style="width:1.42009in;height:0.619in" /> 本文是学习GB-T 33016-2016 多层印制板用粘结片试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了多层印制板用粘结片材料的试验条件及外观、尺寸、B
阶粘结片及其层压固化物的各
项性能检验方法。
本标准适用于多层印制板用粘结片。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1409—2006 测量电气
绝缘材料在工频、音频、高频(包括米波波长在内)下电容率和介质
损耗因数的推荐方法
GB/T 2036 印制电路术语
GB/T 33015—2016 多层印制板用粘结片通用规则
GB/T 2036 和 GB/T 33015—2016界定的术语和定义适用于本文件。
除非另有规定，试验应在标准大气条件下进行。标准大气条件为：
a) 温度：15℃~35℃;
b) 相对湿度：45%～75%;
c) 气压：86 kPa～106 kPa。
如果待测参数依赖于温度、相对湿度和气压，且供需双方对测试结果有争议时，试验应在仲裁大气
条件下进行。仲裁大气条件为：
a) 温度：23℃±1℃;
b) 相对湿度：48%～52%;
c) 气压：86 kPa～106 kPa。
除非另有规定，对于卷状粘结片，在卷头至少切除0.5 m 后，卷头或卷尾取1 m
作为样本；片状粘结
片，在一定数量的粘结片中随机抽取一张作为样本。
GB/T 33016—2016
用正常视力或矫正为1 .0/1 .0的视力或3倍的放大镜进行检查。
用合适精度的直尺或卷尺测量卷状粘结片或片状粘结片的长度，片状粘结片测量准确至0.5
mm,
卷状粘结片测量准确至1 mm。
7.1.2.1 用台秤称取一卷状粘结片的净质量，记作 W。
7.1.2.2 在卷状粘结片长度方向相隔不小于1 m
测量3个宽度值，计算测量平均值(B)。
7.1.2.3 从卷状材料长度方向距边缘不小于1 m,
沿宽度方向距边缘不小于25 mm 等 距 离 切 取 3 块 试
样，尺寸为(100±0.5)mm×(100±0.5)mm。
7.1.2.4 称取3块试样的总质量(G
测量3块试样的长度和宽度，并计算3块试样的总面积(A)。
7.1.2.5 按式(1
式 中 ：
L — 卷状粘结片的长度，单位为米(m);
style="width:1.42009in;height:0.619in" />
………
(1)
W—— 卷状粘结片的净质量，单位为千克(kg);
A — 试样总面积，单位为平方毫米(mm²);
G — 试样总质量，单位为克(g);
B — 卷状粘结片的宽度，单位为毫米(mm)。
7.2.1 用适合刻度的钢直尺或卷尺在卷状粘结片长度方向相隔不小于1 m
处，测量卷状粘结片宽度， 测量准确至1 mm 。
至少测量3个值，以3个测量值的算术平均值为结果。
7.2.2 用适合刻度的钢直尺测量片状粘结片的宽度，测量准确至0.5 mm。
对卷状粘结片沿长度方向间距不小于1 m,
用测厚仪等距离测量3个点；宽度方向距边缘至少 6.5mm,
等距离测量3个点，以6个点测量值的算术平均值作为测试结果。片状粘结片在距边缘
6.5mm 每边中间测一个点，以4个点平均值为测试结果。厚度测量准确至0.01
mm。
7.4 垂直度 — — 方法 A (直角尺法)
本方法通过测量粘结片相邻两边对直角的偏离距离来评定粘结片垂直度。
GB/T 33016—2016
交付的标准尺寸的片状粘结片。
7.4.3.1 边长1200 mm 或更长的平板直角尺或等效物。
7.4.3.2 直尺或等效工具，最小分度值为0.5 mm。
7.4.3.3 适合试样尺寸的平台。
7.4.4.1
将试样一个边紧贴固定于平台上直角尺的一边，使试样的角接触到直角尺的角。
7.4.4.2 用直板尺测量试样被测边相邻的另 一
个边与直角尺另 一 边之间的间隙(见图1),准确 到1.0 mm。
style="width:4.5666in;height:3.72658in" />
图 1 垂直度测量示意图
7.4.4.3
分别测量4个角与直角尺另一边之间偏离的距离(见图1中间隙)。
7.4.4.4 测量试样被测边的长度(m
7.4.4.5 计算偏离距离(mm
7.4.4.5 计算最大值为试验结果，单位为 mm/m。
7.5 垂直度—— 方法 B (对角线法)
本方法通过测量粘结片两条对角线的长度差和按垂直度要求计算得出的两条对角线允许的长度差
进行比较，来评定粘结片的垂直度。
交付的标称尺寸的片状粘结片。
7.5.3.1 直尺或等效工具，最小分度值为1 mm。
7.5.3.2 适合试样尺寸的平台。
GB/T 33016—2016
7.5.4.1
把粘结片放在平台上，用游标卡尺测量两对角线长度，测量至少准确至1 .0 mm
。 两 条 对 角 线
