style="width:4.82667in;height:3.94658in" /> 本文是学习GB-T 23636-2017 铅酸蓄电池用极板. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了铅酸蓄电池用极板(包括铅酸蓄电池熟极板和铅酸蓄电池生极板)的产品分类、技术
要求、试验方法、检验规则、标志、包装和贮存。
本标准适用于铅酸蓄电池熟极板和铅酸蓄电池生极板。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 622 化学试剂 盐酸
GB/T 625 化学试剂 硫酸
GB/T 626 化学试剂 硝酸
GB/T 631 化学试剂 氨水
GB/T 643 化学试剂 高锰酸钾
GB/T 676 化学试剂 乙酸(冰醋酸)
GB/T 678 化学试剂 乙醇(无水乙醇)
GB/T 694 化学试剂 无水乙酸钠
GB 1254 工作基准试剂 草酸钠
GB/T 1266 化学试剂 氯化钠
GB/T 1294 化学试剂 酒石酸
GB/T 1400 化学试剂 六次甲基四胺
GB/T 2828.1 计数抽样检验程序 第1部分：按接收质量限(AQL)
检索的逐批检验抽样计划
GB/T 2900.41 电工术语 原电池和蓄电池
GB/T 6684 化学试剂 30%过氧化氢
GB/T 6685 化学试剂 氯化羟胺(盐酸羟胺)
GB/T 6782 食品添加剂 柠檬酸钠
GB/T 10111 随机数的产生及其在产品质量抽样检验中的应用程序
GB/T 12593 工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠
GB/T 15347 化学试剂 L(+)- 抗坏血酸
HG/T 3454 化学试剂 硫脲
GB/T 2900.41界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
极板 plate
由集流体、活性物质及添加辅料等构成的蓄电池的电极，为熟极板与生极板的统称。
GB/T 23636—2017
3.2
熟极板 processed plate
产品为进行化成后的极板，其主要活物质为铅或二氧化铅。
3.3
生极板 unformd plate
产品为未进行化成的极板，其主要活物质为氧化铅和硫酸铅。
3.4
干式荷电熟极板 dry-charged plate
极板为干态且处于高荷电状态的熟极板。
3.5
普通型熟极板 conventional plate
极板为干态且处于低荷电状态的熟极板。
3.6
游离铅 free lead
生极板固化后未能氧化而剩余的金属铅。
3.7
极板额定容量 plate rated capacity
极板制造商所标称的10小时率容量。
3.8
主检极板 primary testing plate
用于测量检定的极板。
3.9
辅助极板 auxiliary plate
用于测量主检极板时相对应的极板，是以测定的极板与其构成导通电流回路，用于以实现主检极板
的容量放电测量过程。
3.10
参比电极 reference electrode
测量正或负极板电位时作为参照比较的电极。是以测定的极板与精确已知电极电势数值的参比电
极构成电池，用于测定主检极板电位数值。
3.11.1
极板弯曲 plate buckling
极板弧状变形。
3.11.2
极板活性物质掉块 active material lump lost
极板上活性物质脱离板栅，且形成穿透性缺陷。
3.11.3
极板表面脱皮有起泡 peeling off and bubbling on
plate surface
活性物质之间层状剥离，但未形成穿透性缺陷。
3.11.4
极板活性物质凹陷 active material sunken
极板上活性物质局部明显低于极板表面。
GB/T 23636—2017
3.11.5
极板四框歪斜 plate frame distorted
极板对角线不相等。
3.11.6
极板活性物质酥松 active material loosing
活性物质之间或与板栅之间结合力变差。
3.12.1
丝管破裂 fibrous tubs splitted somewhere
丝管表面一处或多处相互脱离。
3.12.2
丝管散头 loosened end of firbrous tube
丝管顶端发散。
3.12.3
铅膏粘附 lead paste sticking on the
fibrous tubs surface
丝管外表面粘附活性物质。
3.12.4
空管 unfilled tube
丝管与板栅骨架之间没有活性物质。
3.13.1
二氧化铅含量 leade dioxide content
正极熟板中二氧化铅量占全部活性物质量的百分数。
3.13.2
氧化铅含量 lead oxide content
负极熟板中氧化铅量占全部活性物质量的百分数。
3.13.3
硫酸铅含量 lead sulfate content
生板中硫酸铅量占全部干铅膏质量的百分数。
3.13.4
游离铅含量 free lead content
生板中游离铅量占全部干铅膏质量的百分数。
3.13.5
铁含量 iron content
极板中铁杂质量占全部活性物质量的百分数。
3.13.6
水分含量 water content
极板中水的质量占全部活性物质质量的百分数。
3.13.7
镉含量 cadmium content
极板中镉质量占全部极板质量的百分数。
GB/T 23636—2017
3.14.1
标准溶液 standard solution
含有某一特定浓度参数的溶液。
极板外形尺寸、额定容量、重量应符合产品图样规定。
注：制造商也可同时标注其他小时率容量。
涂膏式极板外观质量要求见表1。
表 1 涂膏式极板外观质量
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管式极板外观质量要求见表2。
表 2 管式极板外观质量
