本文是学习GB-T 27500-2011 pH值测定用复合玻璃电极. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了复合玻璃电极的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于测定水溶液中pH 值的复合玻璃电极(以下简称电极)。
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GB/T 191—2008 包装储运图示标志(ISO 780:1997,MOD)
GB/T 2829—2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)
GB/T 11606—2007 分析仪器环境试验方法
GB/T 27501—2011 pH 值测定用缓冲溶液的制备方法
按使用场所分:
a) 实验室型;
b) 在线型。
按被测水溶液的温度范围分:
a) 常温:(5~60)℃;
b) 高温:(40~95)℃。
按与仪器匹配的零点 pH 分:
a) pH7 型;
b) pH2 型。
电极在下列条件下应能正常工作:
a) 环境温度:(5~40)℃;
b) 相对湿度:≤90%。
GB/T 27500—2011
电极在(3~10)pH 范围内的百分理论斜率(PTS) 应符合表1的要求。
表 1 电极的百分理论斜率(PTS)
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电极的零点 pH 值应符合下列要求:
a) pH7 型:7±1;
b) pH2 型:2±1。
电极的内阻应不大于500 MQ。
电极的碱误差应符合下列要求:
a) 常温型:≤15 mV;
b) 高温型:≤20 mV。
电极的实用响应时间应不大于2 min。
实验室型电极的重复性不大于0.02pH。
在线型电极的稳定性不超过±0.1pH/24 h。
电极参比部分的内阻不大于1×10'Ω。
球泡型电极的敏感膜应能承受1 kg 的平面单点压力而不损坏。
电极的外观应符合下列要求:
a) 电极应粘结牢固,完整光洁,无气泡、裂纹;
b)
电极的导线不应有烫伤;芯线、屏蔽线与电极插头应接触良好、无松动现象;
c) 电极的标志应符合7.1的要求。
GB/T 27500—2011
4.12 电极的运输、运输贮存基本环境适应性
电极经包装后,应符合 GB/T11606—2007 中的相关要求,其中:
a) 低温贮存:(-15±2)℃;
b) 高温贮存:(55±2)℃;
c) 交变湿热:温度55℃,相对湿度95%;
d) 碰撞:加速度100 m/s², 脉冲持续时间16 ms, 碰撞频率(60~100)次/min,
碰撞次数(1000± 10)次;
e) 自由跌落:跌落高度250 mm。
电极经上述试验后应满足4.2~4.9、4.11的要求。
电极的试验条件与设备、溶液要求:
a) 在 GB/T 11606—2007 规定的参比条件下进行试验;
b) 电极应预先在外参比溶液中浸泡8 h (或按制造厂规定);
c) 溶液温度除标准中另有规定外,常温型为(25±0.2)℃,高温型为(60±0.2)℃;
d) pH 计或离子计,其分辨率不低于0.1 mV, 输入阻抗大于1×10¹²Ω;
e) 电导率仪:不低于2.0级;
f) 除试验方法另有规定外,均在仪器的示值变化每分钟不超过0.5 mV
时读数;
g) 电阻:100(1±2%)MΩ;
h) 台秤:最大秤量为5 kg;
i) 秒表:分辨率优于0.1 s;
j) 银丝:φ1 mm×150 mm;
k) 试验用标准缓冲溶液按 GB/T 27501—2011 制备;
1) 饱和氯化钾溶液。
将被测电极的引线与pH
计(或离子计)的测量端连接,将电极依次浸入标准缓冲溶液 B4 和 B9, 测
得其相对应的电极电位 EB 和 Em, 则电极的百分理论斜率(PTS) 按式(1)计算。
style="width:2.9467in;height:0.6468in" /> (1)
式中:
EB —— 电极对在标准缓冲溶液 B4 中测得的电位,单位为毫伏(mV);
E — 电极对在标准缓冲溶液 B9 中测得的电位,单位为毫伏(mV);
pH— 标准缓冲溶液B9 在规定温度时的pH 值,25℃时为9.182pH,60℃
时为8.968pH;
pH 标准缓冲溶液 B4 在规定温度时的pH 值,25℃时为4.003pH,60℃
时为4.087pH;
K —— 理论斜率因数,25℃时为59.157 mV/pH,60℃ 时为66.102 mV/pH。
用5.2的电极电位Eb 等参数,按式(2)计算电极的零点 pH 值(pH,):
style="width:2.86677in;height:0.58674in" /> (2)
GB/T 27500—2011
在5.2测得电极电位EB 后,将100 MΩ 的电阻R,
与被测电极R。并联(见图1),测得电极电位E₂,
按式(3)计算电极的内阻R.。
style="width:2.37998in;height:0.60676in" /> (3)
式中:
E₂—— 电极并联电阻R、后测得的电位,单位为毫伏(mV)。
style="width:5.03341in;height:2.35334in" />pH 计或离子
图 1 电极内阻试验接线图
将电极依次浸入标准缓冲溶液 B9 和 B12, 测得其相应的电极电位E 和 Em₂,
按用式(4)计算电极
的碱误差0。
or=K(pHB₂-pHm)—(EB₀-EBi₂) ………………………… (4)
式中:
pHm₂— 标准缓冲溶液 B12 在规定温度时的 pH 值,25℃时为12.460pH,60℃
