水溶液中pH 值测定通用方法
GB/T 23770—2009 液体无机化工产品 色度测定通用方法
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第2部分：杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第3部分：制剂及制品
的制备
分子式：NH,F。
相对分子质量：37.04(按2011年国际相对原子质量)。
高纯氟化铵溶液按用途分为两个等级：
—UP-S 级：主要用于线宽为0.2μm 以上集成电路的清洗与蚀刻；
—UP-SS 级：主要用于线宽为0.09μm～0.2μm 集成电路的清洗与蚀刻。
GB/T 30901—2014
5.2 高纯氟化铵溶液按本标准规定的试验方法检测并应符合表1技术要求。
表 1 技术要求
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GB/T 30901—2014
警告：本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到
皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T
6682—2008 中规定的三级
水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
HG/T 3696.1、
HG/T 3696.2 、HG/T 3696.3 的规定制备。
在自然光下，将试样置于聚乙烯瓶中，用目视法判定外观。
试样中加甲醛与铵离子反应生成六次甲基四胺，并释放出酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴
定溶液滴定。
6.3.2.1
中性甲醛溶液：1+1,等体积的甲醛和水混合，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴
定至淡粉色。
6.3.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH
6.3.2.3 酚酞指示液：10 g/L。
称取约1.3 g 试样，精确至0.0002 g, 置于塑料杯中，加20 mL 水，加40 mL
中性甲醛溶液，摇匀， 放置30 min 。
加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s
不褪色
即为终点。
氟化铵含量以氟化铵(NH₄F) 的质量分数 w₁ 计，按式(1)计算：
style="width:3.16004in;height:0.63338in" /> (1)
式中：
V— 滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
c — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g);
M—— 氟化铵(NH₁F) 摩尔质量的数值(M=37.04), 单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
GB/T 30901—2014
在试样溶液中加入硼酸与氟离子络合消除氟的干扰，再加入钼酸铵与硅酸定量反应，生成硅钼杂多
酸(硅钼黄),在草酸存在下，加入氯化亚锡将硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计进行测定。
6.4.2.1 硼酸溶液：40 g/L, 用优级纯试剂配制。
6.4.2.2 硫酸溶液：1+3,用优级纯试剂配制。
6.4.2.3 钼酸铵溶液：100 g/L,
当溶液出现沉淀时应重新配制。
6.4.2.4 草酸溶液：100 g/L。
6.4.2.5 氯化亚锡盐酸溶液：20 g/L。
6.4.2.6 二氧化硅标准溶液：1 mL 溶液含二氧化硅(SiO₂
)0.02 mg,用移液管移取2 mL 按 HG/T 3696.2
配制的二氧化硅标准溶液，置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
6.4.2.7 饱和2,4-二硝基酚指示液。
分光光度计：配有1 cm 比色皿。
6.4.4.1 工作曲线的绘制
用移液管移取0.00 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、3.00 mL 、4.00 mL
、5.00 mL 二氧化硅标准溶 液，分别置于七个50 mL
容量瓶中，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液至溶液黄色刚刚消
失，用水稀释至约10 mL, 加4.5 mL 硫酸溶液。加2 mL 钼酸铵溶液，放置20
min 。加 5 mL 草酸溶液， 放置5 min 。加0.2 mL
氯化亚锡盐酸溶液，摇匀。用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，于795 nm
波长下，使用1 cm 比色皿，以水调零，测量其吸光度。
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅质量(mg)
为横坐标，对应的
吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.4.4.2 测定
称取2.5 g～5.0g 试样，精确至0.0002 g, 置于塑料烧杯中，加20 mL
硼酸溶液，摇匀放置5 min。 转移至50 mL
容量瓶中，以下按6.4.4.1从"加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液 ……"开始，至"
……测量