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正极熟板成分指标见表3。
GB/T 23636—2017
表 3 正极熟板成分
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负极熟板成分指标见表4。
表 4 负极熟板成分 %
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生极板成分见表5。
表 5 生极板成分
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极板按6.4.7试验时，极板中镉元素平均含量应不超过总质量的0.002%。
游标卡尺精度为0.02 mm; 钢直尺精度为1.0 mm;
称量极板质量衡器应具有士0.05%以上精度。
5.2 极板成分检测仪器设备及化学药品
极板成分检测仪器设备及化学药品如下：
——分析天平精度为0.1 mg;
GB/T 23636—2017
——分光光度计；
——原子吸收分光光度计；
——镉空心阴极灯；
——铁空心阴极灯；
—— 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)
或电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS); 恒温干
燥箱；
——恒温水浴；
耐酸滤过漏斗G3;
——实验室玻璃仪器应符合国家标准；化学药品纯度为分析纯(特殊指定除外)。
容量检测仪器设备如下：
——充放电机与所检测极板容量相适应；
—检测仪表量程：所用仪表的量程应随被测电流和电压的量值确定，即读数应在量程的后三分之
一的范围内；
—— 电压表：测量电压用仪器精度应不低于0.5级，电压表内阻至少应是10 kΩ/V;
— 电流表：测量电压用仪器精度应不低于0.2级；
—
辅助电极：测量正极板过程时，辅助极板作为负极板，而测量负极板过程时，辅助极板作为正极
板，辅助极板的容量应比主检极板大，使其能有效降低辅助电极上的电流密度，在测量过程中
基本上不被极化；
参比电极：硫酸亚汞电极：
— 测量容器：耐酸材料容器。
极板外形尺寸、质量应符合制造企业所提供图纸，使用卡尺或直尺及质量衡器进行检测。
在温度为25℃±2℃环境中，按图1方式将需检验焊接导线主检极板与辅助极板以1:2比例放
入到测量容器中，其间距5 mm～7mm, 注入密度1.300 g/cm³
硫酸电解液，液面高于极板上横梁
10mm～20mm, 然后以生产商规定充电方法，若没有规定则以0.1C₁ 充电48 h
后，开路静止1 h,在以
0.1C1o恒流放电，每隔1 min
以硫酸亚汞电极参比测量，当放至正极板或负极板电位3 min 内急剧下降
时(临界拐点),终止放电(临界拐点电压参考值：正极板电位为0.81 V
时或负极板一0.80 V), 以电流和
时间计算额定容量。
注：硫酸亚汞电极，25℃下电极标准电位为0.613 V。
在温度为25℃±2℃环境中，按图1方式将需检验焊接导线主检极板与辅助极板以1:2比例放
入到容器中其间距5 mm～7mm, 注入1.300 g/cm³, 液面高于极板顶部10 mm～20
mm,然后以生产
商规定充电方法，若没有规定则以0.07C 充 电 5 h 后，开路静止1 h, 然后以0.
1C₁ 恒流放电，每隔
GB/T 23636—2017
1min 以硫酸亚汞电极参比测量，当放至到正极板或负极板电位3 min
内急剧下降时(临界拐点),终止
放电(临界点电压参考值：正极板电位为0.81 V 时或负极板一0.80 V),
以电流和时间计算额定容量。
注：容量大于5 Ah 以单片检测，而5 Ah
及以下允许以联片极板形式检测，检测后平均计算单片极板容量。
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图 1 极板检测示意图
无特殊要求测定项目采用目测，但对于需要测量的项目可采用卡尺或直尺进行检查，操作如下：
a) 极板弯曲测定
将极板扣置在水平工作台上，然后用钢直尺与卡尺测量出弧顶高度和最长弧底的长度，进行
计算。
b) 极板活性物质酥松测定
在表6样品中任意抽取两片极板称量质量后，从1 m
高处，以每片3次，共6次分别用不同面
交替自由落在平坦的水泥地面上，称量跌落后两片极板活物质的质量，平均计算出每片极板脱
落活物质量，测定破坏程度。
6.4.1.1 方法原理
在硝酸溶液中，二氧化铅可定量的氧化过氧化氢，而剩余的过氧化氢又被高锰酸钾定量氧化，根据
高锰酸钾溶液的用量，计算出二氧化铅的含量。
6.4.1.2 试剂和溶液
试剂和溶液应符合如下要求：
a) 硫酸(GB/T 625):分析纯，密度1.840 g/cm³±0.005 g/cm³(25℃);
b) 硝酸(GB/T 626):1+1溶液；
c) 过氧化氢 (GB/T 6684):1+40溶液；
d) 草酸钠(GB1245): 基准试剂；
e) 硫酸铁(Ⅱ)铵：分析纯，c[(NH₁)₂Fe(SO₄)₂ ]=0.01 mol/L溶液，即称取4
g(NH₄)₂Fe(SO₁)₂ ·6H₂O 溶于100 mL1+1 的硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000
mL, 混匀；
f) 高锰酸钾 (GB/T 643):c(1/5KMnO₄)=0.1 moL/L标准溶液。
GB/T 23636—2017
6.4.1.3 高锰酸钾标准溶液配制
高锰酸钾标准溶液配制方法如下：
a) 配制
称取3.30 g (精确至0.01g) 高锰酸钾，溶于1050 mL 蒸馏水中，缓和煮沸15 min,
于暗处放置
14d, 用耐酸滤过漏斗G₃ 或玻璃棉过滤，滤液保存于棕色磨口瓶中。
b) 标 定
称取在105℃~110℃下干燥2 h 的基准草酸钠0.2 g (精确至0.0002 g), 溶于100 mL
硫 酸
