声明

本文是学习GB-T 20684-2017 草甘膦水剂. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了草甘膦水剂的要求、试验方法、验收和保证期以及标志、标签、包装和贮运。

本标准适用于由草甘膦原药成盐后和水及适宜的助剂组成的草甘膦钠盐、钾盐、铵盐、二甲胺盐和

异丙胺盐水剂。

注:草甘膦、亚硝基草甘膦的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 685 化学试剂 甲醛溶液

GB/T 1601 农药 pH 值测定方法

GB/T 1604 商品农药验收规则

GB/T 1605—2001 商品农药采样方法

GB 3796 农药包装通则

GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法

GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 19136—2003 农药热贮稳定性测定方法

GB/T 19137—2003 农药低温稳定性测定方法

3 要求

3.1 组成和外观

本品应由符合标准的草甘膦原药成盐后制成,外观为均相液体,无明显的悬浮物和沉淀。

3.2 技术指标

草甘膦钠盐水剂应符合表1要求,草甘膦钾盐水剂应符合表2要求,草甘膦铵盐水剂应符合表3要

求,草甘膦二甲胺盐水剂应符合表4要求,草甘膦异丙胺盐水剂应符合表5要求。

1 草甘膦钠盐水剂控制项目指标

项 目

30%

35%

41%

46%

草甘膦质量分数/%

30.0

35.0+1.6

41.0

46.0

钠离子质量分数"/% ≥

3.9

4.5

5.3

5.9

GB/T 20684—2017

1 (续)

项 目

指 标

30%

35%

41%

46%

甲醛质量分数/(g/kg) ≤

0.6

亚硝基草甘膦质量分数*/(mg/kg) ≤

1.0

pH值范围

4.0~8.5

稀释稳定性(稀释20倍)

合格

低温稳定性

合格

热贮稳定性"

合格

正常生产时,钠离子质量分数、亚硝基草甘膦质量分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定

一 次 。

2 草甘膦钾盐水剂控制项目指标

项 目

指 标

30%

35%

41%

46%

草甘膦质量分数/%

30.0

35.0

41.0

46.0±

钾离子质量分数*/% ≥

6.6

7.7

9.0

10.1

甲醛质量分数/(g/kg) ≤

0.6

亚硝基草甘膦质量分数*/(mg/kg) ≤

1.0

pH值范围

4.0~8.5

稀释稳定性(稀释20倍)

合格

低温稳定性

合格

热贮稳定性"

合格

正常生产时,钾离子质量分数、亚硝基草甘膦质量分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定

一 次 。

3 草甘膦铵盐水剂控制项目指标

项 目

指 标

30%

35%

41%

46%

草甘膦质量分数/%

30.0

35.0

41.0

46.0±

铵离子质量分数*/% ≥

3.0

3.5

4.2

4.7

甲醛质量分数/(g/kg) ≤

0.6

亚硝基草甘膦质量分数"/(mg/kg) ≤

1.0

pH值范围

4.0~8.5

GB/T 20684—2017

3 (续)

项 目

指 标

30%

35%

41%

46%

稀释稳定性(稀释20倍)

合格

低温稳定性

合格

热贮稳定性"

合格

正常生产时,铵离子质量分数、亚硝基草甘膦质量分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定

一 次 。

4 草甘膦二甲胺盐水剂控制项目指标

项 目

指 标

30%

35%

41%

46%

草甘膦质量分数/%

30.0

35.0

41.0

46.0

二甲胺离子质量分数"/% ≥

7.8

9.1

10.6

11.9

甲醛质量分数/(g/kg) ≤

0.6

亚硝基草甘膦质量分数"/(mg/kg) ≤

1.0

pH值范围

4.0~8.5

稀释稳定性(稀释20倍)

合格

低温稳定性

合格

热贮稳定性

合格

正常生产时,二甲胺离子质量分数、亚硝基草甘膦质量分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测

定一次 。

5 草甘膦异丙胺盐水剂控制项目指标

项 目

指 标

30%

35%

41%

46%

草甘膦质量分数/%

30.0

35.0

41.0

46.0

异丙胺离子质量分数"/% ≥

10.1

11.8

13.8

15.5

甲醛质量分数/(g/kg) ≤

0.6

亚硝基草甘膦质量分数"/(mg/kg) ≤

1.0

pH值范围

4.0~8.5

稀释稳定性(稀释20倍)

合格

低温稳定性

合格

热贮稳定性”

