style="width:10.8066in;height:2.82656in" /> 本文是学习GB-T 34709-2017 硅胶通用试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了硅胶系列产品的试验方法。
本标准适用于 A 型硅胶、C 型硅胶、微球硅胶、变色硅胶、指示剂硅胶、B
型硅胶、变压吸附硅胶、
FNG 耐水硅胶、猫砂硅胶、添加剂硅胶、大孔硅胶等系列产品。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法
1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6003.1—2012 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T 6003.2—2012 试验筛 技术要求和检验 第2部分：金属穿孔板试验筛
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 13390—2008 金属粉末比表面积的测定 氮吸附法
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第2部分：杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第3部分：制剂及制品
的制备
警示——本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应
立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级
水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T
3696.3
的规定制备。
当激光照射在一定介质中的分散颗粒时，光被颗粒散射后，分布在不同的角度上，有规律的多元探
测器在许多角度上接收到的有关散射光强的数值，使用适当的光学模型和数学程序，对散射数值进行计
算，得到各粒度级别的颗粒体积占总体积的比值，从而得到粒度的体积分布，并以适当的特征粒径表达。
3.2.2.1 六偏磷酸钠分散剂：4%溶液。
GB/T 34709—2017
3.2.3.1
激光粒径分析仪：量程应满足检测的粒径范围。典型的激光粒径分析仪的构造如图1。
style="width:10.8066in;height:2.82656in" />
说明：
5—未被透镜4收集的散射光；
9——透镜4的工作距离；
10--多元探测器；
11——透镜4的焦距。
图 1 典型的激光粒径分析仪的构造图
3.2.3.2 超声波分散仪：功率大于100 W。
根据激光粒径分析仪的要求取一定量的试样，加入适量水，可加入适量六偏磷酸钠分散剂，将试样
溶液置于超声波分散仪上进行超声分散3 min
(超声波分散-测量一体化仪器可直接进样启动测试)。将
分散液逐渐加入到测量系统，直至遮光度达到满足测量要求。按激光粒径分析仪操作步骤测定试样的
激光粒度(以 D
报告测定结果；空气折射率为1;液体折射率为1.333;二氧化硅折射率为1.46)。
将试样置于一定筛孔尺寸的试验筛内，按规定条件进行筛分，然后称量。
3.3.2.1 金属丝编织网试验筛：GB/T 6003. 1—2012
规定的系列试验筛，配有密封盖和接料盘。用于块 状硅胶及微球硅胶的测定。
3.3.2.2 金属穿孔板试验筛：GB/T 6003.2—2012
规定的系列试验筛，配有密封盖和接料盘。用于球形 硅胶的测定。
GB/T 34709—2017
将筛孔尺寸分别等于供需双方协议粒度(球状硅胶一般粒度范围：1 mm～3 mm;2
mm～5 mm;
4 mm～8mm;块状硅胶一般粒度范围：0.5 mm～2mm;1mm～6 mm;2mm～8 mm)
的规格上限和下
限的两只筛子以及接料盘依次装好。根据产品粒度选择以下操作：
a) 对粒度为250μm(60 目)以上产品，称取50 g～100g 试样，精确至0.1 g
。置于上限筛内。盖 好密封盖，用手托住，水平圆周摇动1 min,
摇动次数60～70次，摇动幅度约20 cm 称量下限筛 内的试样量，精确至0.1 g。
b) 对粒度为250μm(60 目)及以下产品，称取约20 g 试样，精确至0.1 g
。置于上限筛内。用毛
刷轻轻刷动试料，并用手不断震动筛子。如此边刷边筛，筛分约30 min
后，称量下限筛内的试 样量，精确至0.1 g。
粒度合格率以质量分数 wi 计，按式(1)计算：
式中：
style="width:2.12007in;height:0.55234in" />
…………………………
(1)
mi— 下限筛内试料质量的数值，单位为克(g);
m - 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。
3.4.1.1 方法提要
将一定量的试样置于球磨筒内，按规定条件转动，使试样与钢球及筒壁摩擦，然后筛分并称量。
3.4.1.2 仪器、设备
3.4.1.2.1 金属丝编织网试验筛：GB/T 6003. 1—2012
规定的系列试验筛，网孔基本尺寸为1 mm 。 配
有密封盖及接料盘。
3.4.1.2.2 球磨机：装置如图2。球磨筒为铝制，内径80 mm, 长125 mm,
筒内置5个直径为(22±0.5)mm 的钢球，转数(50±2)r/min。
3.4.1.2.3 电热恒温干燥箱：温度能控制在150℃±5℃。
GB/T 34709—2017
单位为毫米
style="width:10.54668in;height:8.48672in" />
图 2 球磨装置
3.4.1.3 分析步骤
将试样于(150±5)℃下干燥2 h 后。使用试验筛，按3 .3规定的方法筛分。量取约50
mL 筛 余 试 样，称量，精确至0.01 g 。
全部置于球磨筒中，将钢球在筒内排列成一直线，旋紧筒盖，开动球磨机。运 转
1 5 min
后，取下球磨筒，打开筒盖，用镊子取出钢球。将筒内试样全部倒入试验筛中，按3.3规定的
方法筛分。称量接料盘中的试样量，精确至0.01 g。
3.4.1.4 结果计算
磨耗率以质量分数 w₂ 计，按式(2)计算：
style="width:2.10009in;height:0.5533in" /> ………………………… (2)
式中：
mi— 接料盘内试料质量的数值，单位为克(g);
m — 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值对于球形硅胶不大于
0 . 5%,对于块状硅胶，测定结果小于5%时，不大于1 .