溶液(8+92)中，用 c(1/5KMnO)=0. 1 mol/L
的高锰酸钾溶液滴定至近终点时，加热至
65℃,继续滴定至溶液呈浅紫红色保持30 s, 记消耗高锰酸钾溶液的体积为V。
按以上方法同时做试剂空白试验(不加入草酸钠),记消耗高锰酸钾溶液的体积为V。。
c) 计 算
高锰酸钾标准溶液浓度c(1/5KMnO,) 按式(1)计算：
style="width:5.91337in;height:0.92664in" /> (1)
式中：
m — 草酸钠的质量的数值，单位为克(g);
Vi ——标定时消耗高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V 。 —— 做空白试验时消耗高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
M(1/2Na₂C₂O₄)— 草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。
d) 高锰酸钾：分析纯，c(1/5KMnO₄)=0.01 mol/L 标准溶液配制
将 c(1/5KMnO)=0. 1 mol/L 高 锰 酸 钾 标 准 溶 液 用 蒸 馏 水 稀 释 为
c(1/5KMnO₄)
=0.01 mol/L。
6.4.1.4 分析步骤
分析步骤如下：
a) 二氧化铅测定
称取全部通过120目筛试样0.4 g (准确至0 . 0001 g), 于250 mL
三角杯中，加1+1硝酸 15mL, 用移液管准确加入1+40过氧化氢溶液10 mL,
在轻轻摇动下溶解30 min, 使试样溶
解完全(试样中含有活性炭等填加剂不易判断时，可仔细观察无小气泡发生即示溶解完全),用
高锰酸钾标准溶液滴定至呈浅红色(30 s 不变)。
按以上方法同时同条件做试剂空白试验。
b) 分析结果的表述
二氧化铅含量以质量分数表示，按式(2)计算：
style="width:4.13991in;height:0.63998in" /> (2)
式中：
Ci —— 高锰酸钾标准溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V 。 — 空白高锰酸钾标准溶液的用量的数值，单位为毫升(mL);
V₁ — 试样高锰酸钾标准溶液的用量的数值，单位为毫升(mL);
ma — 试样质量的数值，单位为克(g);
0. 1196 — — 与1 mL 高锰酸钾[(1/5KMnO₄)=0. 1mol/L]
标准溶液相当的二氧化铅的质量的
数值，单位为克(g)。
GB/T 23636—2017
6.4.2.1 方法原理
试样中氧化铅易溶解于稀醋酸溶液中，所生成的二价铅离子，在 pH5～pH6
的溶液中，以醋酸钠
和六次甲基四胺溶液做缓冲剂，二甲酚橙为指示剂，EDTA 络合滴定。
6.4.2.2 试剂和溶液
试剂和溶液应符合如下要求：
a) 乙 酸(GB/T 676):5%溶液，5 mL 乙酸与95 mL 水混合；
b) 氨水(GB/T 631):1+1 溶液；
c) 无水乙酸钠(GB/T 694):20%溶液，称取20g 无水醋酸钠溶于98 mL 水中加1
mL～2 mL 冰 乙酸调溶液至 pH5～pH 6;
d) 六次甲基四胺(GB/T 1400):20%溶液；
e) 二甲酚橙：0.5%溶液，加二滴氨水；
f) EDTA:c(CH₄N2OsNa₂2H₂O)=0.05 mol/L 标准溶液。
6.4.2.3 标准溶液 EDTA 配制
标准溶液 EDTA 配制方法如下：
a) 配置
称取18.6 g 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 12593),加热溶解于500 mL 含 有 1 g
氧氧化钠的水中，
用快速滤纸过滤于1000 mL 容量瓶或磨口瓶中，用水稀释至1000 mL 混匀。
b) 标定
称取0.4 g (准确至0.0001 g) 纯铅(含铅99.99%以上)于300 mL
三角烧杯中，加15mL1+4
硝酸溶液，低温加热溶解后，蒸发出去大部分酸，用水洗杯壁，加热赶尽氮氧化物，取下稍冷加
水至100 mL, 用1+1氨水调整至溶液产生氢氧化铅沉淀又恰好溶解，加5 mL
20%无水乙酸
钠溶液，3mL20%
六次甲基四胺溶液，三滴0.5%二甲酚橙指示剂，在溶液的pH5～pH6 用 配
制的 c(CioHN₂O₈Na₂2H₂O)=0.05 mol/L 标准溶液 EDTA
溶液滴定至溶液由紫红色变为
亮黄色，同时做空白试验。
c) 计 算
EDTA 标准溶液对氧化铅的滴定度(T), 按式(3)计算：
style="width:2.16003in;height:0.66in" /> (3)
式中：
mi —— 称取纯铅的质量的数值，单位为克(g);
V₂ —EDTA 标准溶液的用量的数值，单位为克(mL);
V₁ — 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
1.0772——铅换算成氧化铅的系数。
6.4.2.4 分析步骤
称 取 3 g (准确至0.0001g) 全部通过120目筛试样，于盛有60 mL5% 醋酸的250
mL 烧杯中，搅 拌溶解30 min, 以慢速滤纸过滤于250 mL
容量瓶中，用5%的醋酸溶液洗净烧杯和残渣中的铅离子
(整个过程残渣不得暴露于空气中，避免金属铅的氧化),并洗至刻度处，摇匀。残渣保留分析硫酸铅。
GB/T 23636—2017
用移液管吸取50 mL 于250 mL 三角杯中，加水稀释至80 mL～100mL
用1+1氨水调溶液至 pH 5~ pH6, 加 5mL 20% 醋酸钠溶液，3 mL 20%
六次甲基四胺溶液，3滴0 . 5%二甲酚橙指示剂，用
c(CoHN₂O₈Na₂2H₂O)=0.05 mol/L 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。
