本文是学习GB-T 27756-2011 pH值测定用玻璃电极. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了玻璃电极的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于检测水溶液中pH 值的玻璃电极(以下简称电极)。
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GB/T 191—2008 包装储运图示标志(ISO 780:1997,MOD)
GB/T 2829—2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)
GB/T 11606—2007 分析仪器环境试验方法
GB/T 27501—2011 pH 值测定用缓冲溶液的制备方法
按使用场所分:
a) 实验室型;
b) 在线型
按被测水溶液的温度范围分为:
a) 常温:5℃~60℃;
b) 高温:40℃~95℃。
按与仪器匹配的零点 pH 分为:
a) pH7 型;
b) pH2 型。
电极在下列条件下应能正常工作:
a) 环境温度:5℃~40℃;
b) 相对湿度:≤90%。
GB/T 27756—2011
电极在(3~10)pH 范围内的百分理论斜率(PTS) 应不小于98。
电极的零点 pH 值应符合下列要求:
a) pH7 型:7±1;
b) pH2 型:2±1。
电极的内阻应符合下列要求:
a) 常温型:≤250 MΩ;
b) 高温型:≤300 MΩ。
电极的碱误差应符合下列要求:
a) 常温型:≤15 mV;
b) 高温型:≤20 mV。
电极的实用响应时间不大于2 min。
实验室型电极的重复性不大于0.01pH。
在线型电极的稳定性不超过±0.07pH/24 h。
电极的绝缘电阻不小于5×10'Ω。
球泡型电极的敏感膜应能承受1 kg 的平面单点压力而不损坏。
电极的外观应符合下列要求:
a) 电极应粘结牢固,完整光洁,无气泡、裂纹。
b)
电极的导线不应有烫伤;芯线、屏蔽线与电极插头应接触良好、无松动现象。
c) 电极的标志应符合7.1的要求。
4.12 电极的运输、运输贮存基本环境适应性
电极经包装后,应符合 GB/T 11606—2007 中的相关要求,其中:
a) 低温贮存: - 15℃±2℃;
GB/T 27756—2011
b) 高温贮存:55℃±2℃;
c) 交变湿热:温度55℃,相对湿度95%;
d) 碰撞:加速度100 m/s², 脉冲持续时间16 ms, 频 率 6 0 次 /min~100
次/min, 次数(1000士 10)次;
e) 跌落:自由跌落高度250 mm。
电极经以上试验后应满足4.2~4.9、4.11的要求。
电极的试验条件与设备、溶液要求:
a) 在 GB/T11606—2007 规定的参比条件下进行试验;
b) 电极应预先在去离子水中浸泡8 h (或按制造厂规定);
c) 溶液温度除标准中另有规定外,常温型为(25±0.2)℃,高温型为(60±0.2)℃;
d) pH 计或离子计,其分辨率不低于0.1 mV、输入阻抗不小于1×10¹²Ω;
e) 除试验方法中另有规定外,均在仪器的示值变化每分钟不超过0.5 mV
时读数;
f) 电阻:100(1±2%)MΩ;
g) 高阻计:量程1×10 Ω以上,其示值误差不大于20%;
h) 台秤:最大秤量为5 kg;
i) 秒表:分辨率优于0.1 s;
j) 试验用标准缓冲溶液按 GB/T 27501—2011 制备。
将被测电极和参比电极(以下简称电极对)的引线分别与 pH
计(或离子计)的测量端和参比端连 接,将电极对依次浸入标准缓冲溶液 B4 和
B9, 测得其相对应的电极电位 Em 和 E, 按式(1)计算电极
的百分理论斜率(PTS)。
style="width:2.91334in;height:0.63998in" /> ………………………… (1)
式中:
Em — 电极对在标准缓冲溶液 B4 中测得的电位,单位为毫伏(mV);
E — 电极对在标准缓冲溶液 B9 中测得的电位,单位为毫伏(mV);
K - 理论斜率因数,25℃时为59.157 mV/pH,60℃ 时为66.102 mV/pH;
pH 标准缓冲溶液 B9 在规定温度时的 pH 值,25℃时为9.182pH,60℃
时为8.968pH;
pH- 标准缓冲溶液 B4 在规定温度时的pH 值,25℃时为4.003pH,60℃
时为4.087pH。
用5 . 2的电极电位 Eb 等参数值,按式(2)计算电极的零点 pH 值 (pH,)。
style="width:2.8534in;height:0.57992in" /> (2)
在5.2测得电极电位Em 后,将100 MΩ
的电阻R、与电极对R。并联(见图1),测得电极电位E₂, 按
式(3)计算电极的内阻 R.。。
GB/T 27756—2011
style="width:2.36676in;height:0.61336in" /> ………………………… (3)
式中:
E₂— 电极对并联电阻R, 后测得的电位,单位为毫伏(mV)。
style="width:5.01327in;height:2.32672in" />pI 计或离了
图 1 电极内阻试验接线图
将电极对依次浸入标准缓冲溶液B9 和 B12, 测得其相应的电极电位 Em 和 Emi₂
,按式(4)计算电极
的碱误差0E。
ox=K(pHm₂-pH)—(Eε-EB₂) ………………………… (4)
式中:
pHai₂— 标准缓冲溶液 B12 在规定温度时的 pH 值,25℃时为12.460pH,60℃
时为11.426pH;
Em2— 电极对在标准缓冲溶液B12 中测得的电位,单位为毫伏(mV)。
将电极对浸入标准缓冲溶液 B4 中的同时,用秒表开始计时,每10 s
读数一次,当仪器显示值每分
钟变化不超过0.5 mV 时,停止计时,记录下来的这段时间减去1 min
即为电极的实用响应时间。
将电极对依次浸入B4、B6、B9
三种标准缓冲溶液,在每种标准缓冲溶液中重复测量六次,每次测量
时间间隔为1 min, 电极对浸入标准缓冲溶液2 min
读数,更换标准溶液时应清洗电极对。
对每种标准缓冲溶液的每组记录值,按式(5)计算标准偏差 S,
然后按式(6)计算三种标准缓冲溶
液标准偏差的平均值S, 即为电极的重复性。
style="width:2.75333in;height:1.38006in" />
……………
…………
(5)
式中:
S;-- 第 E,— 第
E 第
i 组的标准偏差,pH;
i 组的第j 次测量值,单位为毫伏(mV);
i 组测量值的平均值,单位为毫伏(mV)。
style="width:1.22012in;height:1.00672in" />
……………………………
(6)
将电极对浸入标准缓冲溶液 B4 中30 min 后读取电位值Eo, 以后每隔1 h
记录一次,经24 h 运行
GB/T 27756—2011
后,取与 E。偏离最大的读数Emax,按式(7)计算漂移量M 即为电极的稳定性。
style="width:1.75332in;height:0.56672in" /> (7)
式中:
M ——最大漂移量,pH;
Emax—— 与 E。偏离最大的读数,单位为毫伏(mV);
E 。— 电极对在标准缓冲溶液 B4 中的第一次读数,单位为毫伏(mV)。
先将电极插头、玻壳进行清洁干燥处理,用5.1规定的高阻计对电极插头的两端进行测量,其测量
值即为电极的绝缘电阻。
在台秤秤盘中心放一块光洁的有机玻璃板,调节台秤示值为零。手持球泡型电极使其垂直与有机
玻璃板接触,并缓慢地下压,使膜受力,至台秤指示为1 kg
时,缓缓地抬起电极检查敏感膜。
凭目视和手感在灯光下检验。
5.12 电极的运输、运输贮存基本环境适应性
将电极按7.2要求包装后,进行运输、运输贮存基本环境适应性试验。
a) 低温试验按 GB/T 11606—2007 中第15章规定的方法进行;
b) 高温试验按 GB/T 11606—2007 中第16章规定的方法进行;
c) 交变湿热试验按GB/T 11606—2007 中第8章规定的方法进行;
d) 碰撞试验按GB/T 11606—2007 中第18章规定的方法进行;
e) 自由跌落试验按GB/T 11606—2007 中第17章规定的方法进行。
检验分出厂检验和型式检验。
6.2.1 每支电极须经检验部门检验合格后,并附有产品合格证方能出厂。
6.2.2 出厂检验项目为4.2、4.3、4.6、4.9、4.11,不允许有不合格项出现。
6.2.3 若入库超过六个月再出厂,则必须重新进行出厂检验。
6.3.1 在下列情况之一时,进行型式检验:
a) 电极设计定型时;
b) 当电极生产中断一年以上又恢复生产时;
c) 当电极的设计、工艺和材料有较大改变时;
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
GB/T 27756—2011
e) 正常生产,每年进行一次的周期性检验。
6.3.2
型式检验的电极样本必须从出厂检验合格的批中随机抽取,若发现电极玻壳冷爆,允许重新抽
取样本替换一次。
6.3.3 型式检验的方法采用GB/T 2829—2002
周期检验一次抽样方案。其检验分组、检验项目、不合 格质量水平(RQL)、
判别水平(DL) 及抽样方案(n/Ac,Re) 应符合表1的规定。批质量以不合格品百分
数表示。
表 1 型式检验
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6.3.4
型式检验不合格,应分析原因,找出问题并落实措施,重新进行型式检验。若型式检验再次不合
格,则应停产整顿,产品停止出厂检验,待解决问题,经型式检验合格后,方可恢复出厂检验。
6.3.5 若型式检验合格,经出厂检验合格的批,可以出厂或入库。
电极标志应包括以下内容:
a) 电极的型号及名称;
b) 制造厂或供应商的名称、商标;
c) 生产日期和出厂编号;
d)
生产地址:如果标有相同识别标志(型号)的电极是在一个以上的生产地制造的,则对每一个生
产地制造的电极,其标志应能识别出其生产地址;
注:生产地址的标志可以采用代码,而且不必标在电极的外部。
e) 法律法规和相关标准涉及的与安全有关的标志。
GB/T 27756—2011
电极的包装标志应包括以下内容:
a) 电极型号及名称、制造标准编号、商标;
b) 制造厂或供应商的名称及详细地址;
c)
易碎物品、怕雨、温度极限、堆码质量极限、堆码层数极限等包装、储运图示标志的尺寸和颜色
应符合GB/T 191—2008;
d) 收、发货方名称及详细地址。
电极应包装在具有防震措施的包装盒内,盒内附有使用说明书、产品合格证,然后再装入具有防震、
防潮的外包装箱内。
电极在运输时,应防止雨、雪淋袭,暴晒,腐蚀性物质侵袭和强烈的冲击震动。
电极应贮存在环境温度(0~45)℃,相对湿度不大于85%的库房中,库房中不得有腐蚀性气体。
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