的长度分别记作 D₁ 和 D₂。
7.5.4.2 按式(2
△D=\|D₁-D₂ \| (2)
7.5.4.3
按式(3)、式(4)分别计算两条对角线的允许长度，记作D{ 和 D2:
D{=√(L+T)²+W² (3)
D%=√(L T)²+W² (4)
式 中 ：
Dl,D²— 对角线允许长度，单位为毫米(mm);
L —— 粘结片的标称长度，单位为毫米(mm);
W —— 粘结片的标称宽度，单位为毫米(mm);
T —- 粘结片的垂直度允许差，单位为毫米(mm)。
T=T;×W/1000
式 中 ：
T;— 相关标准或采购文件规定的垂直度偏差，单位为毫米每米(mm/m)。
7.5.4.4 按式(5
△D'=D′ D …… ………………… (5)
将两条对角线的实际长度差(△D) 与允许长度差(△D') 比较作出评定。若△D≤ △D
'则判定合格，
否则判定不合格。
评定多层印制板用粘结片材料中树脂含量。
在卷材或片材距边缘至少25 mm
以外切取试样，对于卷材，试样沿卷的宽度方向等距离斜切(如
图2所示),试样的两条对角线与织物径向平行或垂直。对于片材，试样应从 一
定数量粘结片的不同位
置上切取，试样数为3块，称重法试样尺寸为(100±0.2)mm×(100±0.2)mm
正方形或相同面积的圆
形样品。灼烧法试样尺寸为(100±1 .0)mm×(100±1.0)mm。
8.1.3.1 分析天平，量程符合称量要求，最小分辨率不大于1
mg。
8.1.3.2 马弗炉，温度能控制在(550±50
8.1.3.3 适当尺寸的坩埚。
8.1.3.4 干燥器，室温下相对湿度小于30%。
8.1.3.5 静电屏蔽垫片(薄金属片垫片
mm×127 mm。
GB/T 33016—2016
8.1.3.6 试样剪切装置。
style="width:5.90661in;height:4.60658in" />
图 2 试样取样示意图
8.1.4.1 方 法 A: 称重法
本方法测试程序如下：
a) 除去试样上的松散颗粒和突出纤维，将试样放在干燥器中，至少干燥4h
(除非粘结片在生产后 的10 min 内试验)。
b) 将静电屏蔽垫片放在天平上，将天平调零。
c)
将试样从干燥器中取出，立即放在静电屏蔽垫片上，用天平称重得到面积为1
dm² 试样的质量 记 作 Wr。
d) 按照附录 A 测量同规格增强材料单位面积的质量 Wg。
e) 按式(6)计算试样的树脂含量R 。:
式 中 ：
R 。—— 树脂的质量分数；
style="width:2.91334in;height:0.70568in" />
…………………………
(6)
Wx—— 增强材料单位面积的质量(按附录 A 测定),单位为克每平方分米(g/dm²);
Wr—— 粘结片试样的单位面积质量，单位为克每平方分米(g/dm²)。
8.1.4.2 方 法 B: 灼烧法
本方法测试程序如下：
a) 将坩埚放在(550±50)℃的马弗炉中烘烤15 min,
取出后放在干燥器中冷却至室温。用天平 称量坩埚的质量(W 。), 准 确 至 1
mg 。 把试样放在坩埚里，用天平称量坩埚和试样的质量
(W₁), 准确至1 mg。
b) 将装试样的坩埚放在(550±50)℃的马弗炉中灼烧至少5 min,
取出后放在干燥器中冷却至室 温，用天平称量灼烧后坩埚和试样的质量(W₂),
准 确 至 1 mg。 重复灼烧、冷却和称重，直至连
续两次称量的偏差在2 mg 范围内。
注：如果坩埚中试样出现玻璃熔化现象则试样失效，可将马弗炉的温度降低50℃,并用新试样重新试验。试验时，
如果试样上出现树脂不完全燃烧现象，可提高马弗炉温度或延长燃烧时间。在任何情况下，燃烧后剩余的玻
璃布必须完全无残余树脂，且无玻璃熔化迹象。
GB/T 33016—2016
c) 按式(7)计算试样的树脂含量R 。:
式中：
R。——树脂的质量分数；
style="width:2.82004in;height:0.64562in" />
……… ………………
(7)
W, 灼烧前试样和坩埚的质量，单位为克(g);
W₂— 灼烧后试样和坩埚的质量，单位为克(g);
W. 坩埚的质量，单位为克(g)。
报告应包括以下内容：
a) 3 块试样树脂含量的平均值，准确至0.1%;
b) 确定增强材料单位面积质量的方法；
c) 与测试方法的任何差异或偏差。
本方法用于多层印制板用粘结片材料树脂流动度评定。
试样为尺寸(100±0.3)mm×(100±0.3)mm
的方形或相同面积的圆形样品，取样方法与8. 1.2相
同，每个试样由4片粘结片组成，取自粘结片的中间和两边。除非另有规定，鉴定检验，制备3个试样；
对于批检试验，制备一个试样。
8.2.3.1 压机，能控制温度(171±3
的压力或能满足制造厂推荐的压制 条件。
8.2.3.2
分析天平，量程符合称量要求，最小分辨率不大于1 mg。
8.2.3.3 聚氟乙烯(PVF