合格

正常生产时,异丙胺离子质量分数、亚硝基草甘膦质量分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测 定一次 。

GB/T 20684—2017

4 试验方法

警示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者

有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。

4.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级

水。检验结果的判定按GB/T 8170—2008 中的4.3.3进行。

4.2 抽样

按GB/T 1605—2001
中5.3.2方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于

200 mL。

4.3 鉴别试验

4.3.1 草甘膦的鉴别试验

高效液相色谱法——本鉴别试验可与草甘膦质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件
下,试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中草甘膦色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%

以内。

4.3.2 钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)的鉴别试验

离子色谱法——本鉴别试验可与钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)质量分数的测
定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与相应标样溶液中钠离子(钾

离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。

4.4 草甘膦质量分数的测定

4.4.1 高效液相色谱法(仲裁法)

4.4.1.1 方法提要

试样用流动相溶解,以 pH1.9 的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相,使用以
Agilent ZORBAX SAX 为填料的不锈钢柱(强阴离子交换柱)和紫外检测器(195 nm),
对试样中的草甘膦进行高效液相色

谱分离和测定。

4.4.1.2 试剂和溶液

甲醇:色谱级。

磷酸二氢钾。

水:新蒸二次蒸馏水或超纯水。

磷酸溶液:φ(H₃PO)=50%。

草甘膦标样:已知草甘膦质量分数,w≥99.0%。

4.4.1.3 仪器

高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。

GB/T 20684—2017

色谱柱:250 mm×4.6 mm(i.d.)Agilent ZORBAX
SAX不锈钢柱(或与其相当的其他强阴离子交

换柱)。

过滤器:滤膜孔径约0.45 μm。

定量进样管:20μL。

超声波清洗器。

4.4.1.4 高效液相色谱操作条件

流动相:称取0.27g 磷酸二氢钾,用970 mL 水溶解,加入30mL
甲醇,用磷酸溶液调pH 至1.9,超

声波振荡10 min。

流速:1.5 mL/min。

柱温:室温(温差变化应不大于2℃)。

检测波长:195 nm。

进样体积:20μL。

保留时间:草甘膦约5.7 min。

上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。

典型的草甘膦水剂高效液相色谱图见图1。

style="width:7.05325in;height:3.8599in" />

说明:

1——草甘膦。

1 草甘膦水剂的高效液相色谱图

4.4.1.5 测定步骤

4.4.1.5.1 标样溶液的制备

称取0.1 g 草甘膦标样(精确至0.0001 g),置于50 mL
容量瓶中,用流动相稀释至刻度,超声波振

荡10 min 使试样溶解,冷却至室温,摇匀。

4.4.1.5.2 试样溶液的制备

称取含草甘膦0.1 g 的试样(精确至0.0001 g),置于50mL
容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

4.4.1.5.3

在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针草甘膦峰面积相对变化

小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

GB/T 20684—2017

4.4.1.6 计 算

试样中草甘膦的质量分数按式(1)计算:

style="width:2.53338in;height:0.62656in" /> (1)

式 中 :

wi- 1—— 草甘膦的质量分数,以%表示;

A₂— 试样溶液中,草甘膦峰面积的平均值;

m₁ — 标样的质量,单位为克(g);

w — 标样中草甘膦的质量分数,以%表示;

A₁ —— 标样溶液中,草甘膦峰面积的平均值;

m₂ -— 试样的质量,单位为克(g)。

4.4.1.7 允许差

草甘膦质量分数两次平行测定结果之差应不大于0
.8%,取其算术平均值作为测定结果。

4.4.2 分光光度法

4.4.2.1 方法提要

试样溶于水后,在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成亚硝基草甘膦,于波长242 nm
处测定吸光度,

求算草甘膦质量分数。

4.4.2.2 试剂和溶液

硫酸溶液:φ(H₂SO₁)=50%。

溴化钾溶液:p(KBr)=250 g/L。

亚硝酸钠溶液:p(NaNO₂)=14g/L, 使用时配制。

草甘膦标样:已知草甘膦质量分数,w≥99.0%。

4.4.2.3 仪器和设备

紫外分光光度计。

石英比色皿:1 cm。

4.4.2.4 测定步骤

4.4.2.4.1 溶液的配制

4.4.2.4.1.1 空白溶液的配制

用移液管移取7 mL 水 于 1 0 0 mL 容量瓶中,依次加入0 . 5 mL 硫酸溶液、0.
1 mL 溴 化 钾 溶 液 、 0.5mL
亚硝酸钠溶液后,将塞子塞紧,充分摇匀。放置20 min
后,用水稀释至刻度,摇匀。打开塞子,

