style="width:9.30674in;height:1.79322in" /> 本文是学习GB-T 25963-2022 含脂肪酸甲酯中间馏分芳烃含量的测定 示差折光检测器高效液相色谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件描述了采用示差折光检测器高效液相色谱法测定中间馏分芳烃含量的试验方法。
本文件适用于测定含脂肪酸甲酯(FAME)
体积分数不大于30%的柴油、含脂肪酸甲酯(FAME) 体
积分数不大于7%的高蜡柴油和馏程在150℃~400℃的石油馏分中单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃
含量。多环芳烃含量由双环芳烃和三环+芳烃含量加和求得，总芳烃含量由单环芳烃、双环芳烃和三
环+芳烃含量加和求得。
本文件包含步骤A 和步骤 B 两种步骤：步骤 A 适用于测定含脂肪酸甲酯(FAME)
体积分数不大于
30%的柴油和馏程在150℃~400℃的石油馏分中单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃含量，其中单环芳
烃含量(质量分数)为6%～30%、双环芳烃含量(质量分数)为1%～10%、三环+芳烃含量(质量分数)
为0%～2%、多环芳烃含量(质量分数)为1%～12%、总芳烃含量(质量分数)为7%～42%。步骤
B 适 用于测定脂肪酸甲酯(FAME)
体积分数不大于7%的高蜡柴油中芳烃含量，总芳烃含量(质量分数)为
0.2%～2%。
注： 通常，芳烃类型是根据它们在特定的液相色谱柱上的洗脱性质与模型化合物相比较来定义的。单环芳烃、双环
芳烃和三环+芳烃的含量用外标物的工作曲线进行定量。本文件中单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃各用一个
单独的芳烃化合物作为外标物，这些化合物可能代表(也许不能代表)样品中存在的芳烃。其他方法对每种芳
烃类型的定义和定量与本方法可能不同。例如，四氢萘的折光率高于邻二甲苯，正己基苯的折光率低于邻二甲
苯，样品中四氢萘和正己基苯含量的差异可能会造成本方法单环芳烃的定量结果与实际情况不符。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 12806—2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB 25199 B5 柴油
GB/T 27867 石油液体管线自动取样法
NB/SH/T 0843 石化行业分析测试系统的评价统计技术法
下列术语和定义适用于本文件。
GB/T 25963—2022
3.1
非芳烃 non-aromatic hydrocarbon
在特定的极性柱上，保留时间比大多数单环芳烃短的化合物。
3.2
单环芳烃 mono-aromatic hydrocarbon;MAH
在特定的极性柱上，保留时间比大多数非芳烃长但是比大多数双环芳烃短的化合物。
3.3
双环芳烃 di-aromatic hydrocarbon;DAH
在特定的极性柱上，保留时间比大多数单环芳烃长但是比三环+芳烃短的化合物。
3.4
三环*芳烃 tri+-aromatic hydrocarbon;T+AH
在特定的极性柱上，保留时间比大多数双环芳烃长但是比庙短的化合物。
3.5
多环芳烃 polyeyclic aromatic hydrocarbon;POLY-AH
双环芳烃和三环+芳烃的和。
3.6
总芳烃 total aromatic hydrocarbon
单环芳烃、双环芳烃、三环+芳烃的和。
注： 已公开和未公开的数据表明各种类型的烃类主要组成如下：
a) 非芳烃：链烷烃和环烷烃、单烯烃(如果存在);
b)
单环芳烃：苯、四氢萘和更高的环烷基苯(如八氢菲)、噻吩、苯乙烯、共轭多烯烃，
c) 双环芳烃：萘、联苯、茚、芴、范、苯并噻吩、二苯并噻吩；