8.2.3.4 尺寸为152 mm×152 mm、标称厚度为(3.2±0.15
的不锈钢板。
8.2.3.5 冲床和冲模组，可冲制直径(80±0.3
的圆形或边长为(71±0.3)mm 的方形试样。
8.2.3.6 干燥器，室温下相对湿度小于30%。
8.2.4.1 如果样品储存超过24 h,
试验前试样应放在干燥器中至少干燥4 h。
8.2.4.2
去除样品上所有松散颗粒和突出纤维，小心地将4片粘结片按相同的经纬结构叠放整齐，并称
量作为试样的初始质量(m₁), 准确至5 mg。
8.2.4.3
将叠合整齐的试样放在涂脱膜剂或铺离型膜的两块不锈钢板之间的正中位置，然后放入已经
预热至规定温度的压机的加热板上，迅速闭合压机，5 s
内升至规定压力，并保温保压10 min 。 除非另
有规定，压机温度为(171±3)℃;压力为(1.38±0.10)MPa。
8.2.4.4 打开压机，取出试样，让其冷却到室温。
8.2.4.5
用冲床和冲模在层压后的试样中心位置冲制直径(80±0.3)mm
的圆片，或边长为(71±0.3)mm
GB/T 33016—2016
的方块，去掉离型膜，称取其质量(m₂), 准确至5 mg。
8.2.4.6 按式(8
style="width:2.81989in;height:0.63316in" />
…………………………
(8)
式中：
F — 树脂流动度；
m:—— 初始质量，单位为克(g);
g 层压冲制试样的质量，单位为克(g)。
报告每个试样树脂流动度和所有试样树脂流动度的平均值，准确至0.1%。
本方法用于多层印制板用粘结片材料凝胶时间评定。
从距边缘至少25 mm 区域剪切足够数量的粘结片，能制取约1000 mg 树脂干粉。
8.3.3.1
热板或凝胶时间测试仪，温度能控制在(171±0.5)℃。
8.3.3.2
分析天平，量程符合称量要求，最小分辨率不大于20 mg。
8.3.3.3 温度计，(0～200
8.3.3.4 筛网，0.250 mm。
8.3.3.5 计时器，最小分辨率不大于1 s。
8.3.3.6 尖端直径约为3 mm 的竹木签条。
8.3.3.7 能容纳0.3 g～0.4g 树脂粉末的测量容器。
8.3.3.8 塑料袋或适当的容器。
8.3.4.1
将粘结片放入塑料袋或其他合适的容器内，揉搓约300 mg 干树脂粉。
8.3.4.2 用0.250 mm
的筛网，将树脂粉过筛，除去玻璃纤维。
8.3.4.3
将热板或凝胶时间测试仪加热至171℃±0.5℃,并在此温度下稳定。
8.3.4.4 树脂粉放在76 mm×76 mm
的蜡纸上或合适的容器内，用天平称取(200±20)mg 的树脂粉。
8.3.4.5
清洁热板，将树脂粉倾倒在热板上，呈圆锥状，并立即开始计时。
8.3.4.6 计时20 s 后，立即用竹木签条以直径10
mm～13mm 圆周运动搅动树脂，搅动时签条要尽量
保持垂直，并使熔融树脂的边缘和中心要充分混合，在搅拌时，熔融树脂的直径限制在20
mm～22 mm 范围。
8.3.4.7
当树脂变稠时，搅拌中要不断地提起签条，如树脂发黏可被拉丝应继续搅拌。
8.3.4.8
当提起签条，树脂不再能拉丝，且被搅拌的树脂块与热板分离时，立即停止计时，经过的时间
就是凝胶时间。
8.3.4.9
进行3次独立的测试，3次测定的平均值作为凝胶时间。
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报告凝胶时间单个测量值和平均值。
本方法用于多层印制板用粘结片挥发物含量评定。
3块试样，尺寸为(100±0.2)mm×(100±0.2)mm
方形或相同面积的圆形样品，取样方法按8. 1.2
的规定。在每块试样的一个角打一个直径约3 mm 的孔。
8.4.3.1
分析天平，量程符合称量要求，最小分辨率不大于1 mg。
8.4.3.2
空气循环式烘箱，温度能稳定在表1或相关产品标准规定的温度上。
8.4.3.3 干燥器或等效设备，室温下相对湿度小于30%。
8.4.3.4 悬挂样品的金属挂钩。
8.4.4.1 除非粘结片在其生产后的10 min
之内测试，在测试前，试样应放在干燥器中干燥(24±2)h。
8.4.4.2 分别称量3块试样的质量，精确至1 mg。
8.4.4.3
将空气循环式烘箱稳定在表1或相关产品标准规定的温度上。将3块试样悬挂在空气循环式
烘箱中，烘制条件应符合表1或相关产品标准的规定。
表 1 粘结片的烘制条件
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|---|---|---|
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||
8.4.4.4 从烘箱中取出试样，在干燥器中冷却(5±2
后，2 min 内分别称量3块试样的质量，准确至 1mg 。
