本文是学习GB-T 3637-2021 液体二氧化硫. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了液体二氧化硫的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和健康与
安全。
本文件适用于工业用液体二氧化硫。
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本文件。
GB/T 150.1 压力容器 第1部分:通用要求
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7144 气瓶颜色标志
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10478 液化气体铁路罐车
GB 12268 危险货物品名表
GB/T 14193 液化气体气瓶充装规定
GB/T 16163 瓶装气体分类
GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB/T 19905 液化气体汽车罐车
GBZ 2.1 工作场所有害因素职业接触限值 第1部分:化学有害因素
本文件没有需要界定的术语和定义。
液体二氧化硫按产品质量等级分为 A 级、B 级和 C
级,其技术指标应符合表1的规定。
GB/T 3637—2021
表 1 技术指标
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用容量为1 L
的采样小钢瓶连接到液体二氧化硫钢瓶出口处的采样管线上,连接处不应漏气。然
后打开阀门,用二氧化硫气把小钢瓶中余气全部置换,置换出的气体用碳酸钠溶液(200
g/L) 吸收后放
空,再继续通气约10 min 后取下钢瓶。
取下的钢瓶拧上直角弯管(见图1)。每次取样前,将带有螺帽的直角弯管放在100℃~110℃烘箱
里烘干。
注:在实际工作中,根据取样小钢瓶的准确尺寸确定直角弯管的长度与直径的尺寸,使小钢瓶与直角弯管匹配。
单位为毫米
style="width:3.18679in;height:4.68666in" />
图 1 直角弯管
液体二氧化硫用罐车装运时,可在生产厂灌装线上取样,取样装置按图2所示安装。
GB/T 3637—2021
单位为毫米
style="width:3.33987in;height:5.14008in" />
标引序号说明:
B₁ 、B₂ 、B₃— 操作阀门;
B₄ 、B₂ - 钢瓶阀门。
图 2 取样管线连接示意图
图2所示是从贮罐往采样小钢瓶内取样的装置,是由 B₁ 、B₂ 和 B₃ 组成,B₁
和 B, 也接在管线内。
装置在不工作时,B₁ 、B₂ 和 B。应关闭。
当准备取样时,按图2所示的线路连接好小钢瓶。取样前先把 B₄ 和
B。关闭,然后依次打开 B₃ 、B₂ 和 B₁ ,
将管内残余气体用贮罐里的二氧化硫置换完,然后关闭 B2,再打开钢瓶 B₁ 、B₅
,约10 min 后(可
见到钢瓶外白霜或水珠)依次关闭B₅ 、B₄ 和B₁ , 打开B₂
抽去管内剩余气体,再关闭B₂ 、B₃ ,卸下小钢瓶。
小钢瓶取下后应固定于水平的位置,拧上带有螺帽的直角弯管(见图1)。每次取样前,将带有螺帽
的直角弯管放在100℃~110℃烘箱里烘干。
打开钢瓶或罐车取样口,放掉取样管上的余气,放出的气体用碳酸钠溶液(200
g/L) 吸收后放空,排 气数分钟后,用已烘干的500 mL
细颈磨口玻璃瓶直接取样,当试样充满瓶子后迅速用磨口瓶盖盖好,
置于冰水中,防止二氧化硫逸出。
本文件中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合 GB/T
6682 规定的三级 水。所有使用的玻璃器皿在100℃~110℃烘箱中预先干燥30
min,然后在装有干燥剂(6.3.2.1.6 a)]的干
燥器中存放。
取100 mL 试样于150 mL 的无色磨口试剂瓶中于自然光白色背景下目视观察。
GB/T 3637—2021
存在于试料中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔 ·
费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶
和甲醇组成的溶液)进行定量反应。反应式为:
H₂O+L₂+SO₂+3CsH₅N= |
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6.3.2 自动微量水分测定仪法(仲裁法)
6.3.2.1 试剂和材料
6.3.2.1.1 甲醇。如试剂中水的质量分数大于0.05%,于500 mL
甲醇中加入5A 分子筛(6.3.2.1.6 a)] 约50 g,塞上瓶塞,放置12 h
以上,吸取上层清液使用。
6.3.2.1.2 无水乙醇。
6.3.2.1.3 水-无水乙醇标准溶液:表观浓度1 mg/mL~4mg/mL 。 称取0.1
g~0.4 g(精确至0.0001 g) 水 于约含50 mL 无水乙醇的清洁干燥的100 mL
容量瓶中,用同样的无水乙醇稀释至刻度,摇匀,贮于带
胶塞的小口试剂瓶中,使用时与填充活性硅胶的干燥管相连。
6.3.2.1.4 卡尔 · 费休试剂:按照GB/T 6283—2008
中5.13的方法用甲醇制备。也可选用市场上其他 配方的卡尔 ·
费休试剂,但应保证选用后的测定结果与按 GB/T 6283—2008 中5.
