style="width:0.85998in;height:0.50666in" /> (1) 本文是学习GB-T 13025.10-2012 制盐工业通用试验方法 亚铁氰根的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 13025 的本部分规定了食用盐中亚铁氰根的检验方法。
本部分硫酸亚铁法适用于亚铁氰根含量1 mg/kg
以上试样的测定，吡啶-吡唑啉酮法适用于亚铁氰
根含量1 mg/kg 以下试样的测定。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
在酸性条件下，亚铁氰根与硫酸亚铁反应，生成白色亚铁氰化亚铁沉淀，经空气氧化生成普鲁士兰，
用光度法测定。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级水。
称取50 g 氯化钠，放入高温炉中，于800 ℃灼烧30 min,冷却后备用。
量取5 mL 浓硫酸，缓慢放入100 mL 水中，搅拌均匀。
3.2.4 40 g/L 硫酸亚铁溶液
称取4 g 硫酸亚铁(FeSO₄ ·7H₂O), 溶于100 mL
硫酸溶液(3.2.3)中，过滤，贮于棕色试剂瓶中低
温保存。
3.2.5 亚铁氰化钾标准储备液(1 mL 溶液含1.0
mg[Fe(CN)₆ ]⁴-)
准确称取0.1993 g 亚铁氰化钾(K₄ [Fe(CN)。] ·3H₂O),
加少量水溶解，稀释至100 mL。
3.2.6 亚铁氰化钾标准工作液(1mL 溶液含50μg[Fe(CN) ₆]4-)
吸取5.00 mL 亚铁氰化钾标准储备液(3.2.5),稀释至100 mL。
GB/T 13025. 10—2012
吸取与限定量相对应的亚铁氰化钾标准工作液(3.2.6)于50 mL 比色管中，加入5
g 氯化钠(3.2.2), 加水溶解，加入4 mL
硫酸亚铁溶液(3.2.4),加水稀释至刻度，摇匀，放置10 min 后，在670 nm
波长， 用试剂空白作参比，测定吸光度。另取一只50 mL 比色管，称取5.0 g
试样置于比色管中，加40 mL 水 溶解(若溶液混浊应用0.45μm
的滤膜过滤),加入4 mL 硫酸亚铁溶液(3.2.4),加水稀释至刻度，摇 匀，放置10
min 后，在670 nm
波长，用试剂空白作参比，测定吸光度。试样溶液吸光度低于标准溶液吸
光度为合格，反之不合格。
3.4.2.1 标准曲线
吸取含亚铁氰根0μg 、10 μg 、20μg 、30μg 、40μg 、50μg
的标准工作液(3.2.6)分别于50 mL 比色 管中，分别加入5 g
氯化钠(3.2.2),加水溶解，加4 mL
硫酸亚铁溶液(3.2.4),加水稀释至刻度，摇匀， 放置10 min 后，在670 nm
波长，用试剂空白作参比，测定吸光度。以亚铁氰根质量为横坐标，以对应的
吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
3.4.2.2 试样的测定
称取5.0 g 试样置于50 mL 比色管中，加40 mL 水溶解(若溶液混浊应用0.45 μm
的滤膜过滤), 加 4 mL 硫酸亚铁溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置10 min
后，在670 nm 波长，用试剂空白作参比，测
定吸光度。根据试样的吸光度，由工作曲线查出亚铁氰根的质量。
3.4.2.3 结果计算
试样中亚铁氰根含量以质量分数 计，数值以毫克每千克(mg/kg)
表示，按式(1)计算：
style="width:0.85998in;height:0.50666in" /> (1)
式中：
m₁— 从工作曲线上查出的亚铁氰根质量，单位为微克(μg);
m—- 称取试样的质量，单位为克(g)。
3.4.2.4 精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。
表 1
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GB/T 13025.10—2012
亚铁氰根在酸性条件下经蒸馏分解出氰化物，与氯胺 T 反应生成氯化氰(CNCI),
然后与吡啶— 毗
唑啉酮生成蓝色染料，光度法测定。
4.2.1 吡啶(GB/T 689)
4.2.2 氯胺T 溶液(10 g/L)
称取1.0 g 氯胺 T, 溶于100 mL 水中。
称取17.8 g 无水磷酸氢二钠和17.0g 无水磷酸二氢钾，加水溶解，稀释至500
mL。
4.2.4 氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)
称取1.0 g 氢氧化钠，溶于250 mL 水中。
4.2.5 乙酸溶液(1 mol/L)
吸取11.5 mL 乙酸，加水至200 mL, 混匀。
4.2.6 酒石酸溶液(10.0 g/L)
称取20.0 g 酒石酸溶于200 mL 水中，过滤。
4.2.7.1 标准储备液
称取10.0 g 氯化钠(3.2.2),加100 mL 水溶解，加入4.0 mL
亚铁氰化钾标准工作液(3.2.6),混 匀，转入500 mL 蒸馏烧瓶中，加入10 mL
酒石酸溶液(4.2.6),迅速连接冷凝器开始蒸馏。用盛有 10
mL氢氧化钠溶液(4.2.4)的100 mL 容量瓶收集馏出液，维持蒸馏瓶中溶液沸腾10
min。 冷却后取
下容量瓶，加水至刻度，摇匀。此溶液1 mL 含2.0μg[Fe(CN)。]4。
4.2.7.2 标准工作液
4.2.7.1
容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL 含0.4 μg
[Fe(CN) 。]'。
4.2.8 1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液
称取1.0 g1- 苯基-3-甲基-5吡唑啉酮，溶于200 mL 无水乙醇中，加1.2 mL
吡啶，混匀。
称取1.0 g 酚酞，溶解于60 mL 无水乙醇中，加40 mL 水，混匀。
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GB/T 13025.10—2012
4.2.7.2
比色 管中，加水至10 mL,
加1滴酚酞指示剂(4.2.9),用乙酸溶液(4.2.5)调至无色，加4.0 mL 磷酸盐缓冲
溶液(4.2.3)、0.3 mL 氯胺 T 溶液(4.2.2),摇匀，放置3 min。 加5.0 mL
吡啶-吡唑啉酮溶液(4.2.8), 摇匀，静置20 min, 加水至刻度，摇匀。在620 nm
波长，以水作参比，测定吸光度。以亚铁氰根质量为
横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
称取10.0g 试样，加100mL 水溶解，转入500mL 蒸馏烧瓶中，加入10 mL
酒石酸溶液，迅速连接 冷凝器开始蒸馏。用盛有10 mL 氢氧化钠溶液的100 mL
容量瓶收集馏出液，维持蒸馏瓶中溶液沸腾 10 min。
取下容量瓶，加水至刻度，摇匀。吸取10.00 mL 于25 mL
比色管中，加1滴酚酞指示剂，用乙 酸溶液调至无色，加4.0 mL
磷酸缓冲溶液、0.3 mL 氯胺T 溶液，放置3 min。 加5 .0 mL 吡啶-吡唑啉
酮溶液，摇匀，静置20 min,加水至刻度，摇匀。在620 nm
波长，以水作参比，测定吸光度，从标准曲线
上查出亚铁氰根质量(单位为μg),此数值即为试样中亚铁氰根的含量(以质量分数计),单位为毫克每
千克(mg/kg)。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2的规定。
表 2
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版权专有 侵权必究
关
书号：155066 ·1-45431
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