放置15 min。

4.4.2.4.1.2 标准溶液的配制

称取0. 1 g 草甘膦标准品(精确至0 .0001 g), 置于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,超声波振荡 10 min
使试样溶解,冷却至室温,摇匀。用移液管移取2 mL 上述溶液于100 mL
容量瓶中,依次加入 5mL 水、0.5 mL 硫酸溶液、0.1 mL 溴化钾溶液、0.5 mL
亚硝酸钠溶液后,将塞子塞紧,充分摇匀。放

置20 min 后用水稀释至刻度,摇匀。打开塞子,放置15 min。

GB/T 20684—2017

4.4.2.4.1.3
试样溶液的配制

称取含0.1 g 草甘膦的试样(精确至0.0001 g), 置于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用 移液管移取2 mL 上述溶液于100 mL
容量瓶中,依次加入5 mL 水、0.5 mL 硫酸溶液、0.1 mL 溴化钾 溶液、0.5 mL
亚硝酸钠溶液后,将塞子塞紧,充分摇匀。放置20 min
后,用水稀释至刻度,摇匀。打开

塞子,放置15 min。

注:反应温度不低于15℃。

4.4.2.4.2 测定

以空白溶液为参比,在242 nm
处,用石英比色皿分别测定标样溶液和试样溶液的吸光度。

4.4.2.5 计算

草甘膦的质量分数按式(2)计算:

style="width:2.55997in;height:0.64658in" /> (2)

式中:

wi-—— 草甘膦的质量分数,以%表示;

mi — 标样的质量,单位为克(g);

A2 — 试样溶液的吸光度;

w — 标样中草甘膦的质量分数,以%表示;

m₂ —— 试样的质量,单位为克(g);

A, — 标样溶液的吸光度。

4.4.2.6 允许差

草甘膦质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.8%,取其算术平均值作为测定结果。

4.5 钠离子、钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子质量分数的测定

4.5.1 方法提要

试样用水溶解,以甲基磺酸水溶液为流动相,使用阳离子分析柱和电导检测器的离子色谱仪,对试

样中的钠离子、钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子进行分离和测定。

4.5.2 试剂和溶液

甲基磺酸。

水:超纯水。

氯化钠标样:已知氯化钠质量分数,w≥99.0%。

氯化钾标样:已知氯化钾质量分数,w≥99.0%。

氯化铵标样:已知氯化铵质量分数,w≥99.0%。

二甲胺盐酸盐标样:已知二甲胺盐酸盐质量分数,w≥99.0%。

异丙胺标样:已知异丙胺质量分数,w≥99.0%。

4.5.3 仪器

离子色谱仪:具有电导检测器。

色谱柱:250 mm×4.0 mm(i.d.)Dionex IonPac CS12A 阳离子分析柱。

过滤器:滤膜孔径约0.22μm。

GB/T 20684—2017

超声波清洗器。

4.5.4 离子色谱操作条件

淋洗液:甲基磺酸水溶液,c=12 mmol/L。

流速:1.0 mL/min。

柱温:20℃。

电导池温度:35℃。

进样体积:5μL。

保留时间(min):
钠离子约5.8,钾离子约9.1,铵离子约6.8,二甲胺离子约7.8,异丙胺离子约8.3。

上述操作参数是典型的,可根据不同仪器进行调整,以期获得最佳效果,典型的草甘膦钠盐、钾盐、

铵盐、二甲胺盐、异丙胺盐水剂的阳离子色谱图见图2~图6。

style="width:8.04666in;height:2.69324in" />

说明:

1——钠离子。

2 草甘膦钠盐水剂的阳离子色谱图

style="width:8.01346in;height:2.64in" />

说明:

1——钾离子。

3 草甘膦钾盐水剂的阳离子色谱图

说明:

1— 铵离子。

4 草甘膦铵盐水剂的阳离子色谱图

GB/T 20684—2017

style="width:8.11997in;height:2.45982in" />

说明:

1 甲胺离子。

5 草甘膦二甲胺盐水剂的阳离子色谱图

style="width:7.89341in;height:1.77342in" />

说明:

1——异丙胺离子。

6 草甘膦异丙胺盐水剂的阳离子色谱图

4.5.5 测定步骤

4.5.5.1 标样溶液的制备

4.5.5.1.1 氯化钠标样溶液的制备

称取0.06g 氯化钠标样(精确至0.0001g),置于100 mL
容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀。