13的方法用甲醇制 备的卡尔 · 费休试剂测定结果一致。
6.3.2.1.5 硅酮润滑脂。
6.3.2.1.6 干燥剂。可选用以下任一种:
a) 5A 分子筛:颗粒直径为3 mm~5mm, 使用前于500℃下焙烧2
h,并在内装分子筛的干燥器
中冷却;使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用;
b) 活性硅胶:用作填充干燥剂。
6.3.2.2 仪器
6.3.2.2.1 天平:精确到0.01 g。
6.3.2.2.2 分析天平:精确到0.0001 g。
6.3.2.2.3 自动微量水分测定仪,精度:0.005 mL。
6.3.2.2.4 锥形瓶:100 mL。
6.3.2.2.5 注射器:容量适宜,体积经校正。
6.3.2.3 卡尔 · 费休试剂的标定
按仪器说明书的要求连接好仪器,开启仪器。
待仪器稳定后,注入适量甲醇(6.3.2.1.1)到滴定容器中,打开电磁搅拌器,由自动滴定仪自动调节
仪器至待进样状态。
用注射器(6.3.2.2.5)吸取(3.0~10.0)mL
的水-无水乙醇标准溶液(6.3.2.1.3),控制水的量为0.01 g~ 0.04g,
针头穿过硅胶塞,迅速将水-无水乙醇标准溶液注入到滴定容器中,用待标定的卡尔
· 费休试剂 (6.3.2.1.4)滴定,记录消耗的卡尔 · 费休试剂的体积(V)。
用同样体积的与配制水-无水乙醇标准溶液
(6.3.2.1.3)相同的无水乙醇(6.3.2.1.2)做空白试验,记录消耗的卡尔 ·
费休试剂的体积(V。)。
6.3.2.4 测定
通过排泄嘴将滴定容器中的残液排泄完,注入适量的甲醇(6.3.2.1.1)到滴定容器中,打开电磁搅拌
器,由自动滴定仪自动调节仪器至待进样状态。
GB/T 3637—2021
将采样小钢瓶的一头接上已经干燥处理的直角弯管,打开小钢瓶阀门,放出少量液体二氧化硫试样
于废液杯中,然后迅速称取30 g~35g 液体二氧化硫试样(精确至1.0
g)于清洁干燥的100 mL 锥形瓶
(6.3.2.2.4)中,并立即将试样移入滴定容器中,塞上滴定容器的胶塞。
用卡尔 · 费休试剂(6.3.2.1.4)滴定试样中的水,记录消耗的卡尔 ·
费休试剂的体积(V₂)。
6.3.3.1 试剂和材料
6.3.2.1 。
6.3.3.2 仪器
6.3.3.2.1 天平:精确到0.01 g。
6.3.3.2.2 分析天平:精确到0.0001g。
6.3.3.2.3 锥形瓶:100 mL。
6.3.3.2.4 注射器:容量适宜,体积经校正。
6.3.3.2.5 本方法所用仪器见GB/T 6283—2008 附录 C,由下述部分组成:
a) 自动滴定管:25 mL 或10 mL, 细尖端,分度0.05 mL,
连接填充干燥剂(6.3.2.1.6)的保护管,防 止大气中湿气进入管内;
b) 滴定容器:有效容量100 mL,
以磨砂玻璃接头与自动滴定管相连,并有二个支管, 一支供电量
测定法时插入铂电极用,另一支塞硅胶塞,以便在不打开容器的情况下用注射器注入液体
试样;
c)
铂电极:焊接铂丝电极于玻璃管中,使其插到滴定容器底部,同时与终点电量测定装置的两根
铜丝连接;
d)
电磁搅拌器:固定在可调高度的底座上,使用外包玻璃或聚四氟乙烯的软钢棒搅拌,转速为
150 r/min~300 r/min;
e) 装卡尔 · 费休试剂(6.3.2.1.4)的试剂瓶:容量3 L 或 1 L,
要求与滴定管容量相匹配,棕色玻 璃,通过磨砂塞插入自动滴定管的加料管;
f)
双连橡皮球:双连橡皮球与填充干燥剂(6.3.2.1.6)的干燥瓶相连,以便压送干燥空气至试剂瓶
中,使试剂充满滴定管;
g) 终点电量测定装置。
6.3.3.3 卡尔 ·费休试剂的标定**
按 GB/T 6283—2008 附录C 图 C.1
所示装配好仪器,用硅酮润滑脂(6.3.2.1.5)润滑接头,注入适
量的甲醇(6.3.2.1.1)到滴定容器中,打开电磁搅拌器,并连接终点电量测定装置。
调节仪器,使电量测定装置显示初始值,由自动滴定管滴加卡尔(费休试剂(6.3.2.1.4),直到电量测