d) 三环+芳烃：菲、芘、荧蒽、幽、苯并菲、苯并蒽。
3.7
脂肪酸甲酯 fatty acid methyl ester;FAME
由动植物油脂与甲醇经酯交换反应制得。
3.8
高蜡柴油 paraffinic diesel fuels
由费托合成、动植物油脂加氢工艺得到的柴油燃料，通常不含芳烃或含有少量芳烃。
柴油和石油馏分选择步骤 A, 高蜡柴油选择步骤 B。
步骤 A:
已知量的试样用正庚烷稀释后，取一定量的试样溶液注入装有极性柱的高效液相色谱
系统。
步骤 B:取一定量的试样注入装有极性柱的高效液相色谱系统。
极性柱对非芳烃几乎没有亲和力而对芳烃有很好的选择性。因此，芳烃与非芳烃被分开，并根据环
的结构分离成单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃的谱带。
步骤 A 和步骤 B 后续步骤：
色谱柱连接到示差折光检测器上，当组分被洗脱出来后进行检测。从检测器产生的电信号被数据
处理器持续监测。由试样溶液中芳烃产生的信号大小与预先测定的标准溶液的信号进行对比，计算出
单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃含量。多环芳烃含量由双环芳烃和三环+芳烃含量加和求得，总芳烃
含量由单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃含量加和求得。
GB/T 25963—2022
可以在芳烃全部流出色谱柱后进行反冲洗，将色谱柱中残留的化合物(例如脂肪酸甲酯类)反冲洗
出来成为一个反冲洗峰。这样可以更好的清洁色谱柱，但可能会减少柱寿命。
注：反冲洗是实验室内部维护的一部分。
试样中硫、氮和氧的化合物可能对测定结果有影响。单烯烃对测定结果无影响，但是共轭二烯烃和
共轭多烯烃，可能对测定结果有影响。
警示——芳香化合物挥发性强且易燃，其蒸气可以和空气形成爆炸性混合物。吸入或皮肤接触芳
香化合物可能造成急性或慢性的危害。另外，芳香化合物可以造成水污染 。
6.1 环己烷：质量分数不低于99%。 注：环己烷可能含有苯杂质。
6.2 正庚烷：高效液相色谱(HPLC) 级，作为液相色谱流动相。
注1:流动相的批与批之间水分含量、黏度、折光指数和纯度的变化可能会导致不可预测的柱行为，对流动相脱水
(如通过活化的5A 分子筛)和过滤有助于降低微量杂质的影响。
注2:脱气不好可能导致负峰，可以采用氦气吹扫、真空脱气或者超声波搅动对流动相脱气。
6.3 十二烷基苯：质量分数不低于98%。
6.4 邻二甲苯：质量分数不低于98%。
6.5 六甲基苯：质量分数不低于98%。
6.9 二苯并噻吩：质量分数不低于95%。
6.10 9-甲基蒽：质量分数不低于95%。
6.12 脂肪酸甲酯：符合GB 25199 的要求。
6.13 质量控制样品：稳定的、具有代表性的样品。
可以使流动相以0.5 mL/min～1.5mL/min
的流速进入系统、在第9章规定的条件下精密度优于
0.5%、波动小于满偏刻度1%的任何高效液相色谱仪都可以使用。对样品进行处理或测定的设备应对
脂肪酸甲酯不敏感，推荐的材料为聚四氟乙烯、氟橡胶和聚酰胺。
能够注入10μL 试样溶液，重复性优于1%的进样系统都可以使用。
注1:满足重复性要求的手动和自动进样系统(可以是部分充满进样环也可以是全部充满进样环)都可以使用。当
采用部分充满进样方式时，进样量小于环体积的一半能获得好的结果。当采用全部充满进样方式时，至少用
待测样品充满进样环6次才能获得好的结果。
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注 2
: 进样系统的重复性可以通过至少注射4次系统性能验证溶液1(见9.4),然后比较它们的峰面积求得。
注 3 : 进样量可以不是10μL, 例如3μL～20μL,
只要满足进样量重复性要求、示差折光检测器的灵敏度和线性要
求(见10.4)和柱分辨率要求(见9.10),都可以使用。
