style="width:2.10669in;height:1.99342in" /> 本文是学习GB-T 33069-2016 工业用聚N-乙烯基吡咯烷酮检测方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业用聚 N- 乙烯基吡咯烷酮的外观、鉴别、K 值、NVP
残余单体、水分、固含量、pH
值及硫酸盐灰分的检测方法。
本标准适用于 N- 乙烯基吡咯烷酮(以下简称 NVP)
单体通过溶液聚合制成的工业用聚 N- 乙烯基
吡咯烷酮(以下简称 PVP) 线性聚合物。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则
除另有注明外，所用试剂均为分析纯试剂，水均符合GB/T 6682
规定的三级水的规格，所用的标准
滴定溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T603
的规定制备，若使用其他级别试剂，则以其纯度不会
降低测定准确度为准。
4.1.1 固体试样：在室内自然光下目测。
4.1.2 液体试样：取50 mL～60mL 试样，置于清洁、干燥的100 mL
试管中，在室内自然光下目测。
4.2.1.1 碘试液：取13.0 g 碘及35.0 g
碘化钾，溶于100 mL 水中，稀释至1000 mL, 摇匀，贮存于棕色
瓶中。
4.2.1.2 盐酸溶液：量取117 mL 盐酸，置于1000 mL
试剂瓶中，加水稀释至1000 mL。
4.2.1.3 重铬酸钾试液：称取重铬酸钾7.5 g,
加水使溶解稀释至100 mL。
4.2.1.4 硝酸钴试液：称取2.0 g
硝酸钴，加水溶解稀释至100 mL。
GB/T 33069—2016
4.2.1.5 硫氰酸铵试液：称取15.0 g
硫氰酸铵，加水溶解稀释至100 mL。
4.2.2.1 称取试料1.0 g (以干基计 mL; 取该溶液2 mL, 加入盐酸溶液(4.2.1.2)2 mL
4.2.1.3
4.2.2.2 称取试料1.0 g(以干基计取该溶液3 mL, 加硝酸钴试液(4.2.1.4)与硫
4.2.1.5
4.2.2.3 称取试料1.0 g (以干基计取该溶液3 mL, 滴加1～2滴碘试液(4.2.1.1), 溶液即变为棕红色。
4.2.2.4
以上3项(4.2.2.1～4.2.2.3)鉴别要求需同时满足。
PVP 系列产品的K 值是相对分子质量的一种表示方式，测定K
值最常用的方法是用毛细管粘度
计测得 PVP 水溶液的相对黏度 y,再根据 H.Fikentscher公式计算出K 值。
4.3.2.1 乌氏粘度计：0.5 mm±0.05 mm,长140 mm±5mm;
测定球A 的容量为3.5 mL±0.5 mL( 应 选用试样流出时间为120 s～180s
之间的乌氏粘度计)。此处的乌氏粘度计的具体尺寸根据上述要求
所确定，乌氏粘度计示意图图1所示：
GB/T 33069—2016
单位为毫米
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style="width:5.24659in;height:11.83336in" />
刻度标记：E 和 F
注 样 量 标 记 ：G 和 H
图 1 乌氏粘度计示意图
GB/T 33069—2016
4.3.2.2 恒温水浴：在设定温度下，温度波动不超过±0.
