ICS 77.120.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T990.13—2014 冰铜化学分析方法 第13部分：氧化镁量的测定 原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of copper matte- Part 13 :Determination of magnesium oxide content- Atomic absorption spectrmetry 2015-04-01实施 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 冰铜化学分析方法 第13部分：氧化镁量的测定 原子吸收光谱法 YS/T 990.13—2014 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.nct.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数11千字 2015年2月第一版2015年2月第一次印刷 书号：155066·2-28242 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T990.13—2014 前言 YS/T990《冰铜化学分析方法》分为18个部分： 第1部分铜量的测定碘量法； 第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法； -第3部分：硫量的测定重量法和燃烧滴定法； 一第4部分：铋量的测定 原子吸收光谱法； 第5部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第6部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 一第7部分：镉量的测定 原子吸收光谱法； 第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 和溴酸钾滴定法； 第9部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第10部分：二氧化硅量的测定硅钼兰分光光度法和氟硅酸钾滴定法； 第11部分：镍量的测定 原子吸收光谱法； 第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； -第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法； 第14部分：锌量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 一第15部分：锑量的测定 原子吸收光谱法； 第16部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法； 第17部分：钻量的测定 原子吸收光谱法； 第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑、钙、镁、镉、钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T990的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、铜陵有色金属集团控股有限公司、云南铜业股份有 限公司、湖南宇腾有色金属股份有限公司、中华人民共和国天津出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：李晓瑜、袁功启、魏文、李玉琴、佟伶、李甜、韩娟、莫宇清、张钊、罗咏梅、王晓、 郑文英、李小平、蒋元久。 I YS/T990.13—2014 冰铜化学分析方法 第13部分：氧化镁量的测定 原子吸收光谱法 1范围 YS/T990的本部分规定了冰铜中氧化镁含量的测定方法。 本部分适用于冰铜中氧化镁含量的测定。测定范围为0.10%～6.00%。 2方法提要 空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处（适当调整燃烧器角度），测量氧化镁的吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL）。 3.2盐酸(1+1)。 3.3硝酸(p=1.42g/mL）。 3.4氢氟酸（p=1.13g/mL）。 3.5高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.6氧化镁标准贮存溶液：将氧化镁（wMo≥99.99%)预先在600℃灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。 称取0.5000g氧化镁于250mL烧杯中，加人少量水润湿，加20mL盐酸（3.2)溶解完全，移人500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镁。 3.7氧化镁标准溶液：准确移取20.00mL氧化镁标准贮存溶液（3.6)于100mL容量瓶中，加人10mL 盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg氧化镁。 (3.2)溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg锶。 3.9NazEDTA溶液[c（NazEDTA）~0.10mol/L]：称取18.62g乙二胺四乙酸二钠（C。HNzO.Na2 2HzO)，置于250mL烧杯中，加人热水溶解后，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4仪器 原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能送到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中（适当调整燃烧器转角），氧化镁的特征浓度应不 大于0.411μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 1 YS/T990.13—2014 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准 溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.80。 5试样 5.1试样粒度应不大于100μm。 5.2试样应在105℃士5℃的烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量与分取体积 氧化镁的质量分数/% 试料称取量/g 试液分取量/mL 盐酸(3.2)补加量/mL 0.10~0.30 0.50 全量测定 0 0.20 50.00 5.0 >0.30~1.50 0.20 20.00 8.0 >1.50~3.00 >3.00~6.00 0.20 10.00 9.0 6.2 测定次数 独立地进行两次试验，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人少量水润湿，加入10mL盐酸（3.1），置于电 热板上加热5min，加入10mL硝酸（3.3），加热5min，加入5mL氢氟酸（3.4），加热蒸至体积约 10mL，加入2mL～5mL高氯酸（3.5），继续加热溶解，蒸至高氯酸冒白烟（如含碳高，补加高氯酸），蒸 至近干，取下冷却。 6.4.2加入10mL盐酸（3.2）、5mL水，加热使盐类完全溶解，取下冷却至室温。 6.4.3将溶液移人100mL容量瓶中，按表1分取试液和空白溶液，并补加盐酸（3.2)于100mL容量瓶 中，加人1mLNazEDTA溶液（3.9）、5mL氯化锶溶液（3.8），用水稀释至刻度，混匀，待测。全量测定 时，在原溶液中加人1mLNa?EDTA溶液（3.9）、5mL氯化锶溶液（3.8），用水稀释至刻度，混匀，待测。 6.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，适当调整燃烧器角度，与标准溶液系 列同时测定，以随同试料的空白溶液调零，测量试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化镁 浓度。 2 YS/T990.13—2014 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化镁标准溶液（3.7），分别置于一 组100mL容量瓶中，加人约20mL水、10mL盐酸（3.2）、1mLNagEDTA溶液（3.9）、5mL氯化锶溶 液（3.8），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸光谱仪波长285.2nm处，适当调整燃烧器角度，以零浓度标准溶 液调零，测量标准溶液的吸光度，以氧化镁浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 氧化镁的含量以质量分数WMo计，数值以%表示，按式（1)计算： p. V.. V X10-6 WMgo ×100 (1) m.Vi 式中： 自工作曲线上查得的试料溶液的氧化镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。—试液的总体积，单位为毫升(mL)； V,分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V2- 试液分取后的稀释体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位。 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2重复性限 WMg0/% 0.045 0.38 1.33 2.97 5.64 r/% 0.003 0.02 0.06 0.13 0.25 8.2 2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3再现性限 WMg0 / % 0.045 0.38 1,33 2,97 5.64 R/% 0.008 0.03 0.09 0.19 0.35 YS/T