0%;测定结果为5%～10%时，不大于1 . 5%;测定
结果大于10%时，不大于2 . 0%。
GB/T 34709—2017
3.4.2
导向喷泉床法(适用于微球硅胶)
3.4.2.1 方法提要
将一定体积的试样装入导向喷泉床内，在规定条件下由气流带动硅胶粒子进行撞击摩擦，持续一段
时间后筛分并测量体积。
3.4.2.2 仪器、设备
3.4.2.2.1 导向喷泉床装置如图3所示。
style="width:9.89375in;height:4.27361in" />
图 3 导向喷泉床装置
3.4.2.2.2 增湿器：直径120 mm, 高500 mm, 内装瓷环，底部换水。
3.4.2.2.3 流量计：量程0 L/min～30 L/min。
3.4.2.2.4
导向喷泉床：结构及尺寸如图4所示。其中导向喷泉管1为玻璃制，其余零件为不锈钢制。
style="width:4.65329in;height:11.15334in" />GB/T 34709—2017
单位为毫米
说明：
1——导向喷泉管；
3——定位圈；
4——喷嘴；
6——金属网，孔径125 μm。
图 4 导向喷泉床
3.4.2.2.5 分离器及收集瓶。
3.4.2.2.6 玻璃量器：分度值0. 1 mL。
3.4.2.2.7 金 属 丝 编 织 网 试 验 筛 ：GB/T 6003.1—2012
规定的系列试验筛，网孔基本尺寸为125 μm、 250 μm、300μm 及 4 2 5 μm
的筛子各 一 只，配有密封盖及接料盘各 一 只。
3.4.2.3 分析步骤
取 约 2 5 mL 试样，使用425μm 的试验筛(对于300μm～850μm 规 格 产 品 )
或 2 5 0 μm 的 试 验 筛
GB/T 34709—2017
(对于125μm～425μm 规格的产品),按3.3规定的方法进行筛分。将约10 mL
筛余试样置于50 mL 烧杯中，然后将烧杯中的试样在约1 min
的时间内均匀地倾入配有玻璃漏斗的玻璃量器内，量取(10士 0. 1)mL 。
打开导向喷泉床的圆盘碰撞体5和金属网6,将试样倒入导向喷泉床，安装好。开启空气压缩
机，使气流通过增湿器和流量计，以流量(15±0.5)L/min 的空气流吹磨30 min
。 卸下喷嘴4,取出试 样。用300 μm 的试验筛(对于300 μm～850μm
规格的产品)或125 μm 的试验筛(对于125 μm~
425μm 规格的产品)筛分。按上述同样的方法量出筛余物的体积，量准至0.1
mL。
3.4.2.4 结果计算
磨耗率以体积分数w; 计，按式(3)计算：
style="width:2.61331in;height:0.62678in" /> (3)
式中：
V — 试料体积的数值，单位为毫升(mL);
V₁- 吹磨后筛余试料体积的数值，单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于3%。
将称量后试样堆积于一定体积的容器内按规定方法振实操作后读出试料体积进行计算。
玻璃量筒：容量100 mL, 内径(25±2)mm 的具有玻璃底座的量筒。
取约80 mL 试样，称量试样的质量，精确至0.1 g 。
倒入玻璃量筒内，振动时量筒与操作台面(铺有 约 3 mm
厚的胶皮)成约80°角并绕轴线旋转，振幅约2 cm, 振动频率约130次/min 。 振 动
1 min 后，读
出试料体积。
振实堆积密度w, 数值以g/L 表示，按式(4)计算：
style="width:2.01339in;height:0.52668in" />
…………………………
(4)
式中：
m— 试料质量的数值，单位为克(g);
V— 振实试料体积的数值，单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10
g/L。
称量经过特定尺寸的漏斗流入标准体积容器内的试样质量并计算出结果。
堆积密度测定装置：结构尺寸见图5。
GB/T 34709—2017
style="width:6.32653in;height:5.36008in" />
说明：
1——料罐；
2——支架；
3——漏斗。
图 5 堆积密度测定装置