如果需要(见11.1和11.2),推荐采用孔径不大于0.45μm
的微过滤器除去试样溶液中的颗粒，要
求微过滤器对烃类溶剂是惰性的。
注：聚四氟乙烯过滤器是适用的。
只要满足9.7、9.8、9.10和9.12规定的分辨率要求，任何填充有氨基键合(或者极性氨基/氰基键
合)的硅胶固定相，粒径为3μm、5μm 或者10μm
的高效液相色谱不锈钢柱都可以使用。参考附录 A
来选用合适的柱子。
高效液相色谱柱温箱要求能够在20℃~40℃范围内保持恒温(±1℃),可以采用加热块、空气循
环或者其他恒温方法，如恒温实验室。
注：示差折光检测器对流动相温度的突然或者逐渐变化都很敏感，根据情况，采取相应的措施保持高效液相色谱系
统温度恒定。根据固定相对温度进行优化。
折光指数检测范围在1.3～1.6内、在测定范围内线性响应并能输出合适的信号到数据系统的示差
折光检测器都可以使用。
注：如果示差折光检测器有单独的温控装置，将它设定到与柱温箱相同的温度。
只要与示差折光检测器相匹配、最小采集速率1
Hz、能测量峰面积和保留时间的数据系统都可以
使用。数据系统应能进行如基线校正和重新积分等后处理基本功能。
容量为10 mL 和100 mL, 准确度满足 GB/T 12806—2011规定的A 级要求。
感量为0.1 mg。
用于实验室分析的试样要有代表性，除非在产品标准中另有说明，试样应根据
GB/T 4756 或
GB/T 27867 或者等同的方法取得。试验前，样品应放置至室温。
如果样品在储存或保管过程中长期暴露在25℃以上，应在报告中说明。
9.1 仪器设备和样品分配系统在使用前应保证洁净和干燥。
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9.2 根据相应的手册和图1连接液相色谱仪(见7 . 1)、柱系统(见7
.4)、示差折光检测器(见7 .6)、计算
机或积分仪(见7.7)。如果有柱温箱(见7.5),色谱柱应装在柱温箱中。进样阀应与试样溶液的温度相
同，通常是室温。
注：为了保持系统稳定，对液相色谱仪以及组件进行定期维护。过滤器、过滤器板、注射器针头、进样阀的泄漏或者
部分堵塞都会引起流动相的流速不稳或者进样系统的进样量重复性变差。
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标引序号说明：
1 —— 泵； 4— 色谱柱；
2 — -进样系统； 5——示差折光检测器；
3——柱箱； 6— 数据处理系统。
图 1 液相色谱示意图
9.3 调节流动相的流速在0 .8 mL/min～1.2 mL/min
并保持恒定，保证示差折光检测器的参考池内充
满流动相。如有温控装置，保证色谱柱的温度和示差折光检测器的温度稳定并保持一致。
注：保持参考池内充满流动相，可以使基线漂移最小。有以下两种合适的方法使参考池内充满流动相：1)在分析前
使流动相通过参考池，然后封闭以防止挥发。2)持续向参考池以恒定的流速补充流动相以补偿溶剂的挥发。
预先优化补充流速以便使由液体挥发(参考池)、温度或压力梯度(参考池或者分析池，取决于检测器类型)引起
的参考池和分析池的不匹配最小。对一些检测器，可以把补充流速设置为分析流速的十分之一来满足要求。
9.4 配制系统性能验证溶液1(SCS1): 称量1.0 g±0. 1g
环己烷(见6.1)、0.1g±0.01g 十二烷基苯(见 6.3)、0.5
g±0.05g邻二甲苯(见6.4)、0.1g±0.01g 六甲基苯(见6.5)、0.1 g±0.01g
萘(见6.6)、0.05 g± 0.005g 二苯并噻吩(见6.9)、0.05 g±0.005g
9-甲基蒽(见6.10),精确到0.0001 g,置于100 mL 容量
瓶中，用超声波的方法使所有组分溶解于环已烷和邻二甲苯中，用正庚烷(见6.2)稀释至刻度。
注：如果容量瓶密封较好，且在冷暗条件下保存(如冰箱中),系统性能验证溶液
SCS1 可以使用一年。
9.5 配制系统性能验证溶液2(SCS2): 称量0.4 g±0.1g