其吸光度"为止。
取20 mL 硼酸溶液作为空白试验溶液，与试样同时同样处理。
根据测得的吸光度，从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中二氧化硅的质量。
氟硅酸铵含量以氟硅酸铵[(NH₄)₂SiF₆] 的质量分数 w₃ 计，数值以mg/kg
表示，按式(2)计算：
style="width:3.07335in;height:0.62018in" /> ( 2)
式中：
m₁ — 从工作曲线上查得的试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为毫克(mg);
GB/T 30901—2014
mo—
从工作曲线上查得的空白试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为毫克(mg);
m —— 试料质量的数值，单位为克(g);
2.965——二氧化硅换算为氟硅酸铵的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于3
mg/kg。
同 GB/T 23770—2009 第 4 章 。
同 GB/T 23770—2009 第 7 章 。
比色管：容积50 mL, 一套比色管的玻璃颜色和刻线高度应相同。
6.5.4.1 标准溶液的制备
用移液管吸取1 mL500 黑曾单位铂-钴标准溶液，置于50 mL
比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.5.4.2 测定
将试样转移至比色管中至刻度，摇匀。试样溶液比色管与标准溶液比色管置于白色背景下，沿比色
管轴线方向用目测比较，试样溶液所产生的色度不应大于标准溶液所产生的色度。
同 GB/T 23769—2009 第 3 章 。
6.6.2.1 无二氧化碳的水。
6.6.2.2 其他试剂同GB/T 23769—2009 第 6 章 。
6.6.3.1 容量瓶：容积为100 mL,
材质为四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)。
6.6.3.2 其他仪器同 GB/T 23769—2009 第 7 章 。
称取2.50 g±0.01g 试样，置于100 mL
容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。将溶液转
移到塑料烧杯中，把电极浸没到溶液中稳定1 min～2 min后读数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。
6.7 氯化物含量、硝酸盐含量、磷酸盐含量、硫酸盐含量的测定
采用离子排斥原理，将氟化铵中氟离子与氯、硝酸根、磷酸根和硫酸根离子分离，分离后的待测组分
GB/T 30901—2014
被离子交换浓缩柱富集，通过色谱柱分离，用电导检测器进行检测，以外标法计算出被测阴离子的含量。
6.7.2.1 氯化物标准溶液
6.7.2.1.1 氯化物标准储备溶液：1mL 溶液含氯化物(Cl)0.10
mg,用移液管移取10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的氯化物标准溶液，置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.1.2 氯化物标准使用溶液：1 mL
溶液含氯化物(CI)1.0μg,用移液管移取1 mL 氯化物标准储备 溶液，置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30 d。
6.7.2.2 硝酸盐标准溶液
6.7.2.2.1 硝酸盐标准储备溶液：1 mL 溶液含硝酸盐(NO₃)0.10
mg,用移液管移取10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的硝酸盐标准溶液，置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.2.2 硝酸盐标准使用溶液：1 mL 溶液含硝酸盐(NO3)1.0μg,
用移液管移取1 mL 硝酸盐标准储 备溶液，置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30 d。
6.7.2.3 磷酸盐标准溶液
6.7.2.3.1 磷酸盐标准储备溶液：1 mL 溶液含磷酸盐(PO₄)0.10mg,
用移液管移取10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的磷酸盐标准溶液，置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.3.2 磷酸盐标准使用溶液：1 mL 溶液含磷酸盐(PO)1.0μg,
用移液管移取1 mL 磷酸盐标准储 备溶液，置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30 d。
6.7.2.4 硫酸盐标准溶液
6.7.2.4.1 硫酸盐标准储备溶液：1 mL 溶液含硫酸盐(SO₄)0.10mg,
用移液管移取10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的硫酸盐标准溶液，置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.4.2 硫酸盐标准使用溶液：1 mL 溶液含硫酸盐(SO₄)1.0μg,
用移液管移取1 mL 硫酸盐标准储 备溶液，置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于4℃保存，有效期为30 d。
6.7.2.5 水
