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本标准规定了电镀用氨基磺酸亚铁的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和
安全。
本标准适用于以金属铁和氨基磺酸为原料制得的电镀用氨基磺酸亚铁。
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
电镀用氨基磺酸亚铁的质量应符合表1的要求。
表 1
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GB/T 23848—2018
本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和按 GB/T
6682 规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T 601 、GB/T 602 、GB/T 603 的规定制备。
量取10.00 mL 试样于200 mL 容量瓶中,移液管靠壁放置流15 min,
用水稀释至刻度,摇匀,此为
试液 A。
量取100.00 mL 试样于250 mL 容量瓶中,移液管靠壁放置流15 min,
用水稀释至刻度,摇匀,此为
试液 B。
量取50 mL 试样,注入50 mL 比色管中,沿比色管直径对光目视测定。
在酸性条件下,亚铁被高锰酸钾氧化成三价铁,磷酸与三价铁络合生成无色络合物,以滴定液本身
颜色粉红色为终点。
4.4.2.1 磷酸、
4.4.2.2 硫 酸
4.4.2.3 无氧的水。
4.4.2.4 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO₄
mol/L。
量取5.00 mL 试 液A (见4.2. 1)于250 mL 锥形瓶中,加无氧的水至约30 mL,
加 1 0 mL 硫酸、5 mL
磷酸,立即用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30s
不褪色为终点。
亚铁(Fe²+) 含 量 X, 数 值 以 g/L 表示,按式(1)计算:
style="width:3.06674in;height:0.61336in" /> (1)
式 中 :
V - 高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c - 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
GB/T 23848—2018
M —— 铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.85);
10 — 试料的体积的数值,单位为毫升(mL);
5/200——测定时量取试液体积与试液总体积的比值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于2%。
高价铁离子与水杨酸在pH
为1.8~2.5的酸性条件下,生成红紫色络合物,进行目视比色。
4.5.2.1 硫酸溶液:4.9 g/L。
4.5.2.2 饱和水杨酸溶液。
4.5.2.3 无氧的水。
4.5.2.4 铁(Fe³+
4.5.3.1 标准比对溶液的制备
量取1.00 mL 铁标准溶液于50 mL 比色管中,与试液同时同样处理。
4.5.3.2 测定
量取4.00 mL 试液 A (见4.2.1)于50 mL 比色管中,立即加入1 mL 硫酸溶液、2
mL 饱和水杨酸溶
液,用无氧的水稀释至刻度,摇匀,与标准比对溶液进行目视比色,试液所呈色度不得大于标准比对
溶液。
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态铜原子对作为锐
线光源的铜的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与试样中该元素的浓
度成正比。
4.6.2.1 盐酸溶液:1+9。
4.6.2.2 铜(Cu
原子吸收分光光度计:具有铜空心阴极灯。
取 4 个 5 0 mL 容量瓶,分别向其中加入10.00 mL 试 液 B (见4.2.2)、5 mL
盐酸溶液,再依次加入 0 mL、0.10
mL、0.20mL、0.30mL的铜标准溶液(对应铜的质量为0 mg、0.01 mg、0.02
mg、0.03 mg),
用水稀释至刻度,摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,点燃空气-乙炔火焰,以空白溶液调
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零,在波长为324.8nm 处,分别测定其吸光度。
以加入的标准溶液中铜的质量为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐
标相交,交点的质量即为被测溶液中铜的质量。该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。
铜(Cu) 含量 X₂, 数值以mg/L 表示,按式(2)计算:
style="width:4.16666in;height:0.57332in" /> (2)
式中:
m —
从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铜的质量的数值,单位为毫克(mg);
100 ——试料的体积的数值,单位为毫升(mL);
10/250— 测定时量取试液体积与试液总体积的比值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于25%。
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态铅原子对作为锐
线光源的铅的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与试样中该元素的浓
度成正比。
4.7.2.1 盐酸溶液:1+9。
4.7.2.2 铅(Pb
原子吸收分光光度计:具有铅空心阴极灯。
取 4 个 5 0 mL 容量瓶,分别向其中加入10.00 mL 试 液 B (见4.2.2)、5 mL
盐酸溶液,再依次加入
0mL 、0.20 mL 、0.40mL 、0.60mL 的铅标准溶液(对应铅的质量为0 mg 、0.02
mg 、0.04 mg 、0.06 mg),
用水稀释至刻度,摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,点燃空气-乙炔火焰,以空白溶液调
零,在波长为283.3 nm 处,分别测定其吸光度。
以加入的标准溶液中铅的质量为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐
标相交,交点的质量即为被测溶液中铅的质量。该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。
