style="width:2.52001in;height:0.51326in" /> …………………… … (1) 本文是学习GB-T 13025.6-2012 制盐工业通用试验方法 钙和镁的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 13025 的本部分规定了盐产品和盐化工产品中钙和镁的测定方法。
本部分第3章和第4章容量法适用于盐产品和盐化工产品及其原料中钙和镁的测定；第5章原子
吸收分光光度法适用于盐产品中微量钙、镁的测定，原子吸收分光光度法的检出限为：钙0.05
mg/kg,
镁0.05 mg/kg。
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GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
试样溶液调至碱性(pH≈12), 用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
标准滴定溶液滴定，测定钙的含量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级水。
量取20 mL 盐酸，加入40 mL 水中，混匀。
3.2.3 氢氧化钠溶液(2 mol/L)
将事先配制的氢氧化钠饱和溶液(100 g 氢氧化钠加100 mL
水)放置澄清后，取52 mL 上层清液，
用水稀释至500 mL。
3.2.4 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)
称取20 g 氯化铵，用水溶解，加入100 mL 氨水(25%),用水稀释至1 L。
称取1.63 g 于800℃灼烧至恒重的氧化锌基准试剂，称准至0.0001g,置于150 mL
烧杯中，用少
量水润湿，滴加盐酸溶液(3.2.2)至全部溶解，移入1000 mL
容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
氧化锌标准溶液的浓度按式(1)计算：
GB/T 13025.6—2012
style="width:2.52001in;height:0.51326in" /> …………………… … (1)
式中：
c(ZnO)—— 氧化锌标准溶液的浓度；单位为摩尔每升(mol/L);
m —— 称取氧化锌的质量，单位为克(g);
81.38 氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); V —
配制溶液的体积，单位为升(L)。
3.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液
配制：称取37.3 g 二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于5 L
水中，摇匀，贮于试剂瓶中备用。
标定：吸取20.00 mL 氧化锌标准溶液(3.2.5),置于150 mL 烧杯中，加入5 mL
氨-氯化铵缓冲溶 液(3.2.4)、4滴铬黑T
指示剂(3.2.8),用乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液(3.2.6)滴定至溶
液由酒红色变为亮蓝色为止。
EDTA 标准滴定溶液的浓度按式(2)计算：
style="width:3.1001in;height:0.62018in" /> ( 2)
式中：
c(EDTA)——EDTA 标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
c(ZnO) —— 氧化锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V, —— 吸取氧化锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
V₂ ——EDTA 标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)。
3.2.7 钙指示剂[2-羟基-1- (2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基)-3-萘甲酸]
称取0 . 2g 钙指示剂及10 g
已于110℃干燥过的氯化钠，研磨混匀，贮于棕色试剂瓶中，贮存于干
燥器内。
3.2.8 0 . 2%铬黑 T 指示剂
称取0 .2 g 铬 黑 T 和 2 g
盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100 mL, 保存于棕色
瓶内。
一般实验室仪器。
称取25 g 粉碎至2 mm 以下的试样(氯化镁不必粉碎),称准至0.001 g, 置于400
mL 烧杯中，加 200mL 水。加热近沸至试样全部溶解，冷却后移入500 mL
容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，必要时过
滤。当试样中待测物质含量过高时稀释后测定。
吸取一定体积(含钙12 mg 以下)的试样溶液(3.4.1)于150 mL 烧杯中，加水至25
mL, 加 入 2 mL 氢氧化钠溶液(3.2.3)和约10 mg 钙指示剂(3.2.7),用EDTA
标准滴定溶液(3.2.6)滴定至溶液由酒
红色变为纯蓝色为止。
GB/T 13025.6—2012
试样中钙含量以质量分数 计，数值以百分数(%)表示，按式(3)计算：
style="width:4.59335in;height:0.58014in" /> (3)
式中：
V₁ — 滴定钙时EDTA 标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL);
c(EDTA)——EDTA 标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
40.078 ——钙的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
m —— 所取试样的质量，单位为克(g);