电导率(25℃)不大于0.0055 mS/m 的去离子水。
6.7.3.1
离子色谱仪：具有耐氟化物腐蚀的分析系统。应具备以下功能：
a) 离子色谱仪精密度：RSD\<3%;
b) 色谱柱：被检测阴离子的分离度R 不能低于1.3;
c) 离子排斥柱；
d) 离子捕获柱；
e) 阴离子浓缩柱；
f) 检测器：电导检测器，若能确认有同样功能的其他检测器也可使用；
g) 抑制器：电化学自再生阴离子膜抑制器。
6.7.3.2 移液枪及枪头：10μL～100μL 和100μL～1000μL。
6.7.3.3 容量瓶：容积为50 mL、100mL,
材质为四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)。
GB/T 30901—2014
6.7.4.1 工作曲线溶液的制备
用适宜的移液管按表2的规定分别移取氯化物标准使用溶液、硝酸盐标准使用溶液、磷酸盐标准使
用溶液和硫酸盐标准使用溶液，置于四个100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。工作曲线的浓度
范围见表3。
表 2 阴离子标准溶液移取量
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表 3 工作曲线浓度范围
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6.7.4.2 测定
根据试样中所含阴离子的含量不同，称取10 g～25g 试样，精确至0.0002 g。
置于已加入10 mL
水的50 mL(V)
容量瓶中，摇动至试样与水混合均匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。
将离子色谱仪调整至最佳工作状态(推荐的操作条件参见附录 A),
按仪器操作程序将工作曲线溶
液和试验溶液等体积依次进样测定。以工作曲线溶液中被测阴离子浓度为横坐标，对应的峰面积为纵
坐标绘制工作曲线。根据所测试验溶液的峰面积，在工作曲线上查得各阴离子的浓度。
同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂量与试样完全相同，并与试样同时同样处理。
阴离子含量的质量分数以w; 计，数值以 mg/kg 表示，按式(3)计算：
style="width:3.2933in;height:0.62656in" /> (3)
式中：
Pr—
从工作曲线上查得的试验溶液中各阴离子的浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);
po——
从工作曲线上查得的空白试验溶液中各阴离子的浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);
6.7.4.2
中配制试验溶液的体积的数值，单位为升(L);
m — 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大
于 2 0 % 。
GB/T 30901—2014
在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)
上采用标准加入法测定试样中的各阳离子含量。
6.8.2.1 混合标准溶液 I:1mL 溶液含阳离子0.010 mg,
用移液管(枪)各移取1 mL 按 HG/T 3696.2
配制的各阳离子标准溶液(Al、As、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn),置于同
一
100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.8.2.2 混合标准溶液Ⅱ:1 mL 溶液含阳离子0.010 mg,
用移液管(枪)各移取1 mL 按 HG/T 3696.2
配制的各阳离子标准溶液(Sb、Sn),置于同一 100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.8.2.3 混合标准溶液Ⅲ:1 mL 溶液含阳离子0.010 mg,
用移液管(枪)各移取1 mL 按 HG/T 3696.2
配制的各阳离子标准溶液(B、Ti、V),置于同一 100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.8.2.4 水：电导率(25℃
的去离子水。
6.8.3.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS
配有耐氟化物腐蚀的进样系统和铂锥。
6.8.3.2 容量瓶：容积为100 mL,
材质为四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)。
6.8.3.3 移液枪及枪头：10μL～100μL 和100μL～1000μL。
6.8.4.1 试验溶液的制备
称取约20 g 试样，精确至0.0002 g, 置于100 mL(V₃)
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.8.4.2 工作曲线溶液的制备
用移液管(枪)各移取0.5 mL 的混合标准溶液
I、混合标准溶液Ⅱ和混合标准溶液Ⅲ,置于同一 100mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液为混合标准使用溶液，现用现配。1
mL 溶液中含阳
离子0.05 μg。
用移液管移取四份10 mL(V₂) 试验溶液，分别置于四个100 mL(V₁)
容量瓶中，再用适合的移液管 (枪)准确移取0.00 mL 、0.20 mL 、0.60mL
、1.20mL 混合标准使用溶液，分别置于上述容量瓶中，用水