铅(Pb) 含 量 X₃, 数值以mg/L 表示,按式(3)计算:
style="width:4.17987in;height:0.56672in" /> (3)
式中:
m ——
从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铅的质量的数值,单位为毫克(mg);
100 ——试料的体积的数值,单位为毫升(mL);
10/250— 测定时量取试液体积与试液总体积的比值。
GB/T 23848—2018
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于25%。
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态锌原子对作为锐
线光源的锌的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与试样中该元素的浓
度成正比。
4.8.2.1 盐酸溶液:1+9。
4.8.2.2 锌(Zn
原子吸收分光光度计:具有锌空心阴极灯。
取 4 个 5 0 mL 容量瓶,分别向其中加入10.00 mL 试 液 B (见4.2.2)、5 mL
盐酸溶液,再依次加入 0 mL 、0.10 mL 、0.20 mL 、0.30mL
的锌标准溶液(对应锌的质量为0 mg 、0.01 mg 、0.02 mg 、0.03 mg),
用水稀释至刻度,摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,点燃空气-乙炔火焰,以空白溶液调
零,在波长为213.9 nm 处,分别测定其吸光度。
以加入的标准溶液中锌的质量为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐
标相交,交点的质量即为被测溶液中锌的质量。该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。
锌(Zn) 含量 X, 数值以 mg/L 表示,按式(4)计算:
式中:
style="width:4.20001in;height:0.58578in" />
…………………………
(
4)
m -
从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的锌的质量的数值,单位为毫克(mg);
100 — 试料的体积的数值,单位为毫升(mL);
10/250——测定时量取试液体积与试液总体积的比值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于25%。
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态锰原子对作为锐
线光源的锰的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与试样中该元素的浓
度成正比。
4.9.2.1 盐酸溶液:1+9。
4.9.2.2 锰(Mn
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原子吸收分光光度计:具有锰空心阴极灯。
取 4 个 5 0 mL 容量瓶,分别向其中加入10.00 mL 试 液 B (见4.2.2)、5 mL
盐酸溶液,再依次加入 0mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、1.50mL
的锰标准溶液(对应锰的质量为0 mg 、0.05 mg 、0.10 mg 、0.15 mg),
用水稀释至刻度,摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,点燃空气-
乙炔火焰,以空白溶液调
零,在波长为279.5 nm 处,分别测定其吸光度。
以加入标准溶液的质量为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,
交点的质量即为被测溶液中锰的质量。该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。
锰(Mn) 含 量 Xs, 数 值 以mg/L 表示,按式(5)计算:
style="width:4.16666in;height:0.5467in" /> (5)
式 中 :
m —
从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的锰的质量的数值,单位为毫克(mg);
100 — — 试料的体积的数值,单位为毫升(mL);
10/250— 测定时量取试液体积与试液总体积的比值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于25%。
4.10.1 原 理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态铬原子对作为锐
线光源的铬的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与试样中该元素的浓
度成正比。
4.10.2 试 剂
4.10.2.1 硫酸溶液:1+9。
4.10.2.2 硫酸钠溶液:110 g/L。
4.10.2.3 铬 (Cr
4.10.3 仪器
原子吸收分光光度计:具有铬空心阴极灯。
4.10.4 试验步骤
取 4 个 5 0 mL 容量瓶,分别向其中加入10.00 mL 试 液 B (见4 . 2 .
2),依次加入0 mL 、0.20 mL、
0.40 mL 、0.60mL 的铬标准溶液(对应铬的质量为0 mg 、0.02mg 、0.04 mg
、0.06 mg),再各加5 mL 硫
酸溶液、5 mL
硫酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,点燃空
气-乙炔火焰,以空白溶液调零,在波长为357.9 nm 处,分别测定其吸光度。
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4.10.5 试验数据处理
以加入标准溶液的浓度为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,
交点的质量即为被测溶液中铬的质量。该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。
铬(Cr) 含量 X 。,数 值 以mg/L 表示,按式(6)计算:
style="width:4.1868in;height:0.56672in" /> (6)
式中:
m —
从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铬的质量的数值,单位为毫克(mg);
100 ——试料的体积的数值,单位为毫升(mL);