1℃。水浴深度确保测量时试样可位于水面 20mm 以下并高于浴底20 mm 以上。
4.3.2.3 玻璃砂芯漏斗：3号。
4.3.2.4
温度计：全浸式玻璃液体温度计，最小刻度值为0.05℃。
4.3.2.5 秒表：精确至0.1 s。
4.3.2.6 天平：精确至0.0001 g。
4.3.3.1 取样量规则：当标称 K
值小于或等于18时，取样5.00 g (以干基计);当标称K 值大于18且小
于或等于95时，取样1.00 g (以干基计);当标称 K 值大于95时，取样0.10 g
(以干基计)。
4.3.3.2 按4.3.3.1规定称取试样，精确至0.0001g 。
置入100mL 容量瓶中溶解至刻度，摇匀。用3号
玻璃砂芯漏斗过滤，弃去初滤液(约1 mL), 取滤液(不少于7 mL)
沿洁净、干燥的乌氏粘度计管2内壁 注入 A
中，将粘度计垂直固定于恒温水浴(25℃±0.1℃)中，并使水浴的液面高于球 D,
放置15 min 后，将 M、N 管各接一乳胶管，夹住 M 管的胶管，自 N
管处抽气，使试样溶液的液面缓缓升高至球 D 的 中部，先打开 M 管，再打开N
管，使试样溶液在管内自然下落，用秒表准确记录液面自刻度标记 E 下 降
至刻度标记 F 处的流出时间，平行测定两次，两次测定值相差不得超过0.1 s,
取两次的平均值为试样溶 液的流出时间(T) 。
在相同条件下，测定水的流出时间(T 。) 。 做平行实验。
PVP 的 K 值按式(1)计算：
style="width:6.15331in;height:0.70004in" /> (1)
式中：
K — 所取 PVP 试 样 的K 值；
c ——为所取试样浓度，单位为克每百毫升(g/100 mL);
η:--为样品溶液相对溶剂的粘度(试样溶液流出时间与纯溶剂流出时间的比值
T/T。)。
两次平行测定结果差值的绝对值应不大于0.1。分析结果取两次平行测定结果的算术平均值。计
算结果精确到小数点后一位。
4.4.1.1 方法提要
在试样中加入过量的碘标准滴定溶液，待 NVP
残余单体与碘反应完全后，用硫代硫酸钠标准滴定
溶液滴定多余的碘。
4.4.1.2 溶液
4.4.1.2.1 乙酸钠。
4.4.1.2.2 碘标准滴定溶液
style="width:2.66664in;height:0.66682in" />
4.4.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1 mol/L。
4.4.1.2.4 乙酸溶液：质量分数5%。
GB/T 33069—2016
4.4.1.2.5 淀粉指示液：10 g/L。
4.4.1.3 仪器
天平：精确至0.0001 g。
4.4.1.4 操作步骤
4.4.1.4.1 固体样品
称取试样10.00 g (按无水物计),精确至0.0001 g; 置于500 mL
碘量瓶中，缓慢加入300 mL 水 摇 匀溶解，将1g
乙酸钠加入到该溶液中摇匀，用碘标准滴定溶液滴定，直到碘的颜色不再褪色。加
3.0mL 碘标准滴定溶液，放置保持10 min,
再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，加3 mL 淀粉
指示液，至蓝色消失。重复以上步骤进行空白试验。
4.4.1.4.2 液体样品
称取试样10.00 g (按无水物计),精确至0.0001g; 置于500 mL
碘量瓶中，缓慢加入300 mL 水，摇 匀，将1 g 乙酸钠和1 mL5%
乙酸溶液加入到该溶液中摇匀，用碘标准滴定溶液滴定，直到碘的颜色不
再褪色。加3.0 mL 碘标准滴定溶液，放置保持10 min,
再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，
加 3 mL 淀粉指示液，至蓝色消失。重复以上步骤进行空白试验。
4.4.1.5 结果的表述
试样中(以无水物计)NVP 残余单体含量按式(2)计算：
style="width:6.38002in;height:0.66in" /> ……………… (2)
式中：
7U 试样中NVP
残余单体含量，以质量分数计，为无量纲的量，用百分比表示(%);
C₁ —— 碘标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
C₂ — 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V₁ —— 样品滴定过程中使用的碘标准滴定溶液总体积，单位为毫升(mL);
V, 空白滴定过程中使用的碘标准滴定溶液总体积，单位为毫升(mL);