将试样倒入关闭的隔板上方漏斗中，试样量与漏斗口齐平，抽开隔板，试样自然流到下方的料罐中，
料罐上方的锥体用平板沿杯口刮掉，称量料罐中试样。
松装密度 ws, 数 值 以g/L 表示，按式(5)计算：
style="width:2.01339in;height:0.52668in" /> ………………………… ( 5)
式中：
m—- 试料质量的数值，单位为克(g);
V— 料罐容积的数值，单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10
g/L。
3.7.1.1 方法提要
将一定量的干燥试样置于一定相对湿度的密闭容器中，使之达到吸附平衡。然后称量试样，计算吸
附量。
3.7.1.2 试 剂
硫酸溶液：用硫酸和水按表1配制不同浓度的硫酸溶液，以制备不同相对湿度的空气。
GB/T 34709—2017
表 1
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3.7.1.3 仪器、设备
3.7.1.3.1 电热恒温干燥箱：温度能控制在170℃~190℃。
3.7.1.3.2 密闭容器： 一般试验室用玻璃干燥器。
3.7.1.4 分析步骤
将试样在170℃~190℃加热干燥2 h 后，称取约0.3 g～0.5g
试料，迅速地置于已于170℃~190℃
下干燥至质量恒定的称量瓶中，并尽量摊平均匀，立刻盖紧瓶塞，放于干燥器中。冷却至室温，准确称
量，精确至0.0002 g
。将按表1配制不同浓度的硫酸溶液(硫酸溶液的用量为每一试样100 mL 以上)。
分别置于系列密闭容器中。使密闭容器内的相对湿度保持20%、50%、90%(或根据标准要求的其他相
对湿度)。将称好试样的称量瓶放入密闭容器隔层，打开称量瓶盖，在(25±2.5)℃下保持48
h 之后，取
出立刻盖紧瓶塞并称量，精确至0.0002 g。
3.7.1.5 结果计算
吸附量以质量分数 w 计，按式(6)计算：
style="width:2.69339in;height:0.5467in" />
…………………………
(6)
式中：
mi— 试料吸附平衡后质量的数值，单位为克(g);
m — 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。
3.7.2.1 方法提要
将一定相对湿度的空气通过一定量的试样，使之达到吸附平衡，然后称量。
3.7.2.2 仪器、设备
动态吸附装置：如图6所示。其中动态吸附管为玻璃制，形状、尺寸如图7所示。测定装置环境温
度保持在(25±2.5)℃。
GB/T 34709—2017
说明：
3、4——螺旋夹；
说明：
图 6 动 态 吸 附 装 置
单位为毫米
style="width:4.27994in;height:8.82662in" />
图 7 动 态 吸 附 管
GB/T 34709—2017
3.7.2.3 试 剂
同3.7.1.2。
3.7.2.4 分析步骤
在4个孟氏气体洗瓶中加入相同浓度的硫酸溶液，其浓度根据试验所需的空气相对湿度按表1确
定。加入硫酸溶液的高度约6 cm～8cm, 硫酸溶液的用量为每一试样100 mL
以上。按图5连接好仪 器。称取1.0 g～1.5g 预先按3.
10烘至质量恒定的试样，精确至0.0002g, 放入动态吸附管内。盖紧装
水玻璃瓶的塞子，完全打开螺旋夹4,开动空气压缩机，打开螺旋夹3。利用螺旋夹4将空气流量控制为
2L/min～2.5L/min, 在(25±2.5)℃常压下吸附5 h
。完全打开螺旋夹4,关闭螺旋夹3,取下动态吸附
管，称量，精确至0.0002 g 。 重复进行上述操作并每隔1 . 5 h～2h
称量一次，直至增重不超过0.001 g
为止。
3.7.2.5 结果计算
吸附量以质量分数w, 计，按式(7)计算：
style="width:2.70661in;height:0.5401in" /> (7)
式中：
m₁— 试料吸附平衡后质量的数值，单位为克(g);
m ——试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，空气相对湿度为20%时，两次平行测定结果之差不大
于1 . 0%;空气相对湿度为35%～50%时，两次平行测定结果之差不大于1 .