10/250—— 测定时量取试液体积与试液总体积的比值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差不大于25%。
4.11.1 原理
硫酸根与钡离子在酸性介质中生成白色的硫酸钡沉淀,在乙醇溶液中形成浑浊液,与标准浑浊液进
行目视比浊。
4.11.2 试剂
4.11.2.1 无水乙醇。
4.11.2.2 氯化钡溶液:250 g/L。
4.11.2.3 盐酸溶液:1+4。
4.11.2.4 硫酸盐(以 SO₄²- 计
4.11.3 试验步骤
4.11.3.1 不含硫酸根的氨基磺酸亚铁溶液的制备
量取20.00 mL 试 液A (见4.2.1)于100 mL 容量瓶中,加入20 mL 无水乙醇、2
mL 盐酸溶液,在不
断摇动下滴加10 mL 氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置12 h~18h,
干过滤,收集滤液。
4.11.3.2 标准比浊溶液的制备
量取10 mL 不含硫酸根的氨基磺酸亚铁溶液于25 mL 比色管中,加入0.5 mL
硫酸盐标准溶液、
3mL 无水乙醇、0.8 mL 盐酸溶液,在不断摇动下滴加1.5 mL
氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
4.11.3.3 测定
量取20.00 mL 试 液 A (见4.2.1)于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
量取10.00 mL 上述溶液于25 mL 比色管中,加入5 mL 无水乙醇,1 mL
盐酸溶液,在不断摇动下
滴加2.5 mL 氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
将试液与标准比对溶液同时放置10 min
进行目视比浊,试液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
4.12.1 原理
氯离子与银离子在酸性介质中生成白色的氯化银沉淀,对浑浊液进行目视比浊。
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4.12.2 试剂
4.12.2.1 硝酸溶液:1+3。
4.12.2.2 硝酸银溶液:17 g/L。
4.12.2.3 氯(以Cl- 计
4.12.3 试验步骤
4.12.3.1 不含氯化物的氨基磺酸亚铁溶液的制备
量取25.00 mL 试液 B (见4.2.2)于100 mL 容量瓶中,加入10 mL 硝酸溶液、5
mL 硝酸银溶液,用
水稀释至刻度,摇匀,放置12 h~18h, 过滤,收集滤液。
4.12.3.2 标准比浊溶液的制备
量取10 mL 不含氯化物的氨基磺酸亚铁溶液于25 mL 比色管中,加入0.2 mL
氯标准溶液、1 mL
硝酸溶液、0.5 mL 硝酸银溶液,稀释至刻度,摇匀。
4.12.3.3 测定
量取20.00 mL 试 液 A (见4.2.1)于25 mL 比色管中,加入2mL 硝酸溶液、1 mL
硝酸银溶液,稀释
至刻度,摇匀。
将试液与标准比对溶液同时放置10 min
进行目视比浊,试液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
4.13.1 原理
不同密度的液体,密度计浸入液体的高度不同,根据不同的高度,确定液体的密度。
4.13.2 仪器
4.13.2.1 玻璃密度计:1.40 g/mL~1.50
g/mL,分度值0.001 g/mL。
4.13.2.2 温度计:0℃~50℃,分度值为0.5℃。
4.13.2.3 恒温水浴锅。
4.13.3 分析步骤
先用试样洗涤量筒和密度计,取一定量的试样置于量筒中,放入密度计和温度计,再将量筒放入
20℃±1℃的恒温水浴锅中,当量筒内样品保持在20℃±1℃,读出密度计的读数。
5.1
出厂的产品应由生产企业的质量检验部门进行检验,产品按批检验,产品以灌装前,经同一混合设
备,最后一次混合的液体所生成的匀质产品为一批。生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准的要求。
每批出厂的产品应附有质量证明书,内容包括:产品名称、生产企业名称、生产企业地址、批号或生产日
期和本标准编号。
5.2
本标准要求中的全部指标项目为型式检验项目,其中外观、亚铁含量、密度为出厂检验项目。正常
情况下每个季度进行一次型式检验,有下列情况之一也应进行型式检验:
a) 原辅材料来源发生变化,可能影响产品质量时;
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b) 长期停产后恢复生产时;
c) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。
5.3 检验用的样品,由质检部门专人随机采样,采样按 GB/T 6678—2003
中7.6的规定进行。取样总
量不少于1000 mL。
5.4
将取得的样品充分混匀,分别装入两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中,密封。瓶上贴标签,注明生产
企业名称、产品名称、批号、采样日期和采样者。
一瓶用于检验,另一瓶作为保留样保存三个月。
5.5
用户可按本标准的规定对收到的产品进行检验,检验其质量是否符合本标准的要求。
5.6 检验结果按 GB/T
8170中规定的修约值比较法判定是否符合本标准。若检验结果有一项指标不
符合本标准的要求,应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验,复验结果即使有一项指标不符合本标
准的要求,则整批产品为不合格。
6.1
出厂的产品的外包装上应有明显牢固的标志,内容包括:产品名称、生产企业名称、生产企业地址、
批号或生产日期、净含量、本标准编号等。
6.2 产品采用高密度聚乙烯(HDPE) 塑料桶包装,每桶净重30 kg、300
kg,或按用户要求包装。
6.3 产品运输时包装要密封,运输过程中,防止受热和雨淋。
6.4 产品应贮存在阴凉、通风、干燥处。贮存期为12个月。
7.1
本标准规定的氨基磺酸亚铁为氨基磺酸亚铁的水溶液,淡绿色液体,浓稠,可以和水以任意比例混
合,其性质稳定,遇火不燃烧,偏酸性(pH
为4.2左右),其主要危害为金属铁的污染。
7.2
如不慎误食,请立即诱导呕吐,或喝肥皂水或者浓盐水,直到呕吐干净为止,并看医生确诊(当误食
者出现抽搐或意识不清状况时,请勿诱导呕吐或给其喝任何东西)。如不慎入眼,请立即用大量清水冲
洗眼睛至少15 min,并看医生确诊。如若不慎接触皮肤,请用大量清水冲洗。
7.3
请勿将流出的液体冲入下水道。如溢出,请用苏打或石灰覆盖污染区域,它将形成一层浓稠的碱
性浆液,并将浆液盛入钢制或聚乙烯容器内,按照对重金属残余物处理的相关规定,对其进行安全处理。
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