V³ —— 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);
V₄ — 空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);
111. 14——NVP 的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
m —— 样品的质量，以干品计，单位为克(g)。
两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%,试样中 NVP
残余单体含量取两次测定结果的算
术平均值。计算结果精确到到小数点后两位。
4.4.2.1 方法提要
试样用流动相溶解，以甲醇+水为流动相，使用C8
为填料的不锈钢柱和紫外检测器(235 nm), 对
试样中的残留NVP 进行色谱分离，外标法定量。
4.4.2.2 溶液
4.4.2.2.1 甲醇：色谱纯。
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4.4.2.2.2 水：新蒸二次蒸馏水或相同纯度的水。
4.4.2.2.3 NVP: 色谱纯。
4.4.2.3 仪 器
4.4.2.3.1 天平：精确至0.0001 g。
4.4.2.3.2 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。
4.4.2.3.3 色谱数据处理机或色谱工作站。
4.4.2.3.4 色谱柱及色谱保护柱：250 mm×4.6 mm 不锈钢柱，30 mm×4.6 mm
不锈钢保护柱，内装 C8 、5μm 填充物(或具有等同效果的色谱柱)。
4.4.2.3.5 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
4.4.2.3.6 定量进样管：50μL。
4.4.2.3.7 超声波清洗器。
4.4.2.4 高效液相色谱操作条件
4.4.2.4.1 流动相：1+4甲醇水溶液，用0.45 μm 滤膜过滤，超声10 min
后备用。
4.4.2.4.2 流速：调节流速，使NVP 的保留时间约在10 min 左 右 。
4.4.2.4.3 柱温：40℃。
4.4.2.4.4 检测器波长：235 nm。
4.4.2.4.5 进样体积：50 μL。
注：上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.4.2.5 操作步骤
4.4.2.5.1 标样溶液的制备
标准贮备溶液：称量0.05 g NVP,精确至0 . 0001 g 。
用少量甲醇溶解，移入一个100 mL 的 容 量 瓶
中，用甲醇稀释至刻度并摇匀。取10 mL 该溶液至100 mL
的容量瓶，用甲醇稀释并摇匀。该溶液的
NVP 含量为50 μg/mL。
标样溶液：取5.0 mL 上述溶液至100 mL
容量瓶，用流动相稀释并且混匀。该溶液的 NVP 含 量 为
4.4.2.5.2 试样溶液的制备
称量0.25 g 试样(以无水物计),精确至0 .0001 g 。
用少量流动相溶解，移入一个10 mL 的 容 量 瓶
中，用流动相稀释至刻度并摇匀。
4.4.2.5.3 色谱测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针 NVP
峰面积相对变化
小于2.0%后，再连续注入试样溶液，前后两次试样峰面积相对变化也应小于2.0%。
4.4.2.5.4 结果的表述
对 NVP
标样和试样峰面积进行平均，取平均值进行计算，试样中(以无水物计)NVP
残余单体含量
按式(3)计算：
style="width:3.74674in;height:0.65318in" />
…………………………
(3)
GB/T 33069—2016
式中：
wi— 试样中 NVP
残余单体含量，以质量分数计，为无量纲的量，用百分比表示(%);
C、—— 标样溶液中 NVP 的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
C;— 试样溶液中PVP 的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
A;— 试样中 NVP 的峰面积；
A、——标样中NVP 的峰面积。
按 GB/T 6283 的规定进行。
两次平行测定结果的绝对差值应不大于其平均值的10%。分析结果取两次平行测定结果的算术
平均值。
