ICS29.040.10 CCS F 24 中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准 DL/T 2218—2021 绝缘油中腐蚀性硫 二苄基二硫醚 定量 检测方法 气相色谱多重质谱联用 法 Quantitative determination of corrosive sulfur (dibenzyl disulfide, DBDS) in insulating liquid by gas chromatography -multilevel mass spectrometry [IEC 62697 -1:2012, Test methods for quantitative determination of corrosive sulfur compounds in unused and used insulating liquids - Part 1: Test method for quantitative determination of dibenzyldisulfide (DBDS), MOD] 2021-01-07发布 2021-07-01实施 国家能源局 发布 DL DL/T xxx —202X I 目 次 前 言 ................................ ................................ ................................ ................................ .............................. II 1 范围 ................................ ................................ ................................ ................................ ................................ .. 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ................................ ................................ .............. 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ................................ ................................ ...................... 1 4 气相色谱 -多重质谱联用法 ................................ ................................ ................................ ............................. 1 5 结果计算 ................................ ................................ ................................ ................................ .......................... 2 6 精密度 ................................ ................................ ................................ ................................ .............................. 2 7 试验报告 ................................ ................................ ................................ ................................ .......................... 4 DL/T xxx —202X II 前 言 本标准按照 GB/T1.1 -2009的规定进行起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准使用重新起草法 参考 IEC 62697 -1：2012 《未使用和运行中 矿物绝缘油中腐蚀性 硫定量检测 方法 第1部分：二苄二硫醚的定量检测方法》 中GC-MS/MS方法。 本标准与 IEC 62697 -1:2012相比，主要变化和差异如下： ——二苄基二硫醚和二苯基二硫醚母液配置方法； ——二苄基二硫醚浓度计算公式； ——增加了引用标准 GB/T 7597 和GB/T 32508 。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会（ DL/TC 322）归口。 本标准起草单位：国网湖南省电力有限公司电力科学研究院 ; 本标准参加单位 ：广东电网有限责任公司电力科学研究院，国网黑龙江省电力有 限公司电力科学研 究院，国网福建省电力有限公司电力科学研究院 ，国网浙江省电力有限公司电力科学研究院 ，广西东电 网有限责任公司电力科学研究院， 国网安徽建省电力有限公司电力科学研究院 ，国网湖南省电力有限公 司，湖南大学。 本标准主要起草人： 万涛，刘奕奕，周舟，魏加强，查方林，钱艺华，李国兴，连鸿松，郑东升， 明菊兰，唐彬，祁炯，周挺，黄颖，黄海波，方璐。 本标准 2021 年1月7日首次发布。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化 管理中心 （北京市白广路二条 一号， 100761）。 DL/T xxx —202X 1 绝缘油中腐蚀性硫 二苄基二硫醚 定量检测方法 气相色谱多重质谱联用法 1 范围 本标准规定了气相色谱多重质谱联用 测定绝缘油中腐蚀性硫（二苄基二硫醚） 方法。 本标准适用于未使用和 使用过的 绝缘油中腐蚀性硫（二苄基二硫醚）含量的测定 ，测定浓度范围 5 mg/kg~600 mg/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 7597 电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 GB/T 32508 绝缘油中腐蚀性硫（二苄基二硫醚）定量检测方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 二苄基二硫醚 dibenzyl disulfide (DBDS) 含有两个苄基官能团的芳香二硫化物，分子式 C14H14S2，分子量为 246，熔点71℃~72℃ 。 [GB/T 32508 -2016术语和定义 3.1] 3.2 二苯基二硫醚 diphenyl disulfide (DPDS) 含有两个苯基官能团的芳香二硫化物，分子式 C12H10S2，分子量为 218，熔点61℃~62℃ 。 [GB/T 3 2508 -2016术语和定义 3.2] 3.3 多重质谱 multilevel mass spectrometry 多个质谱串联 ，在本标准中是指三重四级杆串联质谱 。 DL/T xxx —202X 2 4 方法概要 用具塞试管 称取一定量的样品和内标溶液母液，加入异辛烷 摇匀溶解，然后取少许溶液注入气相色 谱-三重四级杆 质谱联用仪分析二苄基二硫醚含量，结果用 质量浓度（ mg/kg）表示。 5 仪器 5.1 气相色谱仪 5.1.1 进样装置：应具有进样汽化、分流和收集残油的功能。 5.1.2 毛细管柱： 5%苯基聚 -95%甲基聚硅氧烷固定相，长度 30m，内径 0.25mm，膜厚 0.25µ m。 5.1.3 柱温箱：应具有程序升温功能，升温程序的典型条件见表 1。 表1 柱温程序升温参数 项目 参数 初始温度， ℃ 90 初始恒温时间 ，min 0 升温速率 ，℃·min-1 10 终态温度 ，℃ 275 终态恒温时间 ，min 10 注：升温梯度根据最佳分离和洗脱时间来调整。氦气流速宜在 0.8 mL/min~1.5 mL/min 。 5.2 质谱仪 5.2.1 离子源：电子轰击源 （EI），电子 能量 70 eV。 5.2.2 传输线温度： 270 ℃。 5.2.3 离子源温度 ：200 ℃。 5.2.4 扫描类型：选择反应检测扫描 （SRM）。 5.2.5 碰撞池：碰撞能15 eV。 5.2.6 碰撞气体：氩气。 5.2.7 质量分析器：应具有识别目标离子和内标物离子的功能，特征离子参数见表 2。 表2 特征离子参数 物质 母离子质荷比 子离子质荷比 保留时间， ms DBDS 246 91 100 DPDS