时为11.426pH;
Em₂— 电极对在标准缓冲溶液 B12 中测得的电位,单位为毫伏(mV)。
将电极浸入标准缓冲溶液 B4 中的同时,用秒表开始计时,每10 s
读数一次,当仪器显示值每分钟
变化不超过0.5 mV 时,停止计时,记录下来的这段时间减去1 min
即为电极的实用响应时间。
将电极依次浸入 B4、B6、B9
三种标准缓冲溶液,在每种标准缓冲溶液中重复测量六次,每次测量时
间间隔为1 min, 电极浸入标准缓冲溶液2 min
读数,更换标准溶液时应清洗电极。
对每种标准缓冲溶液的每组记录值,按式(5)计算标准偏差 S,
然后按式(6)计算三种标准缓冲溶
液标准偏差的平均值 S, 即为电极的重复性。
style="width:2.71321in;height:1.37324in" />
…………………………
(5)
式中:
S,- 第 i 组的标准偏差,pH;
E,— 第 i 组的第j 次测量值,单位为毫伏(mV);
E,— 第 i 组测量值的平均值,单位为毫伏(mV)。
style="width:1.22673in;height:1.01332in" />
……………………………
(6)
GB/T 27500—2011
将电极浸入标准缓冲溶液 B4 中30 min 后读取电位值E, 以 后 每 隔 1 h
记录一次,经24 h 运行后,
取 与 E。偏离最大的读数Emx, 按式(7)计算漂移量M 即为电极的稳定性。
style="width:1.80005in;height:0.57992in" /> … ……………… (7)
式 中 :
M — 最大漂移量,pH;
Emax— 与 E。偏离最大的读数,单位为毫伏(mV);
E 。— 电极浸入标准缓冲溶液 B4 中30 min 后的读数,单位为毫伏(mV)。
将电极和银丝浸入饱和氯化钾溶液中,溶液的液面应超过参比部分的液络部,用电导率仪进行测
量,电导率仪上的常数设置为“1.00”,温度设置为"不补偿"状态。电极插头的参比端和银丝分别与电导
率仪的两输入端连接,测得电导率示值,计算其倒数,即为电极参比部分的内阻。
在台秤秤盘中心放一块光洁的有机玻璃板,调节台秤示值为零。手持球泡型电极使其垂直与有机
玻璃板接触,并缓慢地下压,使膜受力,至台秤指示为1 kg
时,缓缓地抬起电极检查敏感膜。
凭目视和手感在灯光下检验。
5.12 电极的运输、运输贮存基本环境适应性
将电极按7.2要求包装后,进行运输、运输贮存基本环境适应性试验。
a) 低温试验按 GB/T 11606—2007 中第15章规定的方法进行;
b) 高温试验按GB/T 11606—2007 中第16章规定的方法进行;
c) 交变湿热试验按 GB/T 11606—2007 中第8章规定的方法进行;
d) 碰撞试验按 GB/T11606—2007 中第18章规定的方法进行;
e) 自由跌落试验按GB/T11606—2007 中第17章规定的方法进行。
检验分出厂检验和型式检验。
6.2.1 每支电极须经检验部门检验合格后,并附有产品合格证方能出厂。
6.2.2 出厂检验项目为:4.2、4.3、4.6、4.10,不允许有不合格项出现。
6.2.3 若入库超过六个月再出厂,则必须重新进行出厂检验。
6.3.1 在下列情况之一时,进行型式检验:
a) 电极设计定型时;
b) 当电极生产中断 一年以上又恢复生产时;
GB/T 27500—2011
c) 当电极的设计、工艺和材料有重大改变时;
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
e) 正常生产,每年进行一次的周期性检验。
6.3.2
型式检验的电极必须在出厂检验合格的批中随机抽取,若发现电极玻壳冷爆,允许替换一次。
型式检验方法采用GB/T
2829—2002周期检验一次抽样方案。其检验分组、检验项目、不合格质量水
平(RQL)、 判别水平(DL) 及抽样方案(n/Ac,Re)
应符合表2的规定。批质量以不合格品百分数表示。
表 2 型式检验
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6.3.3
型式检验不合格应分析原因,找出问题并落实措施,重新进行型式检验。若型式检验再次不合
格,则应停产整顿,产品停止出厂检验,待解决问题,经型式检验合格后,方可恢复出厂检验。
6.3.4 若型式检验合格,经出厂检验合格的批,作为合格产品可以出厂或入库。
电极标志应包括以下内容:
a) 电极的型号及名称;
b) 制造厂或供应商的名称、商标;
c) 生产日期和出厂编号;
d)
生产地址:如果标有相同识别标志(型号)的电极是在一个以上的生产地制造的,则对每一个生
产地制造的电极,其标志应能识别出其生产地址;
注:生产地址的标志可以采用代码,而且不必标在电极的外部。
e) 法律法规和相关标准涉及的与安全有关的标志。
GB/T 27500—2011
电极包装标志应包括以下内容:
a) 电极型号及名称、制造标准编号、商标;
b) 制造厂或供应商的名称及详细地址;
c)
易碎物品、怕雨、温度极限、堆码质量极限、堆码层数极限等包装、储运图示标志的尺寸和颜色
应符合 GB/T 191—2008;
d) 收、发货方名称及详细地址。
电极应包装在具有防震措施的包装盒内,盒内附有使用说明书、产品合格证,然后再装入具有防震、
防潮的外包装箱内。
电极在运输时,应防止雨、雪淋袭,暴晒,腐蚀性物质侵袭和强烈的冲击震动。
电极应贮存在环境温度0℃~45℃,相对湿度不大于85%的库房中,库房中不得有腐蚀性气体。
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