脂肪酸甲酯(见6.12)、0.04 g±0.01 g常(见 6.11),精确到0.0001 g,置于100 mL
容量瓶中，加入适量正庚烷(见6.2),用超声波的方法在35℃下
使所有组分溶解，在确保组分全部溶解，没有残留后，加入正庚烷(见6.2)至刻度。
注1:放在超声波浴中25 min 可以确保组分全部溶解。
注2:如果容量瓶密封较好，且在冷暗条件下保存(如冰箱中),系统性能验证溶液
SCS2 可以使用一年。
9.6 操作条件稳定后(基线水平后),向色谱进样系统注入10 μL
系统性能验证溶液 SCS1 (见9.4),记
录谱图，确保在分析周期内，基线漂移不应超过环己烷峰高的0.5%。
注：如果超出此值，可能是色谱柱和示差折光检测器的温控有问题，和(或)色谱柱上的极性材料流失。
9.7 确保系统性能验证溶液 SCS1
的组分按照以下顺序流出：环己烷、十二烷基苯、邻二甲苯、六甲基
苯、萘、二苯并噻吩和9-甲基蒽。
9.8 应确保 SCS1 的所有组分达到基线分离(见图2)。
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style="width:7.67991in;height:5.65994in" />
时间/min
标引序号说明：
1——环己烷；
2——十二烷基苯；
3——邻二甲苯；
5——萘；
6——二苯并噻吩；
7——9-甲基蒽。
4——六甲基苯；
图 2 系统性能验证溶液(SCS1) 色谱图
9.9
测量环己烷、十二烷基苯、邻二甲苯、六甲基苯、萘、二苯并噻吩和9-甲基蒽的保留时间。
9.10 确保环己烷和邻二甲苯的分辨率在5.7～10之间(见12.2)。
9.11 用12.3所述的方法确定切割时间。
9.12 确保系统性能验证溶液 SCS2
(见9.5)样品均匀，向色谱进样系统注入10μLSCS2 标准溶液，使
茄刚好在脂肪酸甲酯的第一个峰前流出或者与其一起流出。
确保蔗的保留时间比9- 甲基蒽长。
注：开始使用新的色谱柱、色谱柱使用一段时间活性下降或者要分析含脂肪酸甲酯的试样时，先用系统性能验证溶
液 SCS2 (见9.5)检查色谱柱的性能。
10.1 参考表1的浓度配制标准溶液 A、B、C和 D, 称量标准物质，精确到0.0001
g,并置于100 mL 容 量瓶中，用正庚烷(见6.2)稀释至刻度。
注：如果容量瓶(如100 mL
容量瓶)密封较好，且在冷暗条件下保存(如冰箱中),标准溶液可以使用六个月。
10.2 操作条件稳定后(见9.6),进10μL 标准溶液 A,
记录谱图，测量各个标准物质的峰面积(见图3)。
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style="width:7.30672in;height:5.58668in" />
时间/min
标引序号说明：
1——邻二甲苯；
3——菲。
图 3 标准溶液 A 色谱图
10.3 用标准溶液 B、C、D重复10.2的步骤，如果标准溶液D
中的菲面积太小不能准确测量，制备一个 新的、含有较高浓度菲的标准溶液 D+
(如0.02 g/100 mL)。
10.4 用各个芳烃标准物质(邻二甲苯、芴、菲)的浓度(g/100
mL)对峰面积作图。工作曲线应为直线，
相关系数应大于0.999,截距应小于±0.01 g/100 mL。
注：可用计算机或数据处理系统来制作工作曲线。
表 1 标准溶液的浓度
单位为克每百毫升
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称量0.9 g～1.1g (精确到0.001 g)试样，置于10 mL
容量瓶(见7.8)中。加入适量正庚烷(见6.2),
用力摇动使试样溶液混合均匀后，用正庚烷(见6.2)定容至刻度，混匀后放置10
min。 如果有必要，过
滤除去试样溶液中的颗粒物(见7.3)。