稀释至刻度，摇匀。
6.8.4.3 测定
按电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)
操作规程打开仪器，待仪器处于稳定状态后，以水为空白，对
工作曲线溶液进行测定，以被测各阳离子浓度为横坐标，对应的响应值为纵坐标绘制工作曲线。将曲线
反向延长与横坐标相交，交点即为各被测阳离子的浓度(μg/L)。
阳离子含量以质量分数ws 计，数值以μg/kg 表示，按式(4)计算：
style="width:3.2in;height:0.65318in" /> (4)
GB/T 30901—2014
式中：
p.—
由工作曲线上查得的所取试验溶液中各被测阳离子浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);
V₁— 配制工作曲线溶液的体积的数值，单位为升(L);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
V₂— 移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
6.8.4.1
中配制试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大
于30%。
试样溶液中的悬浮微粒(又称为尘埃粒子)通过液体粒子计数仪的光敏感区时，会产生光的散射现
象，其散射光的强度与微粒粒径成一定比例关系，经分析、计算、比较后显示不同粒径和粒子的数量。
水：电导率(25℃)不大于0.0055 mS/m 的去离子水。
液体粒子计数仪：具有耐氟化物腐蚀的分析系统。
量取一定量试样，静置30 min
以上，按照颗粒计数仪的操作手册打开电源，测试时先用水清洗管
路，再用试样清洗，然后抽取一定量的试样进入仪器分析，测出颗粒粒径和相对应的颗粒数。
7.1 要求中规定的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。
7.2
用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的高纯氟化铵溶液为一
批。槽罐灌装时，每槽罐为一批。每批产品不超过40 t。
7.3 按照GB/T6678 和 GB/T6680
的规定进行采样。在洁净环境中使用专用的采样器进行采样，将
采样器插至包装容器的底部提取样品，所取样品不应少于500 mL,
混合均匀，装入两个清洁、干燥的塑
料瓶中，密封保存。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、等级、采样日期和采样者姓名，
一瓶 用于检验，另一瓶保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。
7.4
检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自包装物中采取两倍量样品进行复验，复验结
果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。
7.5 采用GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
8.1
高纯氟化铵溶液包装物上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含
量、批号或生产日期、本标准编号和GB/T 191—2008
规定的“向上”标志、"怕晒"标志。
GB/T 30901—2014
8.2
每批出厂的高纯氟化铵溶液都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含
量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
9.1 高纯氟化铵溶液采用塑料容器包装。塑料容器的壁厚应大于3 mm,
吹塑厚薄均匀，并应具有符合
规定的防老化和抗冻性能及抗压、抗刺、抗磨功能。塑料容器不应以回收塑料作为制造原料。容器口应
为小开口，螺纹口、盖、垫圈等封口件配套完好，容器盖应牢固旋紧、密封不漏。每件净含量为200
kg, 或根据用户要求协商确定净含量。
9.2
高纯氟化铵溶液在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒
塌、不坠落、不损坏。严禁与碱类、活性金属粉末、玻璃制品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应
急处理设备。
9.3
高纯氟化铵溶液应贮存于通风良好的库房里，防止日晒、雨淋。应与碱类、活性金属粉末、玻璃制
品分开存放，切忌混储。贮存区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
10.1
氟化铵溶液遇酸分解放出腐蚀性的氟化氢，遇碱放出有刺激性的氨，受热分解放出氨和氟化氢气
体。生产过程宜密闭操作，加强通风。工作场所应配备安全淋浴和洗眼设备。
10.2
氟化铵溶液对皮肤、黏膜有刺激性。与皮肤接触会产生灼伤，吸入对呼吸道产生刺激。操作人员
应穿戴好大小合适的防护用具。
10.3
氟化铵溶液在搬运时应轻装轻卸，防止包装及容器破损。不应与酸、碱接触。
10.4
氟化铵溶液不应直接接触皮肤。如果接触到皮肤，应立即用大量水冲洗并立即治疗。
GB/T 30901—2014
(资料性附录)
推荐的离子色谱仪操作条件
推荐的离子色谱仪操作条件见表 A.1。
表 A.1 推荐的离子色谱仪操作条件
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更多内容 可以 GB-T 30901-2014 高纯氟化铵溶液. 进一步学习