5%;空气相对湿度为80%
时，两次平行测定结果之差不大于2.0%。
试样在不同空气相对湿度下达到吸附平衡后所显示的颜色与指示色谱图进行比较。
将按照3.7规定进行测定后的试料或在相应相对湿度下吸附达到平衡的试料与指定指示色谱图进
行比较。试样颜色应符合相应色标或表述的要求。
3.9.1.1 方法提要
取一定粒度的试样，滴入水。当试样吸水达到饱和后，稍微过量的水将使试样颗粒之间出现粘连现
象，从而指定滴定终点。记录滴入水的体积。
3.9.1.2 仪器设备
3.9.1.2.1 金属丝编织网试验筛：GB/T 6003. 1—2012
规定的系列试验筛，筛孔尺寸为250μm。
3.9.1.2.2 金属丝编织网试验筛：GB/T 6003.1—2012
规定的系列试验筛，筛孔尺寸为850μm。
GB/T 34709—2017
3.9.1.2.3 密封盖：与 GB/T 6003. 1—2012 规定的系列试验筛配套。
3.9.1.2.4 接料盘：与 GB/T 6003. 1—2012 规定的系列试验筛配套。
3.9.1.2.5 电热恒温干燥箱：温度能控制在(150±5)℃。
3.9.1.3 分析步骤
3.9.1.3.1 试样制备
对于粗孔微球状硅胶，直接使用原规格试样。
对于粗孔大颗粒硅胶，先将试样粉碎，然后用试验筛选取250μm～850μm
的颗粒于(150±5)℃的
恒温干燥箱内干燥2 h, 冷却待用。
3.9.1.3.2 测定
称取于(150±5)℃干燥2 h 后的试样10 g, 精确至0.01 g
。置于干燥的带磨口塞的250 mL 锥形瓶 中，用25 mL 滴定管一次准确加入约5
mL 水，盖好瓶塞，然后摇动锥形瓶5 min 至试样呈松散状。再
打开瓶塞，逐滴加水，并于每次加水后摇动锥形瓶。如摇动后试样仍呈松散状，则继续逐滴加水；如试样
颗粒之间出现相互粘结和附着瓶壁现象并在继续摇动1 min
后仍不消失时即为滴定终点。记录所消耗
水的体积。
3.9.1.4 结果计算
孔容 ws, 数 值 以mL/g 表示，按式(8)计算：
style="width:0.99324in;height:0.61996in" /> ………………………… (8)
式中：
V— 消耗水的体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02
mL/g。
3.9.2.1 方法提要
利用比表面孔隙度测定仪，样品在液氮温度下，测量相对压强(P/P 。)
吸附等温线，也即 BET 法测
定比表面过程。根据凯尔文理论当P/Po>0.35
时会开始出现孔凝现象，P/Po>0.99 时基本填满硅胶
的孔。根据吸附量可以计算样品的孔容。
3.9.2.2 仪器、设备
比表面孔隙度测定仪：配备高纯氮。
3.9.2.3 分析步骤
称取0.2 g～0.3g 烘干至质量恒定的试样，精确至0.0002g
。放入测量管中，在150℃~200 ℃下 抽真空脱气2 h, 使真空度达到1 Pa
以下，开始测量吸附等温线。初次测定时需要启动死体积校正。专
门测定孔容时相对压强(P/P。) 设置点可以集中在0.35～0.995之间，也可延续
BET 法测定比表面过 程将相对压强(P/P 。)
延续到0.995后结束测量。根据测得的吸附等温线，由相对压强(P/P 。)
为0.995
时对应吸附的液氮体积计算总孔容，以单位质量的孔体积的数值为孔容，单位为
mL/g 。 典型仪器操作
参见附录 A。
GB/T 34709—2017
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02
mL/g。
3.10.1 烘箱法
3.10.1.1 方法提要
于规定温度下将试样加热至恒定质量。
3.10.1.2 仪器、设备
电热恒温干燥箱：在控温120℃~190℃范围内控温精度可达到±5℃。
3.10.1.3 分析步骤
使用预先已于规定温度下烘至质量恒定的扁形称量瓶称取2 g～3g
试样，精确至0.0002 g, 置 于
温度控制在(150±5)℃(对于蓝胶指示剂和变色硅胶为120℃±5℃;对细孔硅胶为170℃~190℃)的
恒温干燥箱内烘干至质量恒定。保留试料必要时进行灼烧减量等试验。
3.10.1.4 结果计算
加热减量以质量分数 w, 计，按式(9)计算：
式中：
style="width:2.69339in;height:0.55256in" />
…………………………
(9)
m ——试料质量的数值，单位为克(g);
mi— 试料烘干后质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。
3.10.2 快速水分测定仪器法
3.10.2.1 方法提要
仪器采用程序控制升温用卤素灯/红外灯加热样品，连续自动称量直至恒定质量后报出结果。
3.10.2.2 仪器设备
快速水分测定仪：卤素/红外加热型，称量精度0.001 g。
3.10.2.3 分析步骤
将 约 2 g～10g
的试样，精确至置于快速水分测定仪的干燥盘中摊平，设置干燥温度控制在(150士