定装置显示值突然增加至某一特定值,并保持1 min 不变。
用注射器(6.3.3.2.4)吸取3.0 mL~10.0mL
的水-无水乙醇标准溶液(6.3.2.1.3),控制水的量为 0.01g~0.04
g,针头穿过硅胶塞,迅速将水-无水乙醇标准溶液注入到滴定容器中,由自动滴定管滴加
卡尔(费休试剂,直到电量测定装置显示值突然增加至与上次同样的特定值,并保持1
min 不变为终点, 记录消耗的卡尔 · 费休试剂的体积(V₁ )。
用同样体积的与配制水-无水乙醇标准溶液相同的无水乙醇
(6.3.2.1.2)做空白试验,记录消耗的卡尔 · 费休试剂的体积(V。)。
6.3.3.4 测定
通过排泄嘴将滴定容器中的残液排泄完,注入适量的甲醇(6.3.2.1.1)到滴定容器中,打开电磁搅拌
GB/T 3637—2021
器,使电量测定装置显示初始值,由自动滴定管滴加卡尔 · 费休试剂(6.3.2.
1.4),直到电量测定装置显
示值突然增加至与上次同样的特定值,并保持1 min 不 变 。
将采样小钢瓶的一头接上已经干燥处理的直角弯管,打开小钢瓶阀门,放出少量液体二氧化硫试样
于废液杯中,然后迅速称取约30 g~35g 液体二氧化硫(精确至1.0 g)
试样置于已干燥并已恒量(精确 至0. 1 g) 的 1 0 0 mL
锥形瓶(6.3.3.2.3)中,并立即将试样移入到滴定容器中,塞上滴定容器的胶塞,由自
动滴定管滴加卡尔(费休试剂,直到电量测定装置显示值突然增加至与上次同样的特定值,并保持
1min 不变为终点,记录消耗的卡尔 · 费休试剂的体积(V²)。
6.3.4.1 卡尔 · 费休试剂的滴定度(T
表示,按公式(1)计算:
style="width:1.52in;height:0.63316in" /> (1)
式 中 :
T - 卡尔 · 费休试剂的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
α— 水-无水乙醇标准溶液表观浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V — 水-无水乙醇标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V₁- 滴定时消耗的卡尔 · 费休试剂体积的数值,单位为毫升(mL);
V 。——空白试验时消耗的卡尔 · 费休试剂体积的数值,单位为毫升(mL)。
6.3.4.2 水 分(H₂O
style="width:2.99342in;height:0.64658in" /> (2)
式 中 :
wi— 水 分(H₂O) 的质量分数;
V²— 测定时消耗的卡尔 · 费休试剂体积的数值,单位为毫升(mL);
T — 按公式(1)计算所得的卡尔 ·
费休试剂滴定度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);
m — 试样质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值:A 级 和 B 级应不大于0 . 002%,C 级应不大于0
. 02%。
称取适量的液体二氧化硫试样,根据试样中二氧化硫挥发后残留物的质量计算残渣的质量分数。
6.4.2.1 天平:精确到0.01 g。
6.4.2.2 分析天平:精确到0.0001 g。
6.4.2.3 水浴锅。
6.4.2.4 锥形瓶:100 mL。
用已恒量(精确至0 .0001 g) 的锥形瓶(6.4.2.4)迅速称取约100 g (精确至1 .0
g)试样。将锥形瓶
(6.4.2.4)放在沸水浴上蒸干,直至无二氧化硫气味逸出为止。蒸干后,用滤纸擦干锥形瓶外部水分,置
于干燥器内冷却30 min, 称量。
GB/T 3637—2021
残渣的质量分数(w₂), 按公式(3)计算:
style="width:2.80667in;height:0.56672in" /> (3)
式中:
w₂— 残渣的质量分数;