注：氧化铅含量在10%左右的极板样品，试液可以直接以慢速滤纸过滤于250 mL
三角杯中，用5%的醋酸溶液少
量多次洗净烧杯和残渣中的铅离子，洗涤液也加入250 mL
三角杯中与滤液合并后全量用于滴定。
6.4.2.5 分析结果的表述
氧化铅含量 X₁ 以质量分数表示按式(4)计算：
style="width:2.36661in;height:0.66in" /> (4)
式中：
T—EDTA 标准溶液对氧化铅的滴定度的数值，单位为克每毫升(g/mL);
V³——EDTA 标准溶液的用量的数值，单位为毫升(mL);
V₄— 试液总体积的数值，单位为毫升(mL);
m₂—— 试样质量的数值，单位为克(g);
Vs— 分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
6.4.3.1 方法原理
硫酸铅在常温下可缓慢地溶解于含有较大浓度氯化钠的溶液中，所生成的二价铅离子，采用
EDTA 铬合滴定之。
6.4.3.2 试剂和溶液
试剂和溶液应符合如下要求：
a) 氯化钠(GB/T 1266):25%溶液和10%洗液；
b) 乙酸(GB/T 676);
c) 抗坏血酸((GB/T 15347);
d) 硫脲(HG/T 3454);
e) 以下试剂同氧化铅(7.2.2)的分析。
6.4.3.3 分析步骤
分析氧化铅(6.4.2)保留的残渣立即收集于原杯中，加150 mL25%
的氯化钠溶液，连续搅拌溶解1 h 或 搅拌后放置过夜。用快速滤纸过滤于250
mL 容量瓶中，加冰乙酸5 mL, 用10%的氯化钠洗液洗涤烧杯，
残渣至无铅离子，并洗至刻度处，摇匀。用移液管吸取25 mL 试液，于250 mL
三角杯中，加水稀释至
80 mL～100mL,用1+1氨水调溶液至 pH5～pH6, 加 5 mL20% 乙酸钠溶液，3
mL20% 六次甲基四胺 溶液，3mL 饱和硫脲，0.1 g
抗坏血酸，三滴0.5%二甲酚橙指示剂，用c(C₀HN₂OsNa₂2H₂O)=0.05 mol/L EDTA
标准溶液滴定至溶液变为亮黄色。
6.4.3.4 分析结果的表述
硫酸铅含量 X。以质量分数表示，按式(5)计算：
style="width:2.32664in;height:0.66in" /> (5)
式中：
T —EDTA 标准溶液对硫酸铅的滴定度的数值，单位为克每毫升(g/mL);
GB/T
V— EDTA 标准溶液的用量的数值，单位为毫升(mL);
V,— 试液总体积的数值，单位为毫升(mL);
m₃— 试样质量的数值，单位为克(g);
V 。——分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
6.4.4.1 方法原理
用醋酸-乙酸钠将氧化铅，硫酸铅溶解分离。以稀硝酸溶解游离铅，然后在
pH5～pH6
四乙酸二钠络合滴定。
23636—2017
用乙二胺
6.4.4.2 试剂和溶液
试剂和溶液应符合如下要求：
a) 醋酸-乙酸钠：称取20 g 无水醋酸钠溶于90 mL10% 的醋酸中，加10
mL(GB/T 678) 乙 醇 混合；
b) 醋酸-乙酸钠洗液：称取10 g 无水乙酸钠溶于190 mL5% 的醋酸中，加10
mL(GB/T 678)乙 醇混合；
c) 硫酸：20%溶液；
d) 硝酸：1+4溶液；
e) 乙酸钠：20%溶液，称取20g 无水乙酸钠溶于98mL 水中，加2 mL
冰醋酸将溶液调至pH5~ pH 6;
f) 六次甲基四胺：20%溶液；
g) 氨水：1+1溶液；
h) 二甲酚橙指示剂：0.5%溶液；加二滴1+1氨水；
i) 乙二胺四乙酸二钠：0.02 mol/L 标准溶液。
6.4.4.3 标准液配制
标准液配制方法如下：
a) 配制
称取8.0 g 乙二胺四乙酸二钠，加热溶解于500 mL 含有1.0 g
氧氧化钠的水中，用快速滤纸过
滤于1000 mL 容量瓶或磨口瓶中，用水稀释至1000 mL 混匀。
b) 标定
称取0.2 g(准确至0.0001 g) 纯铅(含铅99.99%以上)于300 mL
三角烧杯中，加15 mL1+4
硝酸溶液，低温加热溶解后，蒸发出去大部分酸，用水洗杯壁，加热赶尽氮氧化物，取下稍冷加
水至100 mL, 用1+1氨水调整至溶液产生氢氧化铅沉淀又恰好溶解，加5 mL
20%无水乙酸
钠溶液，3 mL20% 六次甲基四胺溶液，二滴0.5%二甲酚橙指示剂，在溶液的
pH5～pH6, 用
配制好的乙二胺四乙酸二钠 c(CoH₁4N₂OsNa₂2H₂O)=0.02 mol/L
标准溶液滴定至溶液由
紫红色变为亮黄色。同时做空白试验。
c) 计算
二胺四乙酸二钠标准溶液的滴定度(T), 数值以克每毫升(g/mL)
表示，按式(6)计算：
style="width:1.53998in;height:0.57992in" /> …………… … …… (6)
式中：
mi—— 称取纯铅的质量的数值，单位为克(g);
GB/T 23636—2017
V₁— 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V₂— 乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
6.4.4.4 分析步骤
称取全部通过120目筛试样1.0 g (精确至0.0001 g) 于盛有60 mL 醋酸-
乙酸钠溶液的250 mL 三 角烧杯中，加热微沸10 min,
使试样溶解完全。用快速滤纸过滤，以醋酸-乙酸钠洗液洗至无铅离子反应
(用20%硫酸检查),将残渣连同滤纸放入100 mL 烧杯中，加1+4硝酸溶液15 mL,
盖上表面皿，加热
在微沸的情况下溶解10 min, 使金属铅完全溶解，冷却，过滤到250 mL
烧杯中，用水稀释到体积大约在
100mL, 用 1 + 1 氨 水 调 至 pH5～pH6, 加20%无水乙酸钠溶液5 mL,20%
六次甲基四胺溶液3 mL,
二滴0.5%二甲酚橙指示剂，用配制好的乙二胺四乙酸二钠标准溶液
c{EDTA}=0.02 mol/L 滴定至溶