5)℃(对于蓝胶指示剂和变色硅胶为120℃±5℃,对细孔硅胶为170℃~190℃)。输入试样质量，启
动测定程序，测定结束仪器自动报出结果。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。
3.11.1 仪器和设备
3.11.1.1 高温炉：可控温度1000℃±50℃。
3.11.1.2 瓷坩埚：50 mL。
style="width:2.19999in;height:0.56672in" />class="anchor">GB/T 34709—2017
3.11.2 分析步骤
称取1 g～2g 加热减量试验后试料，精确至0.0002g,
置于预先于1000℃±50℃下灼烧至质量
恒定的瓷坩埚中，于1000℃±50℃灼烧2 h 。取出，于干燥器中冷却，称量。
3.11.3 结果计算
灼烧减量以质量分数 wio 计，按式(10)计算：
style="width:2.75994in;height:0.55352in" />
式中：
m - 干燥试料质量的数值，单位为克(g);
mi—— 试料灼烧后质量的数值，单位为克(g)。
…………………………
(10)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。
3.12.1 分析步骤
称取约20 g 试样，精确至0.1 g,
置于搪瓷盘内。用镊子选出半球、小于半球的碎块，将剩余颗粒称
量，精确至0.1 g。
3.12.2 结果计算
球形颗粒合格率 wn, 按式(11)计算：
…………………………
式中：
m1 剩余颗粒质量的数值，单位为克(g);
m — 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于4.0%。
3.13.1 方法提要
试样经170℃~190℃烘干其吸附水后，称量，用过量氢氟酸加热分解二氧化硅，灼烧后称量。计
算二氧化硅含量。
3.13.2 试剂
3.13.2.1 硫酸。
3.13.2.2 氢氟酸。
3.13.2.3 高氯酸。
3.13.3 仪器、设备
3.13.3.1 高温炉：可控温度(1000±50
3.13.3.2 电热恒温干燥箱：可控温在170℃~190℃。
3.13.3.3 铂坩埚：50 mL。
GB/T 34709—2017
3.13.4 分析步骤
称取粉碎至125 μm 以下的试样约2 g,
置于称量瓶中并在170℃~190℃的干燥箱中干燥，2 h 后
取出置于干燥器内冷却至室温。称取1 .0g～1. 1g
冷却后的试样，精确至0.0001g, 置于(1000±50)℃
灼烧至质量恒定的铂坩埚中。用水将试料润湿，加入10滴硫酸及20 mL
氢氟酸，将铂坩埚置于砂浴上 加热蒸干，再加入20 mL 的氢氟酸(必要时加入2 mL
的高氯酸),蒸至白烟冒尽，将铂坩埚于(1000±
50)℃的高温炉中灼烧至质量恒定。
3.13.5 结果计算
二氧化硅含量以质量分数wiz 计，按式(12)计算：
式 中 ：
mi—
m₂—
ms—
style="width:3.18002in;height:0.66564in" />
铂坩埚质量的数值，单位为克(g);
铂坩埚和试料质量的数值，单位为克(g);
铂坩埚和残渣质量的数值，单位为克(g)。
…………………………
(12)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。
3.14.1 方法提要
同 GB/T 3049—2006 第 3 章 。
3.14.2 试剂
3.14.2.1 硫酸。
3.14.2.2 氢氟酸。
3.14.2.3 高氯酸。
3.14.2.4 盐酸溶液：1+7;
3.14.2.5 盐酸溶液：1+1;
3.14.2.6 其 他 同 GB/T 3049—2006 第 4 章 。
3.14.3 仪器、设备
3.14.3.1 分光光度计：带有厚度为4 cm 或 5 cm
的比色皿；
3.14.3.2 回流冷凝管。
3.14.4 分析步骤
3.14.4.1 工作曲线的绘制
按 GB/T 3049—2006 中6 .3的规定，使用4 cm 或 5 cm
比色皿，取相应体积的铁标准溶液，绘制工
作曲线。
3.14.4.2 试验溶液的制备
3.14.4.2.1 酸浸法
称 取 5 g～7g 试样，精确至0.01 g, 置于250 mL
清洁干燥的锥形瓶中。用移液管加100 mL 盐 酸
GB/T 34709—2017
溶液(见3.14.2.4),装上回流冷凝管，在沸水浴上加热约30 min
后，冷却至室温。过滤于250 mL 容量
瓶中，定容，摇匀。此溶液为溶液 A 。 同时做空白试验。
3.14.4.2.2 去硅法
称取约1 g 试样，精确至0.0001 g,置于50 mL
铂坩埚中。用水润湿，加入5滴～6滴硫酸、10 mL
氢氟酸。于电炉上蒸至刚冒白烟，冷却，再加入10 mL 氢氟酸、2 mL
高氯酸蒸干。加入2 mL 盐酸溶液
(见3.14.2.5)加热溶解，转移于100 mL 容量瓶中，定容，摇匀。此溶液为溶液