用移液管吸取1 mL 上述溶液于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

4.5.5.1.2 氯化钾标样溶液的制备

称取0.08g 氯化钾标样(精确至0.0001g),置于100 mL
容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀。

用移液管吸取上述溶液1 mL 于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

4.5.5.1.3 氯化铵标样溶液的制备

称取0.06 g 氯化铵标样(精确至0.0001g),置于100 mL
容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀。

用移液管吸取上述溶液1 mL 于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

4.5.5.1.4 二甲胺盐酸盐标样溶液的制备

称取0.1 g 二甲胺盐酸盐标样(精确至0.0001g),置于100 mL
容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,

摇匀。用移液管吸取上述溶液1 mL 于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

4.5.5.1.5 异丙胺标样溶液的制备

称取0.06 g 异丙胺标样(精确至0.0001 g),置于100 mL
容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀。

用移液管吸取上述溶液1 mL 于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

GB/T 20684—2017

4.5.5.2 试样溶液的制备

称取0.1 g 试样(精确至0.0001 g), 置于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取

上述溶液5 mL 于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

注1:钠离子测定时,应使用塑料容器,避免产生干扰。

注2:铵离子线性范围较窄,当测定铵离子质量分数时,如果铵离子峰面积大于标样的2倍,样品需稀释后进行测定。

4.5.5.3 测定

在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针氯化钠(氯化钾、氯化铵、二甲胺盐酸盐、异丙胺)
标样溶液,直至相邻两针钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)峰面积相对变化小于2%

后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

4.5.6 计算

试样中钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)的质量分数按式(3)计算:

style="width:3.12008in;height:0.6468in" /> (3)

式中:

w:—
钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)的质量分数,以%表示;

A₂—
试样溶液中,钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)峰面积的平均值;

m₁--
氯化钠(氯化钾、氯化铵、二甲胺盐酸盐、异丙胺)标样的质量,单位为克(g);

w —
氯化钠(氯化钾、氯化铵、二甲胺盐酸盐、异丙胺)标样中氯化钠(氯化钾、氯化铵、二甲胺盐

酸盐、异丙胺)的质量分数,以%表示;

A₁-
标样溶液中,钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)峰面积的平均值;

m₂— 试样的质量,单位为克(g);

n —— 标样溶液与样品溶液稀释的倍数比,n=5;

M₁—
氯化钠(氯化钾、氯化铵、二甲胺盐酸盐、异丙胺)标样中钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离

子、异丙胺离子)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),[M,(Na+)=22.99
g/mol、

M₁(K+)=39. 10 g/mol 、M(NH₄+)=18.04 g/mol 、M(二甲胺离子)=46 . 09
g/mol、

M₁ (异丙胺离子)=60.11 g/mol];

M₂—
氯化钠(氯化钾、氯化铵、二甲胺盐酸盐、异丙胺)标样中氯化钠(氯化钾、氯化铵、二甲胺盐

酸盐、异丙胺)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),[M2(NaCl)=58.44
g/mol、

M2(KCl)=74.55 g/mol 、M₂(NH₄Cl)=53.49 g/mol 、M2 (二甲胺盐酸盐)=81.54
g/mol、

M₂ (异丙胺)=59.11 g/mol]。

4.5.7 允许差

两次平行测定结果之相对差应不大于3.0%,取其算术平均值作为测定结果。

4.6 甲醛质量分数的测定

4.6.1 方法提要

试样用热水溶解,用乙酰丙酮显色,于波长412 nm 处进行分光光度测定。

4.6.2 试剂和溶液

乙酰丙酮:重蒸馏。

GB/T 20684—2017

乙酸铵。

冰乙酸。

甲醛溶液:甲醛的质量分数为0.4,按 GB/T 685 测定准确质量分数。

乙酰丙酮溶液:称取乙酸铵25 g 于100 mL 棕色容量瓶中,加50 mL
水溶解,加3 mL 冰乙酸和

0.5mL 乙酰丙酮试剂,用水稀释至刻度,摇匀。

甲醛标准溶液:约10μg/mL 。 称取约0.27 g 甲醛溶液(精确至0.0001 g),
用水稀释至1000 mL,

摇匀。用移液管移取10 mL 上述溶液,用水稀释至1000 mL, 摇匀。

4.6.3 仪器和设备

分光光度计。

具塞玻璃瓶:25 mL。

比色皿:1 cm。

水浴。

4.6.4 测定步骤

4.6.4.1 标准曲线的绘制

空白溶液的制备:用移液管依次吸取10 mL 水、2 mL
乙酰丙酮溶液于具塞玻璃瓶中,在100℃的

沸水中加热3min, 取出冷却至室温,摇匀。

标准曲线的绘制:用移液管吸取1mL 、2mL 、5mL 、10mL 、20mL
甲醛标准溶液分别置于5个100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。分别用移液管依次吸取10 mL 上述溶液、2
mL 乙酰丙酮溶液,置于具 塞玻璃瓶中,在100℃的沸水中加热3 min,
取出冷却至室温。以空白溶液为参比,于波长412 nm 处测定

