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本标准规定了工业用异丙醇的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于丙烯水合法、丙酮加氢法、乙酸异丙脂氢化法生产的工业用异丙醇。
结构简式:(CH₃)₂CHOH
相对分子质量:60.10(按2016年国际相对原子质量)
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 325.1 包装容器 钢桶 第1部分:通用技术要求
GB/T 325.5 包装容器 钢桶 第5部分:200 L 及以下闭口钢桶
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法 (Hazen 单位——铂-钴色号)
GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)
GB/T 6324.1 有机化工产品试验方法 第1部分:液体有机化工产品水混溶性试验
GB/T 6324.2 有机化工产品试验方法
第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 GB/T 6324.4
有机化工产品试验方法 第4部分:有机液体化工产品微量硫的测定 微库仑法
GB/T 6324.5 有机化工产品试验方法
第5部分:有机化工产品中羰基化合物含量的测定
GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔 ·
费休库仑电量法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 9726—2007 化学试剂 还原高锰酸钾物质测定通则
GB/T 9737 化学试剂 易炭化物质测定通则
GB12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 13690 化学品分类和危险性公示 通则
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB17914 易燃易爆性商品储存养护技术条件
GB/T 23942—2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
GB/T 7814—2017
GB/T 29024.2 粒度分析 单颗粒的光学测量方法
第2部分:液体颗粒计数器光散射法
GB/T 30301—2013 高纯试剂试验方法通则
SN/T 2994—2011 有机化工产品中氟、氯和硫酸根的测定 离子色谱法
工业用异丙醇按用途分为 I 型和Ⅱ型。 I 型应用于电子工业领域,分为E1 和
E2;Ⅱ 型应用于其他
工业领域,分为优等品和合格品。
工业用异丙醇的具体技术要求见表1。
表 1 工业用异丙醇技术要求
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GB/T 7814—2017
表 1(续)
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除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682
的三级水。分析中所用标
准滴定溶液、制剂、制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603
制备。
将50 mL 样品加入100 mL
比色管中,室温,在日光灯或日光下轴向目测观察,同时嗅其气味(排除
外来气味的影响)。
GB/T 7814—2017
5.2.2.1 方法概要
将滤纸浸入试样,取出,待试样完全挥发后,确定滤纸是否有残留异味,从而定性鉴别试样中是否含
有易残留特殊气味的组分。
5.2.2.2 材 料
5.2.2.2.1 烧杯:50 mL 或100 mL。
5.2.2.2.2 定性滤纸:长75 mm, 宽30 mm, 无异味。
5.2.2.3 分析步骤
5.2.2.3.1 将 5 0 mL
试样倒入烧杯中,用镊子夹住滤纸纸条浸入试样,深度约25 mm。
5.2.2.3.2
迅速取出滤纸,在空气中干燥,待发现滤纸上异丙醇试样完全挥发后进行气味检测(排除外
来气味的影响)。在室温下蒸发干燥,时间一般不应超过30 min。
5.2.2.3.3 由不少于3人组成一个气味小组进行测试。
注: 测试时,需考虑测试人员的资格,如:人员对一些化学试剂的嗅觉敏感程度、熟悉程度;同时,测试的环境无其他
挥发性干扰测试的气味。
5.2.2.4 报告
试样在滤纸上干燥后无气味存在,则报告气味为"无残留异味"。试样在滤纸上有类似硫化物臭味
或酯类香味等其他气味存在,则报告气味为"有残留异味"。
5.3.1.1
本方法适用于测定异丙醇含量(质量分数)不低于99.0%且单一烃类及其衍生物(以下简称杂
质)含量(质量分数)为0.001%~0.300%的试样。典型的杂质包括:Cs、异丙醚、丙酮、叔丁醇、甲醇、甲
基乙基酮、乙醇、苯、甲基异丁基甲酮(4-甲基-2-戊酮)、仲丁醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、甲基异丁基甲醇