B 。同时做空白试验。
3.14.4.3 测定
分别移取10mL 试验溶液 A 或试验溶液 B 和 1 0 mL
相应空白试验溶液，分别置于100 mL 烧 杯 中，以下按 GB/T 3049—2006
中6.4从"必要时，加水至60 mL … … " 开始进行操作。从工作曲线上查出
相应的铁的质量。
3.14.5 结果计算
铁含量以铁(Fe) 的质量分数wia 计，按式(13)计算：
style="width:3.7933in;height:0.63998in" />
式中：
…………………………
(13)
mi— 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);
m₂—— 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);
V₁— 试样处理后定容的体积的数值，单位为毫升(mL);
V²— 测定时移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
3.15.1 方法提要
在酸性介质中，用水浸煮出试样中的氯离子，与硝酸银作用生成氯化银，其浊度与同法处理的氯化
物标准溶液比较。
3.15.2 试剂
3.15.2.1 硝酸：1+1。
3.15.2.2 硝酸银溶液：17 g/L。
3.15.2.3 氯化物标准液：1 mL 溶液含氯(Cl
mg,用移液管移取10 mL 按 HG/T 3696.2 规定配制
的氯化物标准溶液，置于100 mL 容量瓶中，稀释至刻度。
3.15.3 分析步骤
准确称取适量试样(预计氯化物含量与标准相同),置于250 mL
锥形瓶中，加入100 mL 水，搅拌， 加热煮沸5 min 。 冷却后，全部移入100
mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去20 mL 前
滤液。用移液管移取10 mL 滤液，置于50 mL 比色管中，加2 mL 硝酸、1 mL
硝酸银溶液，用水稀释至
刻度，摇匀。放置10 min, 所呈浊度不得大于标准。
标准比浊溶液是取1.00 mL 氯化物标准溶液与试验溶液同时同样处理。
GB/T 34709—2017
3.16.1 方法提要
以热水浸取试样中的可溶解成分，用酸度计测定浸取液的pH 值。
3.16.2 仪器、设备
酸度计：分度值为0.01,配有 pH 玻璃电极和参比电极。
3.16.3 分析步骤
称取(10.0±0.1)g 试样，置于250 mL 烧杯中。加入200 mL
水，盖上表面皿，在(80±3)℃的水浴
上加热30 min, 冷却至室温。取上清液用酸度计测定溶液的pH 值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5。
3.17.1 仪器、设备
电导率测定仪：配铂电导池。
3.17.2 分析步骤
按电导率测定仪操作手册校准电导仪。称取(10.0±0.1)g 试样，置于250 mL
烧杯中。加入200 mL 水(比电阻大于10⁵ Ω ·cm),
盖上表面皿，在(80±3)℃的水浴上加热30 min,冷却至室温。取上清液，
插入铂电导池，用电导仪测定其比电阻。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于300
Ω ·cm。
烘干至恒定质量的试样在150℃下脱附2 h,按 GB/T13390—2008
规定的容量法进行测定。典型
仪器操作参见附录 A。
3.19.1 试剂
3.19.1.1 硫酸。
3.19.1.2 氢氟酸。
3.19.1.3 硝酸溶液：1 mol/L。
3.19.1.4 硝酸镧溶液：50 g/L。
3.19.1.5 钴标准溶液：每毫升含钴(Co
3696.2配制后，用移液管移取10 mL, 置于 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3.19.2 仪器、设备
3.19.2.1 原子吸收分光光度计：配有钴空心阴极灯。
3.19.2.2 铂坩埚：50 mL。
GB/T 34709—2017
3.19.3 分析步骤
3.19.3.1 试验溶液的制备
称取约1 g 按3.10干燥后试样，精确至0.0001 g,
置于铂坩埚内。用适量水润湿试料，加入数滴硫 酸及20 mL
氢氟酸，在砂浴上蒸干。以上操作重复2次后。加入10 mL
硝酸溶液，将溶液全部转移到
100 mL 容量瓶中。再加入10 mL 硝酸镧溶液，定容，摇匀。
3.19.3.2 测定
用移液管分别移取4份10 mL 试验溶液，置于4个100 mL
容量瓶中，分别加入0、1.00 mL、2.00 mL、 3.00mL
钴标准溶液，用水稀释至刻度。摇匀。在240.7 nm
下，以乙炔-空气火焰，用空白溶液调零，在
规定的仪器条件下，分别测定其吸光度。以加入标准溶液钴的毫克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐
标，绘制工作曲线，将工作曲线反向延长与横轴相交，交点横坐标绝对值即为被测溶液钴的毫克数(如与
第1个钴标准溶液加入点钴量相差超过3倍，可调整钴标准溶液加入比例)。
3.19.4 结果计算
氯化钴含量以氯化钴(CoCl₂) 的质量分数wi 计，按式(14)计算：
style="width:2.86661in;height:0.65318in" />
式中：
m₁— 被测溶液钴的毫克数，单位为毫克(mg);
m — 试料的质量，单位为克(g);
M₁— 钴(Co) 的相对原子质量(58.93);
M₂— 氯化钴(CoCl₂) 的相对分子质量(129.9)。
…………………………
(14)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
3.20.1 方法提要
利用比表面孔隙度测定仪，样品在25℃恒温下，测量一系列绝对压强(mmHg)
下的二氧化碳气体
吸附等温线。
3.20.2 仪器、设备
比表面孔隙度测定仪：配备高纯二氧化碳(纯度99.99%及以上)。
3.20.3 分析步骤
称取0.2 g～0.3g 试样，精确至0.0002g,
放入测量管中。在(180±2)℃下抽真空脱气2 h, 使真空 度达到1 Pa
以下，水浴温度为25℃。以二氧化碳气做吸附气体开始测量吸附等温线。初次测定时需
要启动死体积校正。选择绝对压强 (mmHg), 一般设置点可以集中在低压(50
mmHg) 和常压 (760mmHg)
附近。测量完毕，即可根据要求读取相应压强下的吸附量。典型仪器操作参见附录
B、附
录 C。
3.21.1 方法提要
选取一定数量的完整硅胶颗粒，用颗粒强度测定仪测出每个样品破碎时所承载的力。
GB/T 34709—2017
3.21.2 仪器、设备
颗粒强度测定仪：灵敏度为0.5 N。
3.21.3 分析步骤
从混合均匀的试样中挑选30粒没有裂痕，外观浑圆的试样，放置在颗粒强度测定仪上，记下每粒试
样破碎时所承载的压力。
3.21.4 结果计算
去掉最大值和最小值，以算术平均值作为测试结果。
3.22.1 分析步骤
取100粒完好的硅胶样品试样，将其全部投入盛有100 mL 水的烧杯内，15 min
后倒掉烧杯中的
水，计数未炸裂的试样颗粒数。
3.22.2 结果计算
遇水不炸裂率 wis, 按式(15)计算：
style="width:2.2667in;height:0.60016in" />
…………………………
(15)
式 中 ：
N — 不炸裂颗粒数，单位为粒；
GB/T 34709—2017
(资料性附录)
BET 比表面积测定的典型仪器的标准操作方法
A.1 仪器
A.1.1
吸附分析工作站：配备高纯氮气(纯度99.99%);高纯氦气(纯度99.99%)。
A.1.2 杜瓦瓶：配备液氮。
A.2 分析步骤
A.2.1 初始化仪器
根据仪器操作手册安装并初始化仪器。
A.2.2 样品管质量测定
将清洁的空样品管(如果需要连同填充棒)装在仪器的脱气站，真空脱气5 min,
无需对样品管加
热，脱气结束后，回填氦气，卸下样品管并立即盖上橡皮塞，称量，精确至0.0001
g, 并记录氦气填充的
样品管、塞子和填充棒的质量。
A.2.3 样品的预处理
将样品装入已称量的样品管，样品量是根据样品材料的比表面预期值是不同的，推荐样品质量应使
管内样品的总表面保持在20 m²~50 m²之间。
将样品管放入加热包，用金属加热包夹固定好，然后再将样品管装到脱气站，在所有需要脱气的样
品都装到脱气站口后，开始脱气，这时被选脱气站的指示灯点亮，在相应脱气站的数字温控器上设置预
处理温度150℃。应该将脱气温度清楚地写入打印报告中。计算机将自动控制样品管内压力逐渐降低
并加热脱气。
A.2.4 样品分析
A.2.4.1 准备
仪器都有各自的饱和汽压(P。)测量站，也有采用计算(P。)的方式。如果需要测量
P。,则可将一干
净的空管放在一个分析站上作为参比站。
将液氮倒入杜瓦瓶，并可在杜瓦瓶中放几粒沸石，液氮的液位高度在所有站(包括
P。 站)必须是一
样的，否则可导致总孔体积的测量误差。杜瓦瓶可以容纳足够多的液氮，满足60h
的分析需要，所以在
分析过程中不必补充液氮。
A.2.4.2 吸附等温线的测定
点击主菜单中的“OPERATION”, 分别设定好窗口中的以下参数：样品名(Sample
ID),操作者
(Operator), 吸附气(Adsorbate Gas),样品重量(Weight)。
在功能栏中，可选择不低于5点的若干个相对压力(P/Po)
作为测量点，平衡时间(Equilibration time)3,公差值(Tolerance)3。
设定以上参数后，点击"OK"→"Start"→"OK", 仪器将对管道进行再次
初始化，杜瓦瓶上升并自动调节高度，并按照设置进行吸附量的测量，得到的曲线为吸附等温线。
GB/T 34709—2017
(资料性附录)
二氧化碳吸附量测定的典型仪器的标准操作方法一
B.1 仪器
B.1.1 吸附脱气站。
B.1.2