液由紫红色变为亮黄色。
6.4.4.5 分析结果的表示
离铅含量以质量百分数表示，按式(7)计算：
style="width:2.2667in;height:0.61996in" /> (7)
式中：
T—— 乙二胺四乙酸二钠标准溶液对铅的滴定度数值，单位克每毫升(g/mL);
V— 乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 称取试样质量的数值，单位为克(g)。
6.4.5.1 分析步骤
以极板的四角和中心五点作为基点，取下总量不少于10 g
的活性物质混合物，用分析天平称重(准 确至0.01 g),
然后放入温度105℃±5℃的恒温干燥箱内180 min
后，取出放入干燥器内中冷却至室
温，立刻用分析天平进行称重，记录烘干前后质量进行计算。
6.4.5.2 分析结果的表述
吸水量X 。以百分数表示，按式(8)计算：
style="width:2.56658in;height:0.57992in" /> (8)
式中：
m₄—— 极板烘干前质量的数值，单位为克(g);
ms—— 极板烘干后质量的数值，单位为克(g)。
6.4.6.1 方法原理
在 pH4～pH6
的溶液中二价铁与邻菲啰啉生成橙红色络合物，借此进行比色测定，铅及其他干扰
素用 EDTA 酒石酸掩蔽。
6.4.6.2 试剂和溶液
试剂和溶液应符合如下要求：
GB/T 23636—2017
a) 硝酸(GB/T 626);1+4 溶液；
b) 酒石酸(GB/T1294);20% 溶液；
c) EDTA:30% 溶液，每100 mL 中含15 mL 浓氨水；
d) 柠檬酸钠(GB 6782);30%溶液；
e) 盐酸羟胺(GB/T 6685):10%溶液；
f) 氨水(GB/T 631):1+1 溶液；
g) 邻菲啰啉：0.1%溶液，加热溶解；
h) 铁标准贮存溶液，准确称取0.1000g 纯金属铁丝(合铁99.95%以上)于100mL
烧杯中。加入 10mL1+1
硝酸溶液，低温加热溶解后，驱除氮氧化物，取下冷却移入1000 mL
容量瓶中，用 7%硝酸溶液洗涤并稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL 含0.0001 g
铁；
i) 铁标准溶液：用移液管吸取10 mL 铁标准贮存溶液于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，此溶液1 mL 含0.00001 g 铁。
6.4.6.3 分析步骤
分析步骤如下：
a) 标准曲线的绘制
在6个50 mL 容量瓶中依次加入0.00 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、3.00 mL
、4.00 mL 、5.00 mL 铁 标准溶液，用水稀释至40 mL 加 3 mL10%
盐酸羟胺溶液用1+1氨水调溶液至pH4～pH6,
加 5 mL,0.1% 邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀在20℃以上室温放置30
min, 取部分溶 液于3 cm 比色皿，以试剂空白溶液为参比，在510 nm
波长处，依次测量各溶液的吸光度，以
铁含量为横座标，相应的吸光度为纵座标、绘制标准曲线。
b) 试样的测定
称取0.5 g(准确至0.0001 g) 试样，于100 mL 烧坏中，加1+4硝酸溶液10 mL;2
mL 20%酒 石酸溶液，加热溶解，用水洗杯微沸除去氮氧化物，冷却。加5 mL
30%EDTA 溶液；5 mL 30%柠檬酸钠溶液，3 mL10%
盐酸羟胺溶液，用1+1氨水调溶液至 pH4～pH6, 加5 mL
0.1%邻菲啰啉溶液，以下操作按绘制标准曲线。以试剂空白溶液为参比，测得的吸光度于标
准曲线上查得相应的铁含量。
按以上方法同时做试剂空白试验。
c) 分析结果的表述
铁含量 X, 以质量分数表示，按式(9)计算：
style="width:1.88674in;height:0.56672in" /> ………………………… (9)
式中：
ms—— 自标准曲线上，查得的铁含量的数值，单位为克(g);
m₇—— 称取试样质量的数值，单位为克(g)。
6.4.7.1 试样的制备
试样的制备方法如下：
a) 极板质量称量
称量极板的质量，记为M。(精确至1 g)。
b) 制样
为避免互相污染，将极板将板栅与铅膏分离，板栅用去离子水冲洗两次，用酒精再洗一次，晾干
后称量一个单格内板栅的质量，记为M₁ (精确至0.1 g), 用剪刀将极板栅剪成3 mm
以下的小
GB/T 23636—2017
段，混合均匀。
c) 极板活物质制样
将极板除去板栅后的铅膏，用去离子水冲洗两次，用酒精再洗一次，晾干后称量质量，记为
M。 (精确至0.1 g),混合均匀。
d) 按下列方法分别测定极板中铅膏和板栅中镉含量。
注：管式极板应除去管套进行检测。
6.4.7.2
极板中镉含量的测定(火焰原子吸收光谱法)
极板中镉含量的测定(火焰原子吸收光谱法)方法如下：
a) 原理
试样用硝酸和盐酸分解，过滤，采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计，在波长228.8
nm 处 测量镉的吸光度。
b) 试剂
1) 盐酸(GB/T 622)分析纯，密度1.19 g/mL;
2) 硝酸(GB/T 626)分析纯，密度1.42 g/mL;
3) 盐酸1+1,优级纯；
4) 硝酸1+1,优级纯；
5) 硝酸1+99,分析纯。
6.4.7.3 浓度为1mg/mL
的镉标准储存溶液的配制
称取1 g 金属镉(>99.9%),精确至0.1 mg, 置于烧杯中，加硝酸1+1,40 mL,
盖上表面皿，加热至 完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下。冷却后移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或购 买使用国家标准物质浓度为1 mg/mL