(4-甲基-2-戊醇)等。
5.3.1.2
在规定条件下,将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器(FID)
的色谱仪。异丙醇与各杂质
组分在色谱柱上被有效分离,记录所有组分的峰面积。采用校正面积归一化法测得试样中异丙醇及各
杂质含量。
5.3.2.1
标准试剂:正已烷、异丙醚、丙酮、叔丁醇、甲醇、甲基乙基酮、乙醇、苯、甲基异丁基甲酮(4-甲
基-2-戊酮)、仲丁醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、甲基异丁基甲醇(4-甲基-2-戊醇),各标准试剂纯度不低于
99.0%(质量分数)。
5.3.2.2
异丙醇:用作测定校正因子的空白溶剂,纯度应不低于99.95%(质量分数)。
5.3.2.3 氮气:纯度大于99.995%(体积分数
5.3.2.4 氢气:纯度大于99.995%(体积分数
5.3.2.5
空气:无油,经硅胶、分子筛充分干燥和净化。
5.3.3.1
气相色谱仪:配置氢火焰离子化检测器及分流装置。整机灵敏度和稳定性符合
GB/T 9722 中
GB/T 7814—2017
有关规定。
5.3.3.2 记录系统:积分仪或色谱工作站。
5.3.3.3
色谱柱:色谱柱及典型操作条件见表2。异丙醇及杂质含量测定的典型色谱图与各组分的相
对保留值和相对质量校正因子见附录A 。
其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。
表 2 色谱柱及典型操作条件
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5.3.3.4 电子天平:精度0.1 mg、0.01 mg。
5.3.3.5 微量注射器:1μL、10μL、200μL。
5.3.3.6 容量瓶:100 mL。
5.3.4.1 相对质量校正因子的测定
5.3.4.1.1 校准混合物的配制
5.3.2.2
异丙醇 的称量精确至0.0001 g,
各组分含量(质量分数)计算精确至0.0001%。所配制的校准混合物杂质含量
(质量分数)应与待测试样相近。
5.3.4.1.2 相对质量校正因子的测定
按照表2推荐的操作条件调整色谱仪,在选定的色谱条件下,对配制的校准混合物(5.3.4.1.1)和异
丙醇空白溶液(5.3.2.2)进行测定。平行测定三次,且连续三次峰面积相对标准偏差不大于5%,并记录
每次各色谱峰的峰面积。
5.3.4.1.3 相对质量校正因子的计算
各杂质的相对质量校正因子按式(1)进行计算:
style="width:2.61331in;height:0.73326in" /> (1)
GB/T 7814—2017
式 中 :
f,— 各杂质的相对质量校正因子(异丙醇的相对质量校正因子为1.000);
A — 校准混合物中异丙醇的峰面积;
m;—— 校准混合物中各杂质的质量,单位为克(g);
A,—— 校准混合物中各杂质的峰面积;
A 异丙醇空白溶液中各杂质三次测定峰面积的平均值;
m —— 校准混合物中异丙醇的质量,单位为克(g)。
取连续三次相对标准偏差不大于5%的测定结果的平均值。
5.3.4.2 试样的测定
按照表2推荐的操作条件,对异丙醇试样进行测定,记录所有杂质和异丙醇的峰面积。
试样中异丙醇及各杂质的含量按式(2)计算,数值以质量分数表示:
style="width:4.04001in;height:0.80014in" /> ………………………… ( 2)
式 中 :
w;—— 试样中各组分含量的质量分数,%;
A;—— 试样中各组分的峰面积;
f,—— 各组分的相对质量校正因子(未知组分的相对质量校正因子设为1.000);
w水——试样中水分的质量分数,%。
取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果,按 GB/T 8170
的规定进行修约,异丙醇含量(质
量分数)精确至0 .01%,各杂质含量(质量分数)精确至0 .001%。
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),
超过重复性限(r) 的 情 况 不
超过5%,重复性限(r) 如 表 3 所 列 。
表 3 重复性限(r)
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按 GB/T 3143 的规定进行。
GB/T 7814—2017
按 GB/T6324. 1 的规定进行。 I
型和Ⅱ型优等品异丙醇与水的体积比为1:3;Ⅱ型合格品异丙醇
与水的体积比为1:9。
5.6.1 卡尔 · 费休库仑电量法(仲裁法)
按 GB/T 6324.8 的规定进行。
按 GB/T 6283—2008 中直接电量滴定法的规定进行。样品加入量为1 g~3g
(样品量根据样品中
水含量进行调整)。取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不超过平均
值 的 2 0 % 。
样品与等体积水混合,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,记录消耗氢氧化钠标准滴
定溶液的体积,由公式计算出试样中的酸(以乙酸计)含量。
