ICS77.040.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T746.15—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第15部分：锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法 Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders- Part 15:Determination of Germaniumcontent- Salicylfluorone-sim polyethylene glycol phenyl ether spectrophotometry 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T746.15—2010 前言 YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分： 第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法 第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法 第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法 火焰原子吸收光谱法 一第4部分 铅含量的测定 第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分 砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法 第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法 第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分 钢含量的测定 NazEDTA滴定法 第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 -第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法 一第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法 第16部分 稀土含量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法 第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定 电感耦合等离子体发射光 谱法 本部分为第15部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。 本部分参加起草单位：云南锡业股份有限公司、贵研铂业股份有限公司。 本部分主要起草人：陈树莲、张红玲、石如祥、白艳华、尚正文、蔡茜、陈建华、韩红兰、张丽梅。 I 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net YS/T746.152010 无铅锡基焊料化学分析方法 第15部分：锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法 1范围 YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中锗含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中锗含量的测定。测定范围：0.0010%~0.050%。 2方法提要 试料用硝酸、硫酸、磷酸溶解，在盐酸存在下蒸馏分离主要基体，在OP存在下，Ge++与水杨基荧光 酮形成红色配合物，于分光光度计波长505nm处，测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p1.19g/mL)。 3.2 硫酸(p1.84 g/mL)。 3.3磷酸(pl1.69g/mL)。 3.4盐酸(1+1)。 3.5硝酸(1十1)。 3.6高锰酸钾溶液（20g/L）。贮存于棕色瓶中备用。 3.7抗坏血酸溶液（50g/L）。用时现配。 3.8水杨基荧光酮（SAF)溶液（0.1g/L）：称取0.05g水杨基荧光酮于500mL烧杯中，加入250mL 无水乙醇，搅拌溶解，加人5mL硫酸（1十2），以水稀释至500mL，混匀。 混匀。 3.10锗标准贮存溶液：称取0.1000g锗（≥99.99%）于250mL烧杯中，加人5mL过氧化氢（30%）， 低温加热溶解，逐滴加入氨水（p0.90g/mL)至白色沉淀溶解，用硫酸（1十4）中和并过量0.5mL，移入 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锗。 3.11锗标准溶液：移取10.00mL锗标准贮存溶液（3.10）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含2μg锗。 4蒸馏装置 蒸馏装置如图1所示。 1 YS/T746.15—2010 1- 一低温电炉； 2- 一防爆玻璃球（直径<3mm）； 一试液； 4——300mL锥形； 5安全管； 6- —50mL比色管； 7——冷却水； 8-—吸收液； 一冷却装置； 10———进水口； 11- 一出水口。 图1蒸馏装置示意图 5分析步骤 5.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 试料量 锗的质量分数/ 试料量/ 试液定容体积/ 分取试液的体积/ 补加硫酸的体积/ 补加磷酸的体积/ % g mL mL mL mL ≤0.002 0 0. 5 一 一 一 一 >0.0020~0.0050 0. 2 - 一 >0.005 0~0.010 0. 5 50 10. 00 2. 4 2. 4 >0.010~0.050 0. 2 100 10. 00 2.7 2. 7 5.2 测定次数 独立的进行二次测定，取其平均值。 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T746.15—2010 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1试料溶解 5.4.1.1锗的质量分数≤0.0050%。将试料（5.1)置于300mL锥形瓶中，加入10mL硝酸（3.5)，加 热溶解至试样无反应，加人4mL硫酸（3.2），继续加热至试样溶解完全，冒白烟至余约3mL硫酸时，取 下，冷却至室温。加人3mL磷酸（3.3），以15mL水吹洗杯壁，混匀，冷却至室温。 5.4.1.2锗的质量分数>0.0050%。将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5)，加热 溶解至样品无反应，加入4mL硫酸（3.2），继续加热至试样溶解完全，冒白烟至余约3mL硫酸时，取 下，稍冷，加人10mL水，低温加热煮沸，冷却至室温。按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 按表1分取试液于300mL，按表1补加硫酸、磷酸，混匀，冷却至室温。 5.4.2于锥形瓶中加人数粒玻璃球，接上蒸馏装置，将导管插入盛有15mL水的50mL比色管中，将 比色管置于盛有冷却水（<25℃)的流水冷却装置中。向锥形瓶中加人10mL盐酸（3.1)，立即塞好橡 皮塞，置于电炉上加热蒸馏，待吸收液体积为25mL时，取出并用少量水洗净导管。 5.4.3滴加高锰酸钾溶液（3.6)至试液呈稳定的红色，加人1mL抗坏血酸溶液（3.7），混勾。加入 4mL水杨基荧光酮溶液（3.8)、1.5mLOP溶液（3.9），以水稀释至刻度，混匀，于20℃土1℃的水浴中 放置30min。 5.4.4移取部分试液于2cm比色血中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长 505nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锗量。 5.5工作曲线的绘制 50mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4)，以下按5.4.3操作。 5.5.2移取部分试液于2cm比色皿中，以“零”标准试液为参比，于分光光度计波长505nm处测量其 吸光度。以锗量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6分析结果的计算 锗含量以储的质量分数WG.计，数值以%表示，按公式（1)计算： ×100 ..(1 ) m.V, 式中： m,——从工作曲线上查得的锗量，单位为微克(μg)； V 试液定容体积，单位为毫升（mL）； V. - 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； 一试料的质量，单位为克（g）。 m- 计算结果表示至小数点后3位；若锗含量小于0.010%时，表示至小数点后4位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 YS/T 746.15—2010 YS/T746.15—2010 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法获得： 表2重复性限 Wce / % 0.001 8 0. 006 1 0. 021 0. 045 r/% 0. 000 3 0. 000 5 0. 002 0. 006 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R），超过再现性限（R)的情 况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法获得： 表3再现性限 Wce / % 0.001 8 0. 006 1 0. 021 0. 045 R/% 0.000 5 0. 0011 0. 005 0. 014 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 版权专有侵权必究 书号：155066·2-21543 YS/T746.15-2010 定价： 14.00元 打印日期：2011年2月12日F009 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T 746.15—2010 YS/T746.15—2010 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法获得： 表2重复性限 Wce / % 0.001 8 0. 006 1 0. 021 0. 045 r/% 0. 000 3 0. 000 5 0. 002 0. 006 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立