吸附分析工作站：配备高纯二氧化碳(纯度99.99%);高纯氦气(纯度99.99%);高纯氮气(纯度
99.99%)。
B.1.3 杜瓦瓶。
B.2 分析步骤
B.2.1 初始化仪器
根据仪器操作手册安装并初始化仪器。
B.2.2 样品管称量
将清洁的空样品管(如果需要连同填充棒)盖上橡皮塞，称量，精确至0.0001
g,并记录样品管，塞
子和填充棒的质量。
B.2.3 样品的预处理
将事先烘干水分的样品装入已称量的样品管，准确称量样品管和样品总重，精确至0.0001
g,记 录
数据。将脱气站的数字温控器上设置预处理温度180℃,并升温至180℃。将样品管放入脱气站加热
包中，用金属加热包夹固定好，然后再将样品管装到脱气站在所有需要脱气的样品都装到脱气站口后。
打开高纯氮气开关，开始脱气。脱气时间为2 h。
脱气结束，将样品管放置在脱气站冷却口处自然冷却
至室温。
B.2.4 样品分析
B.2.4.1 准 备
将25℃的水倒入干净的杜瓦瓶中，水的填充量应保证样品管完全进入后没有液体溢出。
B.2.4.2 吸附等温线的测定
点击主菜单中"File"→"Open"→"Sample
Information",创建新的分析文件，分别设定好窗口中的
以下参数：样品名(Sample ID),操作者(Operator), 样品重量(Weight)。
在功能栏分析条件(Analysis Conditions)中，选择绝对压强(Absolute pressure
dosing)后，在压强
(Pressures)中设置不同的绝对压强作为测量点(760、750、700、650、
……、200、150、100、52.5、50、25) mmHg, 共计18点；温度(Temperature)25℃;
回填气体(Backfill Gas)CO₂ ;在功能栏吸附性能(Ad- sorptive
Properties):Carbon Dioxide @ 273.15 K。 设定以上参数后，点击"Save"
保存参数。点击 "Unit 1"→"Sample
Analysis",在设置分析样品，点击"Start",杜瓦瓶上升并调节位置和高度，并按照设
置进行吸附量的测量，得到的不同绝对压强下的吸附量数据。
GB/T 34709—2017
B.2.4.3 吸附量测定结果的读取
点击主菜单“Report"→选择对应的检测报告并进入菜单，点击"Isotherm Tabular
Report",在"Ab-
solute Pressure"系列中选择要求压强下对应的吸附量数据为检测结果。
GB/T 34709—2017
(资料性附录)
二氧化碳吸附量测定的典型仪器的标准操作方法二
C.1 仪器
C.1.1
比表面积及孔径分析仪：配备高纯二氧化碳(纯度99.99%);高纯氦气(纯度99.99%)。
C.1.2 杜瓦瓶
C.2 分析步骤
C.2.1 初始化仪器
根据仪器操作手册安装并初始化仪器。
C.2.2 样品称量
放入烧杯，进行归零，将清洁的空样品管进行称量，精确至0.0001
g,并记录样品管质量，加入样品
后再次进行称量，记录数值后进行样品预处理，脱气完成后再次对样品管进行称量，将此次称量的值与
样品管的毛质量做差值即得到样品质量。
C.2.3 样品的预处理
将样品安装至仪器左侧样品预处理位，打开软件，进行"样品设置",分两个阶段进行，第一阶段加热
升温设定，第二阶段加热抽真空设定，温度设定为180℃,抽真空脱气时间为120
min, 设置完成保存后
点击"样品预处理",样品将自动进行加热抽真空脱气处理，完成后自动冷却至室温并回填充气，取下称
量后进行样品测试准备。
C.2.4 样品分析
C.2.4.1 吸附等温线的测定
进入中文测试界面，点击"参数设置",在"测试参数区"选择"BET
比表面积测试","吸附质参数区"
选择"CO₂+He";" 样品管参数区"选择对应的管路，输入样品名称和样品质量。
“修正参数”取默认值，"测试参数区"依次推荐选取模式分别为：P/P。
选点(推荐取点)、P。 值测定
(固定预值)、充抽气方式(智能计算)、液氮面控制(关闭),选择自动回填充气。
"P/P。 列表"选择15个若干个 P/P。 作为测量点。最大值为0 .
03,该仪器实际绝对压强可达 1200mmHg。"
实验信息区"填写"样品名称","送检单位","处理条件","操作人员","核对人员","检
测单位"等参数。
设定以上参数后，点击"保存"保存参数。点击"开始实验"即可进行实验，杜瓦瓶上升并自动调节高
度，按照设置进行吸附量的测量，得到的曲线为吸附等温线。
C.2.4.2 吸附量测定结果的读取
点击主菜单"文件"选择"打开",选择测定结束后生成的文件。打开"显示视图",勾选"所有选项，在
GB/T 34709—2017
"吸附详细数据页面"即可读出要求压强(P/P。)
下对应的吸附量数据为检测结果。通过预设 P。 值换
算即可获得绝对压强下对应的吸附量数据。若需要精确测量某点的吸附量，可通过线性插值进行计算
得到。
更多内容 可以 GB-T 34709-2017 硅胶通用试验方法. 进一步学习