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有些试样的芳烃浓度超出工作曲线范围，要根据情况配制更浓(如2 g/10
mL)或更稀(如0.5 g/
注：如果采用了与上述不同的稀释倍数，可能会使保留时间和算出的含量改变。
用10 mL 容量瓶(见7.8),称量得到10 mL 高蜡柴油试样的质量(精确到0.001
g),放置10 min,如
果有必要，过滤除去试样溶液中的颗粒物(见7.3)。
11.3 步骤 A 和步骤 B 后续步骤
11.3.1 建议每批至少测定一次质量控制样品或标准溶液 A,
若实验室建立了质量控制及质量保证程
序，可按其确认测定结果的可靠性；若实验室未建立质量控制及质量保证程序，可按
NB/SH/T 0843评 价测定结果。
11.3.2
当操作条件稳定(见9.6)且与制作工作曲线时的条件相同时(第10章),向色谱进样系统注入
10μL 试样溶液(见11.1或11.2),采集数据(见图4)。
注：图4为柴油的典型谱图，高蜡柴油的谱图(见图5)和柴油的谱图存在本质差异。
style="width:7.74001in;height:5.65994in" />
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|---|---|---|
| 标引序号说明： | ||
| 1 ——单环芳烃(MAH); | —— |
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| 2——双环芳烃(DAH); | —— |
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| 3 — — 三环芳烃(T+AH); |
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| A— 非芳烃峰的开始处，t; |
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图 4 柴油试样的典型色谱图
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style="width:9.23342in;height:5.4934in" />
时间/min
标引序号说明：
3——双环芳烃(DAH);
4——三环+芳烃(T+AH)。
图 5 高蜡柴油试样的典型色谱图(包含积分和色谱峰鉴别)
11.3.3 正确区分单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃：
— 单环芳烃的保留时间在 点 和t。点之间(见12.3);
— 双环芳烃的保留时间在 t。点 和ta 点之间(见12.3);
— 三环+芳烃的保留时间在ta 点 和t。点之间(见12.3)。
11.3.4 当使用步骤 A 和步骤 B
时，在芳烃全部从色谱柱中流出后可对色谱柱进行反冲洗，将其中残留
的化合物例如脂肪酸甲酯洗脱成为一个反冲洗峰。需要注意，反冲洗虽然能够更好地清洗色谱柱，但会
影响色谱柱的寿命。
11.3.5 从非芳烃峰的开始处(图4中A,t) 到三环+芳烃峰的刚结束处(图4中
E,t。)作基线，在E 处 信号回到基线值(等于经过补偿基线漂移后A
点处的值，见9.6)。
如果试样溶液不含双环芳烃和(或)三环+芳烃，E
点应前移到信号刚回到基线值处(等于经过补偿
基线漂移后 A 点处的值，见9.6)。
注意：由于高蜡柴油一般不含或仅含有极少量芳烃化合物，并且高蜡柴油与石油炼制柴油中化合物
组成也存在差异，因此，两种柴油的液相色谱图并不相同。关于高蜡柴油测定的推荐操作指南见
11.3.6 从非芳烃峰和单环芳烃峰的峰谷处(图4中 B,t₁)
作基线的垂线(见11.3.5),如果有很多峰谷， 选择离t 最近的那个(见12.3)。
11.3.7 从单环芳烃峰和双环芳烃峰的峰谷处(图4中
C,t。)作基线的垂线(见11.3.5),如果有很多峰 谷，选择离
t。最近的那个(见12.3)。