的镉标准溶液。
6.4.7.4 浓度为100 μg/mL
的镉标准溶液的配制
分取镉标准储存溶液10.00 mL, 置于100 mL 容量瓶中，加硝酸1+1,5 mL,
用去离子水稀释至刻 度，混匀。
6.4.7.5 分析步骤
分析步骤如下：
a) 试样
分别称取约2.0 g 混合均匀的板栅颗粒或铅膏，记作m。 或 mi 精确至0.0001
g。
b) 空白试验
随同试样做空白试验。
6.4.7.6 测定
测定方法如下：
a) 试样溶液配制：将试样置于250 mL 烧杯中，加入20 mL
去离子水，加入硝酸10 mL, 盖上表面 皿，反应平静后加入盐酸10 mL,
加热微沸至试样溶解完全，冷却。转移至100 mL 容量瓶中
用去离子水稀释至刻度，摇匀。若有不溶物则加热微沸20
min,稍冷，用定性滤纸过滤，用硝
酸1+99洗涤表面皿和烧杯3次，洗涤滤纸和沉淀5次，滤液和洗液收集于100 mL
容量瓶 中，冷却后用去离子水稀释至刻度，摇匀。
b) 采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计，在波长228.8 nm
处，氘灯或塞曼效应法扣背景，测
量镉的吸光度。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。
c) 从工作曲线上查出镉量。
GB/T 23636—2017
d) 工作曲线绘制：分取浓度为100μg/mL 的镉标准溶液，0.00 mL 、0.50 mL
、1.00 mL 、1.50 mL、 2.00 mL 、2.50mL 置于一组100 mL
容量瓶中，加入10mL 的硝酸1+1和10mL 盐 酸 1 + 1 用
水稀释至刻度，摇匀。以下按b) 步骤进行测量(测量吸光度时以0μg
溶液调零);以镉元素的 质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.4.7.7 结果计算
6.4.7.7.1 板栅中镉结果计算
板栅中镉的质量含量 C 板栅，数值以毫克每千克(mg/kg)
表示，按式(10)计算：
style="width:2.46667in;height:0.64658in" /> (10)
式中：
C ——自工作曲线上查得镉元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
Co—
自工作曲线上查得空白试验溶液中镉元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V — 测定试液的体积，单位为毫升(mL);
—
稀释系数。当测量"试料溶液"镉的吸光度超出"工作曲线"范围时，需要根据其测量的实际
镉浓度稀释合适的倍数后测定，稀释系数即为稀释倍数；
mo—— 试样的质量，单位为克(g)。
6.4.7.7.2 铅膏中镉结果计算
铅膏中镉的质量含量 C ,数值以毫克每千克(mg/kg) 表示，按式(11)计算：
style="width:2.4533in;height:0.65318in" /> (11)
式中：
C - 自工作曲线上查得镉元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
Co——
自工作曲线上查得空白试验溶液中镉元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V — 测定试液的体积，单位为毫升(mL);
R —
稀释系数，当测量"试料溶液"镉的吸光度超出"工作曲线"范围时，需要根据其测量的实际
镉浓度稀释合适的倍数后测定，稀释系数即为稀释倍数；
mo—— 试样的质量，单位为克(g)。
极板中镉(Cd) 含量以质量分数 W 计，数值以百分数表示，按式(12)计算：
style="width:3.54676in;height:0.63338in" /> (12)
式中：
C 板栅—
极板栅中镉元素的质量含量(%),其数值为板栅中镉的质量含量(mg/kg)×10-';
C 铅膏
铅膏中镉元素的质量含量(%),其数值为铅膏中镉的质量含量(mg/kg)×10-;
M 。—— 极板的质量的数值，单位为克(g);
M₁— 板栅的质量的数值，单位为克(g);
M₂- 铅膏的质量的数值，单位为克(g)。
6.4.9 极板中铁、镉的联合测定——原子光谱法或质谱法
根据实验室的现有仪器配置资源，也可参照附录 A 方法，采用下列 a) 、b)
、c)三种仪器分析方法之
一对极板中的铁、镉含量做联合测定：
GB/T 23636—2017
a) 火焰原子吸收光谱法(FAAS);
b) 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);
c) 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
产品应汇集成可识别批，每批由同型号、同等级、同类、同尺寸和同成分，在基本相同时的时段和一
致条件下制造的产品组成。
极板批按片计算，
一批极板为1000片～35000片，超过35000片的形成两个以上批。
同批极板采用简单随机抽样的方法抽取，随机抽样的方法采用 GB/T 10111
或由供需双方协商
确定。
根据 GB/T 2828.1标准采用一次抽样方案，极板批的合格质量水平(AQL)
为4.0,检查水平为特殊
检验水平
S-3,检查的严格度：正常检查，其抽样方案见表6;加严检查，其抽样方案见表7。
表 6 正常检查一次抽样方案(AQL=4.0) 单位为片
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表 7 加严检查一次抽样方案(AQL=4.0) 单位为片
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极板板外观质量检验程序见表8。