称量应尽快，以免吸湿造成误差。
8.4.4.5 按式(9
style="width:2.67341in;height:0.58014in" />
…………………………
(9)
式中：
GB/T 33016—2016
V — 挥发物的质量分数；
m₁—— 试样的初始质量，单位为毫克(mg);
m. 试样烘制及冷却后的质量，单位为毫克(mg)。
报告应包括以下内容：
a) 挥发物含量的单个值及平均值；
b) 烘烤温度和烘烤时间。
本方法用于多层印制板用粘结片的固化厚度评定。
在距边缘或织边至少25 mm 处等距离切取两张尺寸250 mm×250 mm
的粘结片试样，试样的对
角线应平行于经线或纬线。
9.1.3.1
千分尺或同等精度等效仪器，最小分辨率不大于0.001 mm。
9.1.3.2
压机，能控制温度(171士3)℃,施加(1.38±0.10)MPa
的压力或能满足制造厂推荐的压制
条件。
9.1.4.1
把两张粘结片平行叠合在一起，边缘仔细对齐，然后放入预先涂离型剂或铺离型膜的钢板(厚
度1.5 mm±0.1mm) 之间，在温度(171±3)℃、压力(1.38±0.10)MPa
的条件层压固化或制造商推荐
的条件层压固化。层压后开启压机取出试样，自然冷却至室温。从层压板每边切去25
mm。
9.1.4.2 用千分尺或等效仪器在试样各边的中间距边缘5
mm～10 mm 部位各测一个点，中间测量一
个点，计算测量值的算术平均值，准确至0.01 mm。
计算5个厚度测量数据的平均值，以平均值除以2为粘结片材料的固化厚度。
本方法用于层压固化后粘结片的燃烧性评定。
粘结片样本上，距边缘25 mm 以外切取至少两张尺寸300 mm×300 mm 的试样。
GB/T 33016—2016
9.2.3.1
压机，能控制温度(171±3)℃,施加(1.38±0.10)MPa
的压力或能满足制造厂推荐的压制
条件。
9.2.3.2 燃烧试验箱，容积至少0.5 m³。
9.2.3.3 本生灯，灯管长(100±10内径(9.5±0.3)mm。
9.2.3.4
纯度不低于98%的甲烷气体，或25℃时燃烧值(热焓值)为37 MJ/m³ 的天然气。
9.2.3.5 秒表或其他合适的计时器，最小分辨率不大于1
s。
9.2.3.6 钢直尺，最小分辨率不大于1 mm。
9.2.3.7 试样夹具。
9.2.3.8
条件处理箱，能维持温度(23±2)℃、相对湿度(50±5)%。
9.2.3.9
空气循环式烘箱，温度能控制在(70±2)℃或(125±2)℃。
9.2.3.10 盛装变色硅胶或无水氯化钙的干燥器。
9.2.3.11 医用脱脂棉。
除非另有规定，用至少两张300 mm×300 mm
粘结片平行叠合，用能控制温度(171±3)℃、压力
(1.38±0.10)MPa 的压机或制造厂推荐的压制条件压制厚度0.5 mm
以上的层压板，加工尺寸(125士
5)mm×(13.0±0.5)mm 的试样20个，其中10个为备用试样。
9.2.5.1 试样前处理
将试样分为4组，每一组5个试样，分别置于如下2个条件下处理；
a) 将2组试样放在温度为(23±2)℃、相对湿度为(50±5)%的条件箱中处理至少48
h。
b)
将另2组试样放入(125±2)℃的空气循环烘箱中保持(24±2)h,仲裁试验在(70±2)℃的空
气循环烘箱中保持168 h。 然后立即将试样放入干燥器中冷却至少4 h。
每一个条件处理完成后取出一组试样进行试验，另一组试样作为备用。试样一旦从干燥器中取出，
必须在30 min 内进行试验。
9.2.5.2 燃烧试验
试验在燃烧试验箱中进行，试样、本生灯及医用脱脂棉的放置如图3所示。将试样长度方向上端
6mm
处夹入试样夹，使试样垂直悬挂于燃烧箱中。点燃本生灯，将本生灯火焰调节至蓝色，火焰高度为
(20±1)mm。
将点燃的本生灯移到试样的末端中间位置并使试样末端距本生灯管口距离为(10±1)mm,
将试样按程序 a)～c)接焰燃烧：
a) 保持燃烧(10±0.5)s,然后将本生灯撤离，距离试样至少150 mm。
撤离火焰的同时，如试样继 续燃烧，立即用计时器记录余焰时间 t₁。
d)
当试样停止燃烧时，立即将本生灯移入再次对试样燃烧(10±0.5)s,然后，将本生灯撤离，距试
样同样至少150 mm。
撤离火焰的同时，如试样继续燃烧，立即用计时器记录余焰时间t₂。
c)
当第二次有焰燃烧熄灭后，如果试样上有灼热(无焰)燃烧，立即用计时器记录试样的余灼时
间 t₃。
d)
如果本生灯的火焰在任一试验过程中熄灭，应立即点燃并施加到试样上，使得施加到试样上
的总时间保持在(10±0.5)s。
GB/T 33016—2016
注1:如果试样燃烧过程中有熔融物或燃烧物滴落，试验时，可将本生灯倾斜45°角，也可以偏离试样13
mm 边(宽 度边)一点，以免材料滴入本生灯灯管。