各吸光度。以甲醛标准溶液的体积为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

4.6.4.2 测定

称取0.2 g 草甘膦试样(精确至0.0001 g), 置于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。依次用 移液管吸取10 mL 上述溶液、2 mL
乙酰丙酮溶液,置于具塞玻璃瓶中,在100℃的沸水中加热3 min,
取出冷却至室温。以空白溶液为参比,于波长412 nm
处测定样品溶液的吸光度,在标准曲线上查得相

应的甲醛标准溶液的体积。

4.6.4.3 计 算

试样中甲醛的质量分数按式(4)计算:

style="width:2.23995in;height:0.6534in" /> (4)

式中:

ws—- 甲醛的质量分数,单位为克每千克(g/kg);

m₁— 配制甲醛标样溶液所称取甲醛溶液的质量,单位为克(g);

w — 甲醛溶液中甲醛的质量分数;

V - 测得试样吸光度所对应的甲醛标准溶液的以 mL 为单位的体积数;

m2— 试样的质量,单位为克(g)。

GB/T 20684—2017

4.6.5 允许差

甲醛质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于10%,取其算术平均值作为测定结果。

4.7 亚硝基草甘膦质量分数的测定

4.7.1 方法提要

试样用衍生化试剂衍生后,以乙腈+水为流动相,使用以Cis为填料的不锈钢柱和紫外可见检测器

(462
nm),对试样中的亚硝基草甘膦进行反相色谱分离和测定。(本方法最低定量限0.1
mg/kg)。

4.7.2 试剂和溶液

磺胺。

N- (1-萘基)乙二胺二盐酸盐(NED)。

48%HBr 溶液。

浓盐酸。

聚氧乙烯月桂醚(Brij30)或性质相当的其他表面活性剂。

乙腈:色谱纯。

水。

NED 溶液:称取约0.435 g NED于100 mL 容量瓶中,加入40 mL
水使之溶解,加入50 mL48%

HBr, 然后用水稀释至100 mL。

磺胺溶液:在100 mL 容量瓶中,加入50 mL 水,再加入10 mL 浓 HCl, 加入1.0
g 磺胺和3.5 mL

30%Brij30,振摇使磺胺溶解。用水稀释至100 mL, 摇匀。

亚硝基草甘膦标样:已知亚硝基草甘膦质量分数,w≥95.0%。

4.7.3 仪器

高效液相色谱仪:具有可变波长紫外可见检测器。

色谱柱:150 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱,内装 Cis5μm
填充物(或同等效果的色谱柱)。

过滤器:滤膜孔径约0.45 μm。

定量进样管:100μL。

超声波清洗器。

4.7.4 高效液相色谱操作条件

流动相:φ(乙腈:水)=40:60。

流速:1.0 mL/min。

检测波长:462 nm。

进样体积:100μL。

保留时间(min): 亚硝基草甘膦约4.2。

上述操作参数是典型的,可根据不同仪器进行调整,以期获得最佳效果,典型的衍生化后的亚硝基

草甘膦标样和草甘膦水剂样品色谱图见图7和图8。

GB/T 20684—2017

style="width:7.02006in;height:3.93338in" />

说 明 :

1——亚硝基草甘膦。

图 7 衍生化后亚硝基草甘膦标样的高效液相色谱图

style="width:7.47333in;height:2.17998in" />

说明:

1——亚硝基草甘膦。

图 8 衍生化后草甘膦水剂的高效液相色谱图

4.7.5 测定步骤

4.7.5.1 标样的制备

称取0.01 g 亚硝基草甘膦标样(精确至0 .0001 g), 置 于 5 0 mL
容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,

摇匀(溶液 I) 。 用移液管吸取溶液 I5mL 于 5 0 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(溶液Ⅱ)。用移