5.7.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH
5.7.2.2 酚酞指示液(10 g/L
5.7.2.3 无二氧化碳的水。
5.7.3.1 微量滴定管:2mL 或 3 mL, 分度值0.01 mL。
5.7.3.2 量筒:50 mL 或100 mL。
5.7.3.3 移液管:50 mL。
用量筒取50 mL 无二氧化碳的水于250 mL 锥形瓶中,加入0.5 mL
酚酞指示液,用氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至粉红色。用移液管吸取50 mL
试样加入上述锥形瓶中,混匀,用氢氧化钠标准滴定溶
液滴定至粉红色。记录滴定试样时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
酸(以乙酸计)含量按式(3)计算,结果以质量分数表示:
style="width:3.80668in;height:0.66in" /> (3)
式中:
w—— 试样中酸(以乙酸计)含量的质量分数,%;
V— 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
GB/T 7814—2017
M—— 乙酸(C₂H₁O₂)
摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₂H₁O₂)=60.05];
50——试样体积的数值,单位为毫升(mL);
p,—— 在测定温度下试样密度的数值,单位为克每立方厘米(g/cm³)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果。两次平行测定结果的差值不大于其算术平均值
的 3 0 % 。
按GB/T 6324.2 的规定进行。
按 GB/T 6324.5
的规定进行。测定结果(以羰基计)乘以修正值2.074,转换成以丙酮计的羰基化
合物含量。
按GB/T 6324.4 的规定进行。
按GB/T 9726—2007 中直接法的规定进行。取10 mL
样品,试验温度(15±0.5)℃,加入0.5 mL 高锰酸钾标准滴定溶液,摇匀,放置15
min 后观察。溶液所呈粉红色未完全消失,结果报告为"合格",
否则结果报告为"不合格"。
按 GB/T9737 的规定进行。取5 mL 硫酸置于50 mL
干燥的磨口比色管中,冷却至10℃,在振摇 下逐滴加入5 mL
样品(此时溶液温度应不高于20℃)。溶液所呈颜色不深于"R/8"
标准色,结果报告
为"合格",否则结果报告为"不合格"。
按 SN/T 2994—2011 中氯和硫酸根测定的规定进行。
按GB/T 29024.2 的规定进行。
5.15.1 一般规定
按 GB/T 30301—2013
中电感耦合等离子体发射光谱法或电感耦合等离子体质谱法的规定进行。
5.15.2 仪器
5.15.2.1 电感耦合等离子体发射光谱仪:可用于 E1
级元素含量的测定。
5.15.2.2 电感耦合等离子体质谱仪:可用于 E1 级
和 E2 级元素含量的测定。
5.15.3 试剂和材料
多元素标准溶液:符合 GB/T 23942—2009 中5.3要求。
GB/T 7814—2017
5.15.4 分析步骤
5.15.4.1 样品的前处理
称量50 g 样品,精确至0.0001 g,
置于蒸发皿中,蒸发至干,用硝酸(2+98)转移至100 mL 容量瓶
中,定容至刻线,混匀。
注:取样量可根据试样中待测元素含量和方法的检出限进行调整。
5.15.4.2 标准溶液的配制
5.15.4.2.1 电感耦合等离子体发射光谱法标准溶液的配制
在5个100 mL
容量瓶中分别加入成比例的多元素混合标准溶液,用硝酸溶液(2+98)定容至刻
线,混匀。此系列标准溶液各元素含量分别为20.0 μg/L 、40.0μg/L
、60.0μg/L 、80.0μg/L 和100.0 μg/L。
5.15.4.2.2 电感耦合等离子体质谱法标准溶液的配制
在6个100 mL
容量瓶中分别加入成比例的多元素混合标准溶液,用硝酸溶液(2+98)定容至刻
线,混匀。此系列标准溶液各元素含量分别为0.0μg/L 、1.0μg/L 、2.0μg/L
、5.0 μg/L 、10.0μg/L 和
5.15.4.3 测定
依次测定空白溶液、系列标准溶液和试样溶液的各待测元素强度,按GB/T
23942—2009 规定的工
作曲线法绘制曲线,并计算待测各元素的含量。
5.15.5 结果计算
待测各元素含量 w; (以μg/kg 计)按式(4)计算:
style="width:1.80682in;height:0.64658in" /> ………………………… (4)
式中:
w;—— 试样中被测元素含量,单位为微克每千克(μg/kg);
C;—— 由曲线上查出被测元素含量,单位为微克每升(μg/L);
m;—— 样品质量的数值,单位为克(g);
100——试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL)。
5.15.6 报告
取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果。当元素含量小于或等于5μg/kg