注2:如果试样在试验期间被熔化或卷曲时，可移动本生灯使本生灯管口与试样底端的距离保持在(10±1)mm。
如果燃烧时有线状熔融物，继续对试样的主体部分施加火焰。记录观察到的滴落物或其他重要现象。
单位为毫米
style="width:5.96671in;height:5.31322in" />
图 3 垂直燃烧示意图
9.2.5.3 垂直燃烧等级判定
如果一组5块试样中只有一块不满足要求；如果每组5个试样的10次有焰燃烧总时间t₁+t₂
对于 FV-0 在51 s～55s 范围，对于FV-1、FV-2 在251 s～255s
范围时，应将相同预处理条件的一组备用试
样进行燃烧试验，然后按表2判定垂直燃烧等级。
表 2 垂直燃烧等级
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|---|---|---|---|
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报告垂直燃烧等级。
本方法用于层压固化后粘结片的耐化学性评定。
GB/T 33016—2016
粘结片样本上，距边缘25 mm 以外切取至少两张尺寸300 mm×300 mm 的试样。
9.3.3.1
压机，能控制温度(171±3)℃,施加(1.38±0.10)MPa
的压力或能满足制造厂推荐的压制
条件。
9.3.3.2
分析天平，量程符合称量要求，最小分辨率不大于0.1 mg。
9.3.3.3 空气循环式烘箱，温度能控制在(105±2
9.3.3.4 干燥器或等效设备，室温下相对湿度小于30%。
9.3.3.5 烧杯。
9.3.3.6 恒温水浴，温度能控制在(23±0.5
9.3.3.7 试样支架，在溶剂中支撑和隔离试样。
9.3.3.8 秒表，最小分辨率不大于1 s。
9.3.3.9 二氯甲烷(化学纯
9.3.3.10 质量比为(3.0±0.2
除非另有规定，用至少两张300 mm×300 mm
粘结片平行叠合，用能控制温度(171±3)℃,压力
(1.38±0.10)MPa 的压机或制造厂推荐的压制条件压制厚度为0.3 mm
以上的层压板，在样本上制备
尺寸为(50±1)mm×(50±1)mm 的试样3块，用400目砂纸将试样的边缘打磨光滑。
9.3.5.1 耐二氯甲烷
a) 试样放置在温度为(105±2)℃的烘箱中烘(60±5)min。
然后置于干燥器中冷却至室温。
b) 在烧杯中加入750 mL
的二氯甲烷溶剂，把烧杯放置在水浴锅中，用水浴保持溶剂温度为
(23±0.5)℃。在烧杯内放一支架，以便使试样竖立并隔开一定距离。
c) 从干燥器分别取出试样，用电子分析天平称重，准确至0.1 mg。
试样必须从干燥器取出后60 s 内称重。记录为试样基材干重 Wi, 单位为 mg。
d) 启动秒表，用夹子将试样以适当的时间间隔(建议时间间隔为2 min)
放在烧杯内支架上，保证 试样被完全浸没。盖上烧杯盖子，防止溶剂挥发。
e) 在二氯甲烷中浸泡(30±0.5)min 后，用夹子从溶剂中取出第一个试样。
f) 在空气中晾干试样后，立即称取试样的净重，准确至0.1 mg。
整个过程时间不超过60+\$s。 记 录试样浸入溶剂后的最终重量W₂ , 单位为
mg。
注：试样用金属支架托住，是为了使试样的两面都暴露于空气中。因为若将试样平放于天平盘中，会减少靠近盘面
的一面蒸发，将影响测量结果。
g) 一杯新鲜的溶剂处理试样不超过18个，或使用时间不超过8 h。
h)
按式(10)计算每一个试样的增加质量，并记录3个试样的平均值，单位为毫克(mg)。
K =W₂-W₁ ………………………… (10)
式中：
K — 试样增加的质量，单位为毫克(mg);
W. 试样基材干重，单位为毫克(mg);
W. 试样浸入溶剂后的最终质量，单位为毫克(mg)。
GB/T 33016—2016
9.3.5.2 耐氢氧化钠溶液
将试样浸没于质量分数为(3±0.2)%的氢氧化钠溶液，置于水浴锅中保持溶液温度为(40±2)℃。
试样浸泡3 min±20s 后取出，快速放进流动的水中至少冲洗5 min,
用干燥清洁不起毛的纱布擦干试
样，立即目测试样有无变色、变软、起泡、分层等外观变化，并记录。注意在测试过程中不要使试样重叠。
a) 试样浸泡二氯甲烷后质量增加的算术平均值，单位为毫克(mg)。
任何外观变化。
b) 试样浸泡氢氧化钠溶液，试样有无变色、变软、起泡、分层等外观变化。
本方法用于层压固化后粘结片的电气强度评定。
粘结片样本上，距边缘25 mm 以外切取至少两张尺寸300 mm×300 mm 的试样。
9.4.3.1 压机，能满足制造厂推荐的压制条件。
9.4.3.2 高压击穿试验仪，最小量程25
kV、额定电流至少40 mA、升压速率能控制为500 V/s、击穿电 压监控装置在1
kV～20kV 范围内误差在5%以内。
9.4.3.3
电极装置，试验电极由上下两个电极组成。上电极的直径为50 mm,