液管移取0 . 1 mL 溶液Ⅱ于比色管中,加入约3 mL 水,依次用移液管加入1 mL
NED 溶液、5 mL 磺 胺

溶液,用水定容至10 mL, 摇匀,置于85℃水浴中进行衍生化反应25 min,
取出冷却至室温。

4.7.5.2 试样的制备

称 取 1 g 试样(精确至0.01 g), 置于比色管中,加入约3 mL
水,依次用移液管加入1 mL NED 溶

液、5 mL 磺胺溶液,用水定容至10 mL,
摇匀,置于85℃水浴中进行衍生化反应25 min, 冷却至室温。

4.7.5.3 测 定

在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针亚硝基草甘膦衍生后峰

面积相对变化小于10%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

4.7.6 计 算

试样中亚硝基草甘膦的质量分数按式(5)计算:

style="width:3.14667in;height:0.6534in" />

…… ………… ……

(5)

GB/T 20684—2017

式中:

w₄—- 亚硝基草甘膦的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg);

A₂— 试样溶液中,亚硝基草甘膦峰面积的平均值;

m₁— 标样的质量,单位为克(g);

w — 标样中亚硝基草甘膦的质量分数,以%表示;

A₁— 标样溶液中,亚硝基草甘膦峰面积的平均值;

m₂— 试样的质量,单位为克(g)。

4.7.7 允许差

亚硝基草甘膦质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于20%,取其算术平均值作为测定

结果。

4.8 pH 值的测定

样品不经稀释,按GB/T1601 进行。

4.9 稀释稳定性的试验

4.9.1 试剂和仪器

标准硬水:p(Mg²++Ca²+)=342

量筒:100 mL。

恒温水浴:30℃±2℃。

移液管:5 mL。

mg/L,按 GB/T 5451配制。

4.9.2 试验步骤

用移液管吸取5mL 试样,置于100 mL
量筒中,用标准硬水稀释至刻度,混匀。将此量筒放入

30℃±2℃的恒温水浴中,静置1 h。 如稀释液均一、无析出物为合格。

4.10 低温稳定性试验

按GB/T 19137—2003中2.1进行。析出固体或油状物的体积不超过0.3 mL
为合格。

4.11 热贮稳定性试验

按GB/T 19136—2003
中2.1进行。热贮后,草甘膦质量分数应不低于热贮前的95%;稀释稳定性

仍应符合标准要求。

5 验收和保证期

5.1 验收

应符合GB/T 1604 的规定。

5.2 保证期

在规定的贮运条件下,草甘膦水剂的保证期,从生产日期算起为2年。

GB/T 20684—2017

6 标志、标签、包装和贮运

6.1 标志、标签、包装

草甘膦水剂的标志、标签、包装应符合GB3796
的规定;草甘膦水剂采用聚酯瓶或聚乙烯瓶包装, 每瓶净含量为200 g(mL)、250
g(mL)、500 g(mL)或 1 kg(L), 外包装为纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱,每
箱净含量不超过15 kg;也可采用塑料桶包装,每桶净含量25 kg(L)、200
kg(L);根据用户要求或订货

协议可采用其他形式的包装,但应符合GB 3796 的规定。

6.2 贮运

草甘膦水剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料

混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。

GB/T 20684—2017

附 录 A

(资料性附录)

草甘膦、亚硝基草甘膦的其他名称、结构式和基本物化参数

A.1 本产品有效成分草甘膦的其他名称、结构式和基本物化参数

ISO 通用名称:glyphosate

CAS 登录号:[1071-83-6]

CIPAC 数字代码:284

化学名称:N- 膦羧基甲基甘氨酸

结构式:

style="width:4.1333in;height:0.9933in" />

实验式:C₃H₈NO₂P

相对分子质量:169.07

生物活性:除草

熔点:189℃~190℃

蒸气压(20℃):可忽略

溶解度:水11.6 g/L(25℃),
不溶于丙酮、乙醇和二甲苯之类的普通有机试剂,易与碱溶液反应生

成水溶性盐

稳定性:稳定性好,无光化学降解,在空气中稳定

A.2 亚硝基草甘膦的结构式和基本物化参数

英文名称:N-nitrosoglyphosate

CAS 登录号:[56516-72-4]

化学名称:N- 亚硝基-N- 膦羧基甲基甘氨酸

结构式:

style="width:4.17342in;height:1.01992in" />

实验式:C₃H₇N₂O₆P

相对分子质量:198.07

延伸阅读

更多内容 可以 GB-T 20684-2017 草甘膦水剂. 进一步学习

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