团 体 标 准 核桃仁氧化哈败评判方法 Evaluation method for oxidation damage of walnut kernels 安徽省食品科学技术学会 发布T/AHFS 001 -2024 ICS 67.200.20 CCS X04 2024 -04-23发布 2024 -05-23实施 全国团体标准信息平台 T/AHFS 001-2024 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由 合肥工业大学和武汉旭东食品有限公司 联合提出。 本文件由 安徽省食品科学技术学会 归口管理。 本文件起草单位：合肥工业大学、洽洽食品股份有限公司、塔里木大学、中国农业科学院油料作物 研究所、武汉旭东食品有限公司、三只松鼠股份有限公司、中国农业科学院农产品加工研究所。 本文件主要起草人：李述刚、欧阳辉、王萍、周琦、何旭东、余雄伟、谢婷婷、 陈江琳、霍嘉颖、 刘晓龙、何益臣、付琴利、王凤忠、刘丽娅 、张玉凤 。 本文件为首次制定。 全国团体标准信息平台 T/AHFS 001-2024 1 核桃仁氧化哈败评判方法 1 范围 本文件以气相色谱质谱法测定了核桃仁主要典型挥发性化合物组分及含量， 并对核桃仁氧化哈败 程度进行评判 。 本文件适用于核桃的质量管理 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 19300 食品安全国家标准坚果与籽类食品 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2 部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 20398 核桃坚果质量等级 GB/T 22165 坚果与籽类食品质量通则 SB/T 10670 坚果与籽类食品 术语 T/QFIA 0014 混合坚果与籽类制品 3 术语和定义 GB/T 22165 、GB/T 20398 和SB/T 10670 及下列术语和定义适用于本标准。 3.1 核桃仁 walnut kernel 核桃坚果经去壳处理获得的种仁 。 3.2 氧化哈败生物标志物 oxidative haste biomarkers 氧化哈败标志物是指在细胞或组织中受到氧化应激作用后产生的一系列标志物，导致细胞内氧化 还原平衡被破坏，产生了一系列的有害效应。核桃仁氧化哈败标志物的检测可以用于评估其氧化哈败 的程度。 4 原理 在一定温度条件下，顶空瓶内核桃仁样品的挥发性组分向上空间挥发，产生蒸气压，在气 -固二相 达到热力学动态平衡时，其物质组成和浓度在两相基本保持一致，采用固相微萃取纤维头对气相部分 物质进行吸附萃取，经进样口解析后进行色谱分离，通过质谱仪进行物质定性分析，并采用内标法对 挥发物质进行定量分析。 5 试剂或材料 除非另有规定 ，仅使用分析纯试剂。 5.1 环己酮（C₆HO）：色谱纯（纯度 ≥99%）。 全国团体标准信息平台 T/AHFS 001-2024 2 5.2 正己烷（C6H14）：色谱纯（纯度 ≥99%）。 6 仪器设备 6.1 气相色谱 -质谱联用仪： 气相色谱 -质谱，电子轰击离子源（ EI 源，电子能量 70 eV）。 6.2 气相色谱： DB-WAX。 6.3 萃取纤维头： 50/30 μm，PDMS/DVB/CAR 。 7 样品制备与保存 7.1 制样 称取核桃样品约 100 g，经粉碎机粉碎，过 60目筛，制成核桃仁粉末，一式三份。 7.2 保存 试样密封避光保存于 -20 ℃冰箱，待用。 8 分析步骤 8.1 样品制备处理 称取 2.00 g核桃仁置于顶空瓶中，在 50±10℃水浴条件下平衡 20±10 min，插入萃取纤维头 吸附 20 ±10 min，在进样口于 250℃下解吸 5 min。 8.2 检测参考 条件 8.2.1 萃取及解吸条件 （1）样品水浴温度： 60℃； （2）样品水浴时间： 20 min； （3）萃取吸附时间： 20 min； （4）解吸温度： 250℃； （5）解吸时间： 5 min。 8.2.2 色谱条件 （1）色谱柱： DB-WAX（30 m×0.25 mm×1.4 μm ）毛细管色谱柱或等效色谱柱； （2）载气条件：流速 1.2 mL/min ，分流进样，分流比为 20:1； （3）进样口温度： 260 ℃；1.0 μL； （4）柱温箱升温程序： 40℃保持 3 min，以 5 ℃/min 升至 260℃； 8.2.3 质谱条件 （1）检测方式：质量全扫描模式，扫描质量范围 20 m/z～600 m/z; （2）离子源温度： 250℃； （3）溶剂延迟 ：5 min。 9 样品测定 将试样注入气相色谱 -质谱联用仪，经色谱分离，质谱检测采集质谱数据，设定自动识别信噪比大 于100的色谱峰，使用 NIST 数据库进行相识度匹配；所检索的化合物的正向和反向匹配相似度均 >800 以上的色谱峰，采用内标相对定量法（ 假定校正因子 F=1），得到各风味挥发物质的相对含量。 全国团体标准信息平台