极板成分检验检验程序见表9。
GB/T 23636—2017
表 8 外观质量检验程序表
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表 9 极板成分检验程序表
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GB/T 23636—2017
表 9 (续)
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使用外观性能检测仪器设备对极板样品进行逐项检查，如其中某一项不符合4.2中标准或供货合
同的规定，判该件极板为不合格品，若在极板样品中发现的不合格片数小于或等于表6所对应的合格判
定数，则判该批极板质量合格；若在极板样品中发现的不合格品片数大于或等于表6所对应的不合格判
定片数，需要按表7加严检验，样品中仍不能满足上述要求，则判该批极板极板外观性能检测质量不
合格。
外观性能检测合格后方可进行极板成分，在表6中"极板样品片数"内抽取5片样品，根据产品分
类，按6.4(极板成分检测要求)进行极板成分检测，最后计算出各平均值，其平均值若达到表3、表4或
表5技术要求，则判该批极板极板成分检测质量合格，否则为不合格。
极板样品只有全部符合4.2(样品外观性能检测判定)和4.3(极板成分检测判定),本批极板合格。
在包装箱中应有极板合格证、产品型号或规格、识别标记等标志，标志应清晰、耐久。
合格证内容包括：产品名称、产品型号、容量、用途、生产日期、检验日期、厂名、厂址、检验员签名或
盖章。
注：生极板标注用途。
极板包装应符合如下规定：
GB/T 23636—2017
a) 企业内流通可以用周转箱包装，包装办法可根据企业实际情况制定。
b)
出厂极板必须用包装箱包装，在包装箱应标明产品名称、注册商标、数量、规格、包装箱体积(长
×宽×高)、毛重、生产日期、防潮、防压、防振标志。
产品应贮存在温度5℃~30℃;湿度不大于70%环境中。极板放在距地面高度不低于10
cm 的托
盘上的通风场所，严防受潮，贮存期：干式荷电极板不能超过60d;普通极板不能超过180d,生极板不能
超过120 d。
GB/T 23636—2017
(资料性附录)
极板中铁、镉联合测定 原子光谱法或质谱法
根据实验室的现有仪器配置资源，可采用下列
a)、b)、c)三种仪器分析方法之一对极板中的铁、镉
含量做联合测定：a)火焰原子吸收光谱法(FAAS);b)
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);
c)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
A.1 方法提要
试料用硝酸和盐酸溶解后，采用下列
a)、b)、c)三种仪器分析方法之一对极板中的铁、镉含量做联
合测定：a)火焰原子吸收光谱法(FAAS): 用原子吸收光谱仪(AAS) 于波长248.3
nm 处测量铁的吸光 度，于波长228.8 nm
处测量镉的吸光度，根据铁、镉吸光度和浓度的关系计算出铁、镉的质量分数；b)电
感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES):
选择合适的分析谱线用电感耦合等离子体原子发射光谱 仪(ICP-AES)
测定铁、镉的发光强度，根据铁、镉的发光强度和浓度的关系计算出铁、镉的质量分数；c)
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):
选择合适的同位素用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 测定铁、
镉的总离子流强度，根据铁、镉的总离子流强度和浓度的关系计算出铁、镉的质量分数。
A.2 试剂
试验所用水均应符合 GB/T 6682—2008标准规定的二级水要求。
A.2.1 硝酸：p≈1.42 g/mL,优级纯。
A.2.2 盐酸：p≈1.18 g/mL,优级纯。
A.2.3 硝酸(1+3)溶液：体积比，用优级纯硝酸(A.2.1) 配制。
A.2.4 硝酸溶液：1 mol/L, 用优级纯硝酸(A.2.1) 配制。
A.2.5 硝酸(1+99)溶液：体积比，用优级纯硝酸(A.2.1) 配制。
A.2.6 铁标准储存溶液：1000 μg/mL。
A.2.7 铁标准溶液：100.0μg/mL, 用10.00 mL
单标线移液管移取铁标准贮备溶液(A.2.6) 于100 mL
容量瓶中，用1 mol/L 硝酸溶液(A.2.4)稀释至刻度，混匀。
A.2.8 铁标准溶液：10.00μg/mL, 用10.00 mL
单标线移液管移取铁标准溶液(A.2.7) 于100 mL 容量
瓶中，用1 mol/L 硝酸溶液(A.2.4) 稀释至刻度，混匀。
A.2.9 铁标准溶液：1.000μg/mL, 用10.00 mL
单标线移液管移取铁标准溶液(A.2.8)于100 mL 容量
瓶中，用硝酸(1+99)溶液(A.2.5) 稀释至刻度，混匀。
A.2.10
纯铅，纯度不小于99.994%,铁含量不大于0.0005%,用做系列铁标准溶液的基体匹配。
A.2.11 镉标准储存溶液：1000 μg/mL, 同6.4.7.3。
A.2.12 镉标准溶液：10.0 μg/mL, 同6.4.7.4。
A.2.13 试验所用水均应符合GB/T 6682—2008 规定的二级水要求。
A.3 仪器
A.3.1 电子天平，0.1 mg。
A.3.2 下列 a)、b)、c)三种仪器之一：a) 原子吸收光谱仪(AAS),
配置铁空心阴极灯和镉空心阴极灯，波
GB/T 23636—2017
长示值误差±0.5 nm, 波长重复性≤0.3 nm,
测量重复性≤1.5%;b)电感耦合等离子体原子发射光谱仪
(ICP-AES);c) 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。
