ICS 77. 120. 99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 540.2-2018 代替YS/T540.2--2006 钒化学分析方法 第2部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 Methods for chemical analysis of vanadium- Part 2:Determination of chromium content- Diphenylcarbazide spectrophtometry 2019-04-01实施 2018-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T540.2—2018 前言 YS/T540《钒化学分析方法》共分为7个部分： 第1部分：钒量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法； 第2部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第3部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； 一第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 第7部分：氧量的测定惰气熔融红外吸收法。 本部分为YS/T540的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T540.2—2006《钒化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》。 本部分与YS/T540.2—2006相比，主要变化如下： -测定范围由"0.004%~0.20%”变更为"0.004%~0.40%”； 明确了试剂纯度要求； 增加了精密度条款； 增加了试验报告条款。 射光谱法的测定范围重叠时，以本部分方法为仲裁方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西安汉唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限公司、 责任公司。 本部分主要起草人：刘雷雷、孙宝莲、李波、周金芝、杨军红、翟通德、谢辉、张婷、薛丽英、周永贵、 林雪梅、李建新、刘洪燕、王莹莹。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T8639.4—1988; YS/T540.2—2006。 YS/T 540.2--2018 钒化学分析方法 第2部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 1范围 本部分规定了钒中铬含量的测定方法 本部分适用于钒中铬含量的测定。测定范围：0.004%0.40%。 2方法原理 试料用硫酸和硝酸溶解。在0.6mol/L硫酸酸度下，用铜铁试剂-三氯甲烷溶液萃取分离钒、铁等元 素，在0.1mol/L硫酸介质中/加二苯基碳酰二肼与铬生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测 其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1三氮甲烷。 3.2过硫酸铵溶液（100g/L义：用时现配。 3.3无水亚硫酸钠。 3.4硫酸(1十2)，优级纯。 3.5硫酸[c(HzSO,)=1mol/L],优级纯。 3.6硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.7硝酸(1十1)，优级纯。 3.8氢氧化钠溶液（200g/L）。 3.9氢氧化钠溶液(0.1mol/L)。 3.10尿素溶液(100g/L)。 3.117 高锰酸钾溶液(1.0g/L)。 3.12 亚硝酸钠溶液（100g/L）。 3.13 铜铁试剂溶液（60g/L）。用时现配，过滤使用。 3.14二苯基碳酰二肼溶液（2.5g/L)：称取0.25g二苯基碳酰二肼溶解于100mL丙酮中，混匀。 3.154 铬标准贮存溶液：称取0.2829g预先在105℃烘于2h的重铬酸钾（基准试剂），用水溶解，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铬。 3.16铬标准溶液：移取10.00mL铬标准贮存溶液（3.15)于100mL烧杯中，加2mL硫酸（3.5），加约 0.2g无水亚硫酸钠（3.3），将铬还原为三价，然后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含10μg铬。 3.17金属钒（wv≥99.99%，wc≤0.001%）。 1 YS/T540.2—2018 4仪器设备 分光光度计。 5试样 试样应通过0.5mm筛孔。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样（5），精确至0.0001g。 表1试料量与分取试液体积 铬的质量分数 称样量 分取试液体积 uc:/% mo /g Vo/mL 0.004~0.20 0. 25 20. 00 >0. 20~0. 40 0. 10 8. 00 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.7），立即盖好表皿，待反应平静，加人 25mL硫酸（3.4），加热至冒硫酸烟1min2min，取下冷却，沿杯壁加人50mL水，加热溶解盐类，加人 2mL过硫酸铵溶液（3.2)将钒氧化至砖红色，继续加热煮沸至冒大气泡后，取下冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2移取20.00mL试液（6.4.1）置于125mL分液漏斗中，加入15mL水、10mL铜铁试剂溶液 （3.13)和15mL三氯甲烷（3.1），立即振荡1min～2min，静置分层，弃去有机相；再加人5mL铜铁试剂 溶液（3.13)和10mL三氯甲烷（3.1)，立即振荡1min～2min，静置分层，弃去有机相；再加人10mL三 氯甲烷溶液（3.1），立即振荡1min～2min，静置分层，弃去有机相；再加人10mL三氯甲烷（3.1），立即振 荡1min～2min，静置分层，弃去有机相。 6.4.3将水相（6.4.2)移入150mL烧杯中，用少量水洗涤分液漏斗，在低温电炉上加热至刚冒硫酸烟， 取下，立即沿杯壁加人2mL～3mL硝酸（3.6），继续加热至胃硫酸烟，取下稍冷，再加入2mL~3mL硝 酸（3.6），继续加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类，取下冷却至室温。 至红色，保持体积20mL左右，加热煮沸5min～7min，使铬氧化完全，取下，冷却至室温。加5mL尿素 溶液（3.10），在不断摇动下，仔细滴加亚硝酸钠溶液（3.12)至溶液红色刚好消失。 2 YS/T540.2—2018 6.4.5将溶液（6.4.4)移人50mL容量瓶中，调至体积约40mL，加入3mL二苯基碳酰二肼溶液 (3.14)用水稀释至刻度，混匀，放置10min。 6.4.6将部分溶液（6.4.5)移人0.5cm或3cm比色皿中，以随同试样的空白作为参比，于分光光度计 波长540nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的铬量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1称取0.50g金属钒（3.17)，置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.7)，立即盖上表Ⅲ，待反应 平稳，加人50mL硫酸（3.4)，以下按6.4.1操作，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2铬质量分数为0.004%～0.020%的工作曲线绘制：移取20.00mL试液（6.5.1)六份，分别置于 （3.16），用水稀释至35mL，加人10mL铜铁试剂（3.13），以下按6.4.2～6.4.5操作，将部分溶液移人 3cm比色皿中，以空白试液为参比，于分光光度计波长540nm处测其吸光度，以铬含量为横坐标，吸光 度为纵坐标绘制工作曲线。 6.5.3铬质量分数为大于0.020%～0,20%的工作曲线绘制：移取20.00mL试液(6.5.1)七份，分别置 铬标准溶液（3.16），用水稀释至35mL，加人10mL铜铁试剂（3.13)，以下按6.4.2～6.4.5操作，将部分 溶液移人0.5cm比色皿中/以空白试液为参比，于分光光度计波长540nm处测其吸光度，以铬含量为横 坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线， 6.5.4铬质量分数为大于0.20%~0.40%的工作曲线绘制：移取8.00mL试液（6.5.1)七份，分别置于 一组125mL分液漏斗中，分别加人0mL、1.00mL、2.00mL，4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL 铬标准溶液（3.16），用水稀释至35mL，加人10mL铜铁试剂（3.13），以下按6.4.2～6.4.5操作，将部分 溶液移人0.5cm比色Ⅲ中，以空白试液为参比，于分光光度计波长540nm处测其吸光度，以铬含量为横 坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 铬的含量以铬的质量分数wc计，按公式（1)计算： ×100% (1) moVo 式中： m1—自工作曲线上查出的铬含量，单位为微克（μg)； V。分取试液体积，单位为毫升（mL）； V试液总体积，单位为毫升(mL)； mo———试料的质量，单位为克(g)。 结果小于0.10%时，保留至小数点后第3位；结果大于等于0.10%时，保留2位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 3 YS/T 540.22018 表2 2重复性限 ucr / % 0. 006 0. 10 0. 37 r/% 0. 001 0. 01 0. 02 8. 2 2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法或外延法