11.3.8 从双环芳烃峰和三环+芳烃峰的峰谷处(图4中D,ta)
作基线的垂线(见11.3.5),如果有很多峰 谷，选择离 t。最近的那个(见12.3)。
11.3.9 从 B 点 到C 点进行积分，此为单环芳烃。
11.3.10 从 C 点 到D 点进行积分，此为双环芳烃。
11.3.11 从 D 点 到E 点进行积分，此为三环+芳烃。
11.3.12 如果色谱数据处理是自动进行的，应检查峰识别和峰面积积分是否正确。
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从系统性能验证溶液 SCS1 (见9.9)的色谱图上测得的保留时间是：
— 环己烷的保留时间(t₁), 单位为秒(s);
- 十 二 烷 基 苯 的 保 留 时 间(t₂), 单位为秒(s);
——邻二甲苯的保留时间(t₃), 单位为秒(s);
— 六甲基苯的保留时间(t), 单位为秒(s);
— 萘 的 保 留 时 间(ts), 单位为秒(s);
— 二苯并噻吩的保留时间(t₈), 单位为秒(s);
——9- 甲基蒽的保留时间(t₇), 单位为秒(s)。
环已烷和邻二甲苯的分辨率R 由式(1)计算：
style="width:2.48004in;height:0.6732in" /> (1)
式中：
t₁ —— 环己烷的保留时间，单位为秒(s);
t₃ —— 邻二甲苯的保留时间，单位为秒(s);
yi -— 环己烷的半峰宽，单位为秒(s);
y; —— 邻二甲苯的半峰宽，单位为秒(s);
2 — — 平均峰宽系数1/2的倒数； 1.699—— 峰宽/半峰宽的系数。
切割时间由下述方法确定：
—t 是基线上刚好在非芳烃峰前的那一点；
- t=0.5(t₁+t₂);
—t. 是 t;
— ta=t6+0.4(t-t₆);
—t 。 是基线上所有三环+芳烃峰后的那一点。
注：含有脂肪酸甲酯的样品，t。是基线上第一个脂肪酸甲酯峰之前的那一点。
单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃含量(质量分数)w,
用数据系统直接得到或者由式(2)计算：
style="width:3.01325in;height:0.6468in" /> (2)
式中：
A—— 单环芳烃或双环芳烃或三环+芳烃的峰面积；
S— 单环芳烃或双环芳烃或三环+芳烃的工作曲线的斜率(g/100mL 对峰面积);
I — 单环芳烃或双环芳烃或三环+芳烃的工作曲线的截距；
V— 试样溶液的总体积，单位为毫升(mL) (见11. 1或11.2);
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m- 试样量，单位为克(g) (见11.1或11.2)。
试样中多环芳烃含量由双环芳烃含量和三环*芳烃含量加和求得(即DAH 和 T+AH
之和);总芳
烃含量由单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃含量加和求得(即 MAH,DAH 和 T+AH
之和),各类芳烃
含量均以质量分数表示。
报告单环芳烃、双环芳烃、三环+芳烃、多环芳烃和总芳烃含量，均以质量分数表示，精确到0.1%。
步骤 A
确定方法精密度时试样的单环芳烃含量(质量分数)为6%～30%、双环芳烃含量(质量分
数)为1%～10%、三环+芳烃含量(质量分数)为0%～2%、多环芳烃含量(质量分数)为1%～12%、总
芳烃含量(质量分数)为7%～42%。步骤 B
确定方法精密度时试样的总芳烃含量(质量分数)为0.2%~
2%。按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
同一操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，按照相同的方法，对同一试样采用正确的操作方法进
行连续测定，得到的两个重复测试结果之差，不应超过表2(步骤A)、表3(步骤