A.4 分析步骤
A.4.1 试 料
6.4.7.1 制样，称取约1.0 g 试料，精确至0.1 mg。
A.4.2 测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。
A.4.3 空白试验
按照相同的步骤，随同试料做空白试验，测定时使用相同数量的试剂量。
A.4.4 测定
A.4.4.1 试料溶液制备
将试料(A.4.1) 置于100 mL 两用瓶中，加入硝酸(1+3)溶液(A.2.3)20mL
先低温溶解，然后加入
5mL 盐 酸(A.2.2)
继续溶解完全，煮沸去除氮的氧化物，取下冷却至室温，用水稀释至100 mL,
摇匀后
干过滤于洁净两用瓶中，即得试料溶液。
A.4.4.2 系列铁标准溶液的配制
分别移取1.000μg/mL 铁标准溶液(A.2.9)0.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 和10.00
μg/mL 铁标准 溶液(A.2.8)2.00 mL、5.00 mL、7.00 mL、10.00 mL 于 一 组100
mL 容量瓶中，用硝酸(1+99)溶液 (A.2.5)
稀释至刻度，混匀，即得铁浓度分别为0.00 pg/mL、0.050μg/mL、0.100
μg/mL、0.200 μg/mL、
0.500 μg/mL、0.700μg/mL、1.000μg/mL 的系列铁标准溶液。
注：必要时，在系列铁标准溶液中加入与试料溶液相近量的铅基体元素。
A.4.4.3 系列镉标准溶液的配制
分别移取10.00 μg/mL 镉标准溶液(A.2.12)0.00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00
mL、2.00 mL、 5.00 mL、10.00 mL置于一组100 mL
容量瓶中，用硝酸(1+99)溶液(A.2.5) 稀释至刻度，混匀，即得镉
浓度分别为0.00 μg/mL、0.020 μg/mL、0.050 μg/mL、0.100 μg/mL、0.200
μg/mL、0.500 μg/mL、
A.4.4.4 测量
用下列 a)、b)、c)三种方法之一测量：
a) 空气- 乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS):
采用氘灯或塞曼效应法扣背景，将系列铁标准溶液
(A.4.4.2)引入原子吸收光谱仪(AAS) 中，于波长248.3 nm
处，以水调零，测定系列铁标准溶 液(A.4.4.2)
中铁的吸光度，再将试料溶液(A.4.4.1) 引入原子吸收光谱仪中，测定试料溶液
(A.4.4.1)
中铁的吸光度，必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液后测定，根据铁的吸光度和
浓度的关系计算出铁的质量分数；然后将系列镉标准溶液(A.4.4.3)
引入原子吸收光谱仪 (AAS) 中，于波长228.8 nm
处，以水调零，测定系列镉标准溶液(A.4.4.3) 中镉的吸光度，再将
试料溶液(A.4.4.1)引入原子吸收光谱仪中，测定试料溶液(A.4.4.1)
中镉的吸光度，必要时根
GB/T 23636—2017
据工作曲线范围，稀释待测溶液后测定，根据镉的吸光度和浓度关系的工作曲线计算出镉的质
量分数。
b) 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES):
选择合适的分析谱线用电感耦合等离子体原 子发射光谱仪(ICP-AES)
测定系列铁标准溶液(A.4.4.2) 、 系列镉标准溶液(A.4.4.3) 的发光强
度，建立工作曲线，再测定试料溶液(A.4.4.1)
中铁、镉的发光强度，必要时根据工作曲线范围，
稀释待测溶液后测定，根据铁、镉的发光强度和浓度关系的工作曲线计算出铁、镉的质量分数。
c) 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):
选择合适的同位素用电感耦合等离子体质谱仪(ICP- MS)
测定系列铁标准溶液(A.4.4.2) 、 系列镉标准溶液(A.4.4.3)
的总离子流强度，建立工作曲 线，再测定试料溶液(A.4.4. 1)
中铁、镉的总离子流强度，必要时根据工作曲线范围，稀释待测
溶液后测定，根据铁、镉的总离子流强度和浓度关系的工作曲线计算出铁、镉的质量分数。
注：使用a) 原子吸收光谱仪(AAS) 、b)
电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES) 、c) 电感耦合等离子体质谱仪
(ICP-MS)
三种仪器之一，按照仪器各自的使用说明书或操作规程设定测量铁、镉的最佳仪器参数后测定。
A.5 结果计算
铁或镉的质量分数 w 以%表示，按式(A. 1) 计算：
style="width:4.46669in;height:0.63338in" /> … … … … … … … … … …(A. 1)
式中：
C₁——
自工作曲线上求得的试料溶液中铁或镉的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
Co—
自工作曲线上求得的空白溶液中铁或镉的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 试液溶液的总体积，单位为毫升(mL);
m— 试料(A.4. 1) 的质量，单位为克(g);
R— 稀释系数。当测量"试料溶液"铁或镉的 a) 吸光度(FAAS 方法)或 b)
发光强度(ICP-AES 方法)或 c) 总离子流强度(ICP-MS
方法)超出"工作曲线"范围时，需要根据其测量的实际铁
或镉浓度稀释合适的倍数后测定，稀释系数即为稀释倍数。
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