将一定量的试样，在适当温度烘干至恒重，干燥后试样的质量占干燥前试样质量的百分数即为
PVP 的固含量。
4.6.2.1 干燥箱：温度控制105℃±2℃。
4.6.2.2 称量瓶：内径40 mm, 高30 mm。
4.6.2.3 天平：精确至0.0001 g。
4.6.2.4 干燥器：内装有适量的干燥剂。
4.6.3.1
调节干燥箱(4.6.2.1)温度至105℃±2℃,将带盖的洁净的称量瓶(4.6.2.2)放入其中加热2
h,
4.6.2.4
0.0001 g。
4.6.3.2 将0.8g～1.0g
试样(以干品计)平铺于称量瓶中，盖上瓶盖称量，精确至0.0001 g。
4.6.3.3 将盛有试样的称量瓶打开盖一
同放在105℃±2℃的干燥箱中加热2 h,取出，盖上瓶盖置于
干燥器中冷却至室温后称量，精确至0.0001 g。
4.6.3.4
按照同样的步骤，以半小时为一周期在干燥箱中进行加热，冷却、称量，直至两次连续的称量结
果相差不大于0.0005 g。
固含量按式(4)计算：
style="width:2.81328in;height:0.58652in" />
…………………………
(4)
式中：
w₂— 试样固含量，以质量分数计，为无量纲的量，用百分比表示(%);
mo— 干燥至恒重的称量瓶的质量，单位为克(g);
m₁— 干燥前试样和干燥至恒重的称量瓶总质量，单位为克(g);
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m₂— 干燥后试样和称量瓶的总质量，单位为克(g)。
液体试样中两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.5%,取三次平行测定结果的算术平均值为分
析结果，计算结果保留到小数点后一位。
称取适量试样(以干基计)用无二氧化碳的水配制成5%的溶液，按 GB/T 9724
规定进行。
两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05。
试样被炭化后，用浓硫酸使残余物转化为硫酸盐，最后，残余物在700℃~800℃下灼烧，直至质量
恒定。
4.8.2.1 高温电阻炉：可控750℃±50℃。
4.8.2.2
具盖的石英坩埚，或其他材质的坩埚；容积应使试样装填不超过坩埚容积的一半。
4.8.2.3 天平：精确至0.0001 g。
4.8.2.4 干燥器：内装有适量的干燥剂。
4.8.2.5 调温电炉。
4.8.3.1 调节高温电阻炉(4.8.2.
1)温度至750℃±50℃,将具盖的石英坩埚(4.8.2.2)放入其中灼烧 0.5h,
取出置于干燥器(4.8.2.4)冷却至室温后称量带盖的石英坩埚，精确至0.0001
g。
4.8.3.2 称取试样1.00 g～2.00g, 精确至0 .0001 g,
置于经炽灼并已称量的具盖的石英坩埚中，用少量 硫酸(约1 mL)
湿润样品，放在调温电炉(4.8.2.5)上慢慢加热，直至试样完全炭化，冷却。再用少量硫酸
( 约 1 mL) 湿润残渣，在调温电炉上缓慢加热，直至无白色烟雾。
4.8.3.3
将盛有残渣的具盖石英坩埚置入750℃±50℃的高温电阻炉中灼烧0.5 h,
取出稍冷，置于干 燥器中冷却至室温后称量，精确至0.0001 g。
4.8.3.4
按照同样的步骤，以半小时为一周期在高温电阻炉中进行灼烧、冷却、称量，直至两次连续的称
量结果相差不大于0.0005 g。
硫酸盐灰分 w₃ 按式(5)计算：
style="width:2.81328in;height:0.56012in" />
……………………
(5)
式 中 ：
W3 试样中硫酸盐灰分含量，以质量分数计，为无量纲的量，用百分比表示(%);
m₁— 坩埚加残渣的质量，单位为克(g);
m₂— 坩埚的质量，单位为克(g);
m ——试样的质量，单位为克(g)。
两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。分析结果取两次平行测定结果的算术平均值，计
style="width:3.1067in" />GB/T 33069—2016
算结果保留到小数点后两位。
报告应包括以下部分或全部内容：
a) 有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样日期、采样时间等；
b) 注明按本标准；
c) 分析结果；
d) 测定中观察到的任何异常现象的细节；
e) 分析人员的姓名及分析日期等。
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