B)的值。
不同操作者，在不同实验室，使用不同仪器，按照相同的方法，对同一试样分别进行测定，得到的两
个单一、独立的试验结果之差，不应大于表2(步骤 A)、表3(步骤 B) 的值。
表 2 精密度(步骤 A)
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GB/T 25963—2022
表 3 精密度(步骤 B)
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试验报告至少包括以下内容：
——试样名称；
——所使用的标准(本文件编号);
——试验结果(见第13章);
——与规定步骤的偏离；
——试验日期。
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(资料性)
色谱柱选择和使用
比较适用的色谱柱的柱长为150 mm～300 mm、内径为4 mm～5mm。
最好采用保护柱(如规格
为4.6 mm×30 mm,装有氨基键合的硅胶柱),并定期更换。
一些商品固定相由于批与批之间的差别，会使柱分辨率和对芳烃的选择性有差异。因此建议实验
室在购买色谱柱前要对每根色谱柱进行测试，确保满足分辨率和选择性的最低要求。
新色谱柱里的流动相可能与本文件不同，因此应用本文件中的流动相进行冲洗老化。推荐最少要
在 1 mL/min 的流速下冲洗2 h,但是有时需要冲洗2 d。 也可以在低流速下(0.25
mL/min) 至少冲洗
在进行精密度测试时采用的色谱柱都能够在长时间内保持稳定，柱寿命可以达到2年甚至更长。
但是，在缺乏相应的质控手段时，色谱柱性能的细小变化可能无法察觉。推荐日常记录柱前压和标准物
质的保留时间并用作系统和色谱柱性能的检测手段。建议参加实验室比对和(或)采用质量控制试样评
价色谱柱性能。
使用过的色谱柱，如果不能满足本文件要求，可以用极性溶剂(如二氯甲烷，1
mL/min 的流速下冲 洗 2
h)反冲洗，然后像新色谱柱那样老化。在废弃旧色谱柱前，要仔细检查色谱系统的死体积和色谱
柱以外的组件是否泄漏或堵塞，因为过滤器、过滤器板、注射器针头、管路、密封圈、进样阀的问题也会引
起系统性能变差。
为了避免脂肪酸甲酯对检测结果造成的影响，可以对色谱柱进行反冲洗，但反冲洗可能会减少色谱
柱的使用寿命。
GB/T 25963—2022
(资料性)
高蜡柴油测定的实用指南
相比于柴油，高蜡柴油的总芳烃含量明显更低，大部分试样的总芳烃含量甚至接近于0。另外，在
高蜡柴油中至少90%的总芳烃会是单环芳烃。
假设一个高蜡柴油试样不含脂肪酸甲酯，仅含有1%总芳烃。该试样本质上是由99%的烷烃和
1%的单环芳烃(双环和三环+芳烃含量通常很低)组成的，这在进行 HPLC
测定时会有以下两个问题：
a)
一般情况下使用高效液相色谱法测定烷烃燃料时，单环芳烃的峰会非常小和宽。
b)
高含量的烷烃意味着在分析过程中易造成液相色谱柱的瞬间过载，使液相色谱系统回到基线
的时间延长。出现这种情况的结果是非芳烃峰和单环芳烃峰之间无法达到良好地分离。
色谱柱决定了非芳烃峰和单环芳烃峰是否能够良好地分离。不同生产厂商生产的色谱柱存在差
异，甚至同一生产厂商生产的不同批次色谱柱也会存在差异。实验室经验表明，有些时候非芳烃峰和单
环芳烃峰分离良好，有些时候两者存在一定的交叉。
当非芳烃峰和单环芳烃峰存在显著交叉时，可以采用外插法找到实际的峰面积。单环芳烃峰需要
外推至单环芳烃刚开始流出的时间点，同样的，非芳烃峰需要外推至非芳烃完全流出的时间点。
在某些高效液相色谱系统中烷烃造成的柱饱和可能会引起另一种结果，基线在单环芳烃流出前未
回到实际的位置。这种结果造成单环芳烃峰面积被高估，其峰面积为单环芳烃峰面积加上部分还在流
出的非芳烃峰面积。这种情况下可能需要采用伪基线来去除非芳烃对单环芳烃峰面积的影响。
更多内容 可以 GB-T 25963-2022 含脂肪酸甲酯中间馏分芳烃含量的测定 示差折光检测器高效液相色谱法. 进一步学习