时,两次平行 测定结果的差值不大于其算术平均值的30%;当元素含量大于5μg/kg
时,两次平行测定结果的差值
不大于其算术平均值的20%。
型式检验项目为表1中规定的所有检验项目,正常情况每三个月至少进行一次型式检验。当遇到
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下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 产品异地生产时;
b) 生产配方、工艺及原料有较大改变时;
c) 停产三个月后恢复生产时;
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。
I
型异丙醇产品的出厂检验项目为表1中的外观及气味、异丙醇含量、色度、水混溶性试验、水分、
酸含量、蒸发残渣、羰基化合物含量,应逐批进行检验。
Ⅱ
型异丙醇产品的出厂检验项目为表1中的外观及气味、异丙醇含量、色度、水混溶性试验、水分、
酸含量,应逐批进行检验。
同等质量的、均匀的产品为一批,也可按生产周期、生产班次或产品贮罐进行组批。
6.3.1 采样按 GB/T6678 和 GB/T6680
的规定进行。所采样品总量不得少于2 L, 将样品充分混匀
后,分装于两个干燥清洁的容器中,并用标签注明:产品名称、批号、取样人姓名、日期、地点。
一瓶供检 验分析用,另一瓶保留两个月备查。
6.3.2 I 型异丙醇产品采样容器应使用优质玻璃、聚四氟乙烯(PTFE) 、
高密度聚乙烯(HDPE) 、 四 氟
乙烯— 全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)、 不锈钢或其他金属(有 PFA 或 PTFE
内涂层)材质。
检验结果的判定采用GB/T
8170中规定的修约值比较法。检验结果如有一项指标不符合本标准
相应的等级要求时,则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验,重新检验的结果即使只有一项指
标不符合本标准要求,则整批产品应作降等、降级或不合格处理。
根据GB13690 规定的分类原则,异丙醇属于易燃液体,其标签的编写应符合 GB
15258 的规定,其
危险性标志按 GB190 执行)。
7.2.1 包装按 GB12463 的规定执行。
7.2.2 I 型异丙醇:包装容器应使用优质玻璃、聚四氟乙烯(PTFE) 、
高密度聚乙烯(HDPE) 、 四氟乙 烯— 全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)、
不锈钢或其他金属(有 PFA 或 PTFE 内涂层)材质,并经气密
性试验合格后才能进行包装,灌装过程在高纯氮气保护下进行。
7.2.3 Ⅱ型异丙醇:应装入清洁、干燥的专用罐车或符合 GB/T 325.1 和
GB/T 325.5 要求的钢桶内。 也可按照用户要求包装。
1) 本产品有关安全信息的提示参见附录B。
GB/T 7814—2017
运输应遵守危险化学品运输的相关规定,应避免碰撞等操作及暴晒、雨淋等环境。
产品贮存应按GB17914
的规定执行。贮存在干燥、通风、阴凉的仓库内,不得露天堆放和靠近火
源、热源;与氧化剂、酸类、卤素、食用化学品分开存放。
GB/T 7814—2017
(规范性附录)
异丙醇及杂质含量测定的典型色谱图与各组分的相对保留值和相对质量校正因子
A.1 异丙醇及杂质含量测定的典型色谱图
异丙醇及杂质含量测定的典型色谱图见图 A.1。
style="width:12.49337in;height:7.4435in" />
说明:
10—— 甲基异丁基甲酮(4-甲基-2-戊酮);
11——仲丁醇;
13——异丁醇;
15—— 甲基异丁基甲醇(4-甲基-2-戊醇)。
图 A.1 异丙醇及杂质含量测定的典型色谱图
GB/T 7814—2017
A.2 各组分的相对保留值和相对质量校正因子
各组分的相对保留值和相对质量校正因子见表 A.1。
表 A.1 各组分的相对保留值和相对质量校正因子
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(资料性附录)
安 全
B.1 危险警告
异丙醇为无色透明液体,有似乙醇和丙酮混合物的气味。熔点为一88.5℃,沸点为82.3℃,闪点为
12℃,自燃温度为399℃,异丙醇蒸气在空气中爆炸范围的体积分数为2.0%~12.7%。与氧化剂接触
剧烈反应。在火场中,受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇
火源会着火回燃。异丙醇蒸气,能引起呼吸道刺激或可能引起昏昏欲睡和眩晕。
B.2 安全措施
泄漏时应迅速撤离至安全区,并进行隔离,严格限制出入;切断火源;用砂土或其他惰性材料吸收。
着火时用泡沫灭火器、干粉灭火器、二氧化碳灭火器或砂土等进行扑救。吸入蒸气,若呼吸困难,将患者
转移至空气新鲜处休息,保持利于呼吸的体位,如感觉不适,就医;皮肤接触时立即脱掉所有被污染的衣
服,用大量肥皂水和水轻轻地清洗,如感觉不适,就医;溅到眼睛时,用水细心地冲洗数分钟,就医;发生
误服后,饮足量温水,催吐,就医。
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