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。
表 1
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试样溶液调至碱性(pH≈10), 用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
标准滴定溶液滴定，测定钙和镁的总
量，然后从总量中减去钙含量即为镁含量。
吸取一定体积(含镁12 mg 以下)的试样溶液(3.4.1)于150 mL 烧杯中，加水至25
mL, 加入5 mL 氨-氯化铵缓冲溶液(3.2.4)、4滴铬黑 T 指示剂(3.2.8),用 EDTA
标准溶液(3.2.6)滴定至溶液由酒
红色变为亮蓝色为止。此 EDTA 标准滴定溶液的用量为测定钙和镁的总用量。
试样中镁含量以质量分数 计，数值以百分数(%)表示，按式(4)计算：
style="width:5.51988in;height:0.58674in" /> (4)
式中：
V2 —— 滴定钙和镁时EDTA 标准滴定溶液的总用量，单位为毫升(mL);
V₁ — 滴定钙时 EDTA 标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL);
c(EDTA)——EDTA 标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
24.305 ——镁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
m — 所取试样的质量，单位为克(g);
GB/T 13025.6—2012
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2的规定。
表 2
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试样经过湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子原子化后，钙、镁分别吸收422.7
nm、
202.6 nm 的共振线，其吸光度与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的二级水。
5.2.2 氯化镧(LaCl₃ ·7H₂O) 溶液
称取80.2 g 氯化镧，溶于水后，用水稀释至1000 mL。
准确称取1.658 g 于800℃灼烧恒重的氧化镁，溶于25 mL
盐酸及少量水中，移入1000 mL 容量
瓶中，用水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内，每毫升该溶液含1 mg 镁。
吸取1.00 mL 镁标准储备液于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，每毫升该溶液含10μg 镁。
准确称取2.4973 g105℃~110℃ 干燥至恒重的碳酸钙，溶于50 mL
盐酸溶液(1+4)中，移入
1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内，每毫升该溶液含1 mg
钙。
吸取1.00 mL 钙标准储备液于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，每毫升该溶液含10 μg 钙。
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GB/T 13025.6—2012
所用玻璃仪器均用4 mol/L 硝酸浸泡12 h 以上，用水冲洗干净。
称取10.00 g 试样，加少量水溶解，加2 mL 浓硝酸煮沸，冷却后移入100 mL
容量瓶中，用水稀释
至刻度。同时做试剂空白。
5.4.2.1 仪器参数
钙、镁的共振线分别为422.7 nm 、202.6 nm,将仪器调至最佳状态。
5.4.2.2 钙的测定
准确吸取适量等体积(0.50 mL～2.00mL) 的试样溶液(5.4. 1)分别放入3支25 mL
比色管中，分
别加入0 mL,2.00mL,4.00mL 钙标准工作液(含钙0μg,20μg,40μg), 加入2.0 mL
氯化镧溶液，加
水至刻度，摇匀；另取一只比色管，加入同体积的试剂空白溶液和氯化镧溶液，加水至刻度，摇匀，以此溶
液调零，测定吸光度。
5.4.2.3 镁的测定
准确吸取适量等体积(0.50 mL～2.00mL) 的试样溶液(5.4. 1)分别放入3支25 mL
比色管中，分 别 加 入 0mL 、5.00 mL 、10.00mL 镁标准工作液(含镁0 μg
、50μg 、100μg), 加入2 .0 mL 氯化镧溶液
(5.2.2),加水至刻度，摇匀；另取一只比色管，加入同体积的试剂空白溶液和氯化镧溶液，加水至刻度，
摇匀，以此溶液调零，测定吸光度。
以标准加入的钙、镁质量为函数，与其对应的吸光度为自变量，建立线性回归方程。试样中钙或镁
的含量以质量分数w 计，数值以毫克每千克(mg/kg) 表示，按式(5)计算：
style="width:1.80005in;height:0.5533in" /> …… ………………… (5)
式中：
b -— 线性回归方程截距的绝对值，单位为微克(μg);
100 — 配制试样溶液的体积，单位为毫升(mL);
10.00——称取试样质量，单位为克(g);
V —— 所取试样溶液的体积，单位为毫升(mL)。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的10%。
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中 华 人 民 共 和 国
国 家 标 准
制盐工业通用试验方法
钙和镁的测定
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关
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2012年9月第一版
关
书号：155066 ·1-45428
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