下电极直径为75 mm, 上 下电极底面边缘倒角半径为3 mm。
上电极应有足够质量，使试样与电极间接触紧密。
9.4.3.4 恒温水浴，温度能控制在(50±2
9.4.3.5 试样支架，在恒温水浴中支撑和隔离试样。
9.4.3.6 无绒纸巾或无绒布。
9.4.3.7 千分尺或等效仪器。最小分辨率不大于0.001
mm。
除非另有规定，用至少两张300 mm×300 mm
粘结片平行叠合，用能控制温度(171±3)℃,压力
(1.38±0.10)MPa 的压机或制造厂推荐的压制条件压制厚度为0.3 mm
以上的层压板，在样本上制备
尺寸为(100±10)mm×(100±10)mm 的试样3块。
9.4.5.1 试样预处理
除另有规定外，试样应在(50±2)℃的蒸馏水中处理48+2
h,然后将试样浸入室温蒸馏水中0.5 h~
4 h。 在含水量基本不变的情况下使试样达到温度平衡。
9.4.5.2 试验条件
试验在室温(23±5)℃条件下进行。相对湿度对在油中进行的试验影响不大。
GB/T 33016—2016
9.4.5.3 设备调节
按照制造厂的说明书要求调节高压测试仪，使其电压范围满足材料试验要求。设定试验升压速率
为500 V/s 。 连接电极线，使一个电极接高压，另一个电极接地。
9.4.5.4 电气强度测试
本方法电气强度测试程序如下：
a)
从室温水中取出预处理的试样，用无绒毛纸巾或布擦干。用千分尺测定并记录试样每个边距
边缘25 mm
处4个中心点的厚度。将试样插入夹具中心，以防止飞弧。启动测试仪，以
500V/s
的速率升压，观察击穿时测试仪指示的电压值。记录击穿电压，准确到0.1 kV。
b)
从油介质中取出试样，检查是否击穿。如果不明显，重新插入试样，注意对准中心，重新进行
测试。如出现飞弧，建议使用较大尺寸的试样或更换新油。
9.4.6.1
取所测的每一个边(共四点)厚度的平均值作为试样厚度。
9.4.6.2 按式(11
式中：
style="width:0.91332in;height:0.6256in" />
…………………………
(11)
U —-电气强度，单位为千伏每毫米(kV/mm);
V。——击穿电压，单位为千伏(kV);
t — 试样厚度，单位为毫米(mm)。
9.4.6.3
以3块试样的电气强度的平均值作为试验结果，准确至0.1 kV/mm。
电气强度的算术平均值，单位为千伏每毫米(kV/mm)。
本方法用于层压固化后粘结片介电常数和损耗因数评定。
粘结片样本上，距边缘25 mm 以外切取至少两张尺寸300 mm×300 mm 的试样。 Q
表法、平行板
法、二流体槽法试样要求如下：
a) Q 表法：从层压板上冲制直径50 mm 圆盘或剪切(50±1)mm×(50±1)mm
的方形试样，每种 处理条件三块试样。
b) 平行板法：从层压板上剪切(50±1)mm×(50±1)mm
的方形试样，每种处理条件三块试样。
c) 二流体槽法：从层压板上剪切(80±1)mm×(80 mm～100
mm)的试样，每种处理条件三块 试样。
9.5.3.1 压机，能控制温度(171±3
的压力或能满足制造厂推荐的压制
GB/T 33016—2016
条件。
9.5.3.2 Q 表或符合GB/T 1409—2006 附录 A
的测量仪器。
9.5.3.3 退火铝箔，厚度不超过0.02 mm。
9.5.3.4 电极装置采用二电极系统，其要求按GB/T
1409—2006 的规定，电极装置要清洁，其本身损耗
因数应尽量小。
9.5.3.5 千分尺或等效仪器。最小分辨率不大于0.001 mm。
9.5.3.6 恒温水浴，温度能控制在(23±0.5
9.5.3.7 空气循环烘箱，温度能控制在(105±2
9.5.3.8 医用凡士林、硅酯等低介质损耗因数的材料。
9.5.3.9 阻抗分析仪或等效测试仪器。
9.5.3.10 平行板法测量夹具或等效装置。
9.5.3.11
阻抗分析仪或等效测试仪器的校验装置和夹具，包括：
a) 校正用的开路和短路夹具；
b) 50Ω 的电阻；
c) 校正用绝缘材料(如聚四氟乙烯)。
9.5.3.12 频 率 1 MHz 、测量范围0 pF～200 pF
的精密电容电桥。
9.5.3.13
精度1%的二流体槽(处于温度变化不超过1℃、湿度变化不超过±10%、减少震动的工作环
境内)。
9.5.3.14 连接导线： 一条长约305 mm 的同轴电缆，
一端带有与电容电桥匹配的连接器，另一端带有
香蕉插头和连接器与二流体槽联接。
9.5.3.15 流体：如硅酮，运动黏度为1×10-³Pa · s 。
存放于带塞长颈瓶中，数量不少于500 mL 。 紧靠
二流体槽存放，使流体与二流体槽处于同一环境温湿度下。
9.5.3.16 烧杯。
9.5.3.17 漏斗。
9.5.3.18 滤纸。
除非另有规定，用至少两张300 mm×300 mm