m₁— 锥形瓶和残渣的质量的数值,单位为克(g);
m₂—— 锥形瓶的质量的数值,单位为克(g);
m ——试样的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值:A 级 和 B 级应不大于0 .002%,C 级应不大于0
.02%。
二氧化硫(SO₂) 的质量分数(ws), 按公式(4)计算:
w;=1-w₁-w₂ ………………………… (4)
式中:
ws—— 二氧化硫(SO₂) 的质量分数;
1 按6.3测得的水分的质量分数的数值,%;
wz— 按6.4测得的残渣的质量分数的数值,%。
7.1
液体二氧化硫应由生产厂的质量监督检验部门进行检验,保证出厂产品各项指标符合本文件
要求。
7.2
每批出厂的产品都应附有质量证明书或产品合格证,内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、生
产日期或批号、产品等级、净含量或件数、本文件编号等。
7.3
液体二氧化硫按批量抽查检验。以稳定生产的一个槽罐或一天内灌装的同一质量等级的钢瓶作
为一批,抽样钢瓶数量按每批钢瓶数量的5%计,数量不多于5瓶。
7.4
液体二氧化硫的取样,可在生产厂的产品灌装口处取样,也可在钢瓶或罐车出口处取样。
7.5
使用单位有权按照本文件对所收到的液体二氧化硫进行验收,核准其质量指标是否符合本文件的
要求。当供需双方对产品质量发生异议时,应由有资质的第三方检验机构仲裁检验。
7.6 检验结果按 GB/T8170
中规定的修约值比较法判定是否符合本文件,但在计算液体二氧化硫含
量时,残渣、水分的质量分数均取修约前的数值。
7.7
检验结果即使有一项指标不符合本文件要求,应重新取样进行检验,重新检验的结果,即使只有一
项指标不符合本文件要求,则整批产品为不合格。
每批出厂的液体二氧化硫包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:产品名称、商标、生产厂厂
名、厂址、净含量、批号、产品等级、本文件编号、符合GB190
中规定的"毒性气体"标志及 GB/T 191 中
规定的"温度极限"标志。
GB/T 3637—2021
8.2.1 液体二氧化硫属有毒的酸性腐蚀性液化气体,货物编号应符合GB12268
规定的要求。
8.2.2 液体二氧化硫用气瓶或罐车充装,气瓶应符合 GB/T 150.1
规定的要求,汽车罐车应符合 GB/T 19905
规定的要求,铁路罐车应符合GB/T10478
规定的要求。液体二氧化硫在瓶装气体中的分 类应符合 GB/T16163
规定的要求,充装应符合 GB/T 14193规定的要求。
8.2.3 充装液体二氧化硫的气瓶颜色标记应符合GB/T7144
规定的要求,表面漆色为银灰色,并有明
显的黑色“液化二氧化硫”字样。
8.3.1
液体二氧化硫在运输过程中不应泄漏,应避免容器受太阳直晒或受热,温度不能超过60℃。气
瓶应有阀门安全帽及防震胶圈,搬运气瓶时,防止撞击或剧烈震动,避免引起爆炸。
8.3.2
用户将空气瓶或罐车返回生产厂时,气瓶或罐车内应留有余压,并不应低于0.005
MPa。
液体二氧化硫产品应贮存在遮光、低温、通风良好的场所,远离火、热源,与其他化学危险品,特别是
易燃品、爆炸品、氧化剂等隔离存放。
9.1 液体二氧化硫工作场所空气中二氧化硫允许接触浓度按GBZ 2.1
的要求控制。
9.2
从事液体二氧化硫作业的人员应穿戴适当的劳动防护用品,现场应配备与防止二氧化硫吸入相对
应的过滤式防毒面具,数量应满足现场需要。发生事故时,应使用隔绝式防毒面具、橡胶工作服和橡胶
手套。
9.3
采样前应检查取样系统的完好性,并要观察风向,注意周围空气中二氧化硫的含量。
9.4
当液体二氧化硫溅落到人体皮肤等部位时,应立即以大量的水冲洗受伤部位。二氧化硫中毒时,
应立即将中毒者移出现场,置于新鲜空气中或送往医院抢救治疗。
9.5 液体二氧化硫安全技术说明书按 GB/T 16483 的规定编写。
更多内容 可以 GB-T 3637-2021 液体二氧化硫. 进一步学习