粘结片平行叠合，用能控制温度(171±3)℃、压力
(1.38±0.10)MPa 的压机或制造厂推荐的压制条件压制厚度为0.5 mm
以上的层压板。
本方法试样条件处理如下：
a) 常态处理：试样在(105±2)℃的空气循环烘箱中干燥2
h,然后在(23±2)℃、相对湿度(50士 5)%下处理24 h。
b) 恒定湿热处理：将常态处理后的试样在(23±0.5)℃蒸馏水中浸(24±1)h。
用干燥洁净的纱布 擦去试样表面的水分。
9.5.6.1 Q 表法
本方法测试程序如下：
a) 用千分尺测量试样厚度，在试样各边中间位置各测量一个点，测准至0.01
mm。
b) 用极少量的医用凡士林、硅酯等低介质损耗的材料，将事先准备好直径50
mm 退火铝箔贴在
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试样上，贴箔后应看不见气隙与皱折。
c) 按 GB/T 1409—2006
中对应方法和计算公式分别测量经9.5.5条件处理后的试样的介电常数
和损耗因数。
9.5.6.2 平行板法
9.5.6.2.1 设备调节
清洁测试头、标准物、夹具接头和电极并吹干，主机至少预热30 min,
以达到稳定。按设备要求进 行校正和夹具补偿，然后用聚四氟乙烯(PTFE)
标准物验证，验证的介电常数和介质损耗角正切值应符
合标准物的要求。校正有效期为24 h,超过24 h 要重新校正。
9.5.6.2.2 测 试
用千分尺测量试样厚度，输入试样厚度，再把试样插到测试夹具中。试样要与夹具电极保持良好接
触。试样不能接触到夹具的后壁。试样放置在电极上的部位和测厚处应为试样上的同一位置。进行测
试扫描，记录介电常数和介质损耗角正切值。介电常数准确至0.1,介质损耗角正切值准确至0.001。
注： 试验夹具对试样的压力会影响介电常数和损耗角正切值的测试值，特别会影响那些未金属化的试样。压力太
小，会降低电极/试样的接触面积，产生空隙，导致测试结果错误。压力太大，试样厚度降低，使测量值不准确。
测量时调整压力，使测量值不受压力的影响。
9.5.6.3 二流体槽法
9.5.6.3.1 测试条件
试验环境温度应为(23±2)℃。
9.5.6.3.2 设备调节
按以下步骤进行设备调节：
a) 打开测试槽中的电极，用净洁的压缩空气吹除灰尘和硅油。
b) 预热电桥，预热时间至少达到制造厂规定的最短时间。
c) 将"低"(low) 导线与测试槽的电极和电桥连接。
d) 将“高”(high)导线与电桥连接，但香蕉插头暂不插入测试槽。
e) 设定电桥在以下范围：
—— 电容：200 pF (或100 pF);
—— 电导：微西门子(μS);
--0 pF～2 pF:四氟乙烯和损耗很小的材料；
——0 pF～20 pF:环氧和其他中等损耗的材料；
——0 pF～200 pF:某些酚醛和损耗很高的材料；
注： 对于厚度大于3. 18 mm 的试样常用0 pF～20 pF,
以提高其测量精度。所有的测量值最好在同一 电容和电导
率量程取得。
f) 调节测试槽 LD-3 间隙，约为最小试样厚度的125%。
g) 调节电桥电容和电导控制盘，使指零。
9.5.6.3.3 测 试
按以下步骤进行测试：
a) 香蕉插头连接“高”(high)导线与测试槽。
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b) 读取空测试槽的电容值并记为 C, 精确至0.01 pF, 或 如 用 0 pF～20 pF
量程，应精确 至0.001 pF。
c) 将试样从湿度控制环境中取出。
d)
将第一块试样插入测试槽，使标记保留在左上角，试样正面对着测试槽的一面。以保证用试样
的同一面进行测试。
e) 读取并记录试样在测试槽时的电容值，记作C₃。
f) 取出试样。在同一测试槽间隙下测试其他试样。
g)
在最后一块试样从测试槽中取出后，将第二流体(如硅酮)加入测试槽中，流体应过滤除去细
小杂质，并用烧杯收集从测试槽溢流管流出的过量的流体。
h) 等数秒钟，使测试槽和流体的温度达到平衡，读取并记录电容值，记作C₂。
注1:如电容值不断向一个方向漂动，说明流体温度尚未达到平衡。
i) 记录充满流体后的电导率，记作G₁。
注2:此值随测试槽间距和湿度会有某些差异，但通常不超过500
μS(如为介质损耗角正切在0.001以下的低损耗
材料，约为200μs)。如超过此值，通常表明存在导线、流体污染或电桥方面的问题。
j)
将第一块试样插入充有流体的测试槽内，其位置与插入空槽时相同。读取并记录电容值，记作
C₄, 电导值记作G₂。
注3:在试样插入后数秒内测试值应是稳定的，如不稳定，可能在测试槽中有空气泡。如用多层薄板叠加成一个试
样，这种情况常常会发生，如出现此问题，可将试样在浸入前用流体预浸，并将一叠同时插入，则可解决。
k) 第一块试样取出后，按同样的方法插入其余每一块试样进行测试。
注4:在试样取出后，如果流体液面不能覆盖电极，可在检查测试值前补加流体。对
C₂ 的检查用于验证环境温度
变化对测试结果的影响。
9.5.6.3.4 结果计算
a) 用式(12)计算每块试样的介电常数，准确至0.01。
style="width:7.24677in;height:0.70664in" />
式中：
Dx— 介电常数；
C₁— 空测试槽的电容值，单位为皮法(pF);
C₂— 流体的电容值，单位为皮法(pF);
C₃— 试样在空测试槽的电容值，单位为皮法(pF);
C₄— 试样在流体中的电容值，单位为皮法(pF)。
b) 用式(13)计算每块试样的介质损耗角正切，准确至0.0001。
…………
(12)
style="width:10.0333in;height:0.71346in" />
………………………… (13)
式中：
D;—— 介质损耗角正切；
Dk— 介电常数[用式(12)的计算值，不选用其结果精确至0.01的值];
C₂—— 流体的电容值，单位为皮法(pF);
C:—— 试样在流体中的电容值，单位为皮法(pF);
G₁— 流体的电导值，单位为微西门子(μS);
G2—— 试样在流体中的电导值，单位为微西门子(μS)。
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报告各条件处理后介电常数和介质损耗因数的算术平均值。
本方法用于层压固化后粘结片绝缘电阻评定。
粘结片样本上，距边缘25 mm 以外切取至少两张尺寸300 mm×300 mm 的试样。
9.6.3.1
压机，能控制温度(171±3)℃,施加(1.38±0.10)MPa
的压力或能满足制造厂推荐的压制
条件。
9.6.3.2
高阻计或等效装置，至少能测量到1011Ω、测量精度不大于±5%、测量电压500
V。
9.6.3.3 两个铜质或钢质锥形电极，直径为5
mm、锥度为2%、表面粗糙度Ra 不大于0.63 μm。
9.6.3.4 秒表或等效计时器，最小分辨率不大于1 s。
9.6.3.5 无绒纸巾或无绒布。
9.6.3.6 蒸馏水。
除非另有规定，用至少两张300 mm×300 mm
粘结片平行叠合，用能控制温度(171±3)℃,压力
(1.38±0.10)MPa 的压机或制造厂推荐的压制条件压制厚度为0.5 mm
以上的层压板，在样本上剪切 3块试样，尺寸为(40±2)mm×(20±1)mm。
试样边缘应光滑。沿试样长边中心线和短边中点对称钻
2个直径为5.0 mm 的孔，两孔的间距为(15±0.25)mm
(试样见图4)。孔壁应光滑，不应有碎裂。
单位为毫米
style="width:4.64668in;height:3.43332in" />
图 4 绝缘电阻测试试样
9.6.5.1 预处理
试样应在(23±2)℃和(50±5)%RH 的条件下处理(96+5)h。
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9.6.5.2 验收态测量
将预处理后的试样在15℃~35℃的条件下放置(30±5)min,
将锥形电极插入试样的孔内。在
(23±2)℃和(50±5)%RH 的条件下，对试样施加500 V 直流电压，稳定1 min
后，读数绝缘电阻值。
9.6.5.3 水煮沸后测量
将试样放入沸腾的蒸馏水中煮(120±10)min
后，将试样放入15℃~35℃的清水中冷却(30士 5)min。
用干净的纱布将试样表面的水分擦干。2 min
内，将锥形电极插入试样的孔内。在(23±2)℃
和(50±5)%RH 的条件下，对试样施加500 V 直流电压，稳定1 min
后，读数绝缘电阻值。
报告验收态和水煮后绝缘电阻的最小值。
本方法用于层压固化后粘结片的表面电阻率和体积电阻率评定。
粘结片样本上，距边缘25 mm 以外切取至少两张尺寸300 mm×300 mm 的试样。
9.7.3.1
压机，能控制温度(171±3)℃,施加(1.38±0.10)MPa
的压力或能满足制造厂推荐的压制
条件。
9.7.3.2
湿热试验箱，能保持温度(35±2)℃,相对湿度90%～95%。
9.7.3.3 空气循环式烘箱，能保持温度(125±2
9.7.3.4
高阻计或等效装置，至少能测量到1011Ω、测量精度不大于±5%、测量电压500 V。
9.7.3.5
试样与测试装置用3根独立同轴屏蔽电缆连接。两根电缆的中心导体，
一端分别与试样的上
电极和下电极连接，另一端与电阻测试仪连接。另一根电缆的一端与保护电极连接，另一端接地。
9.7.3.6 千分尺或等效仪器。最小分辨率不大于0.001
mm。
9.7.3.7 带有屏蔽盒的测量夹具。
9.7.3.8 导电银浆或其他等效材料。
9.7.3.9 试样上制作导电图形用其他材料和装置。
除非另有规定，用至少两张300 mm×300 mm
粘结片平行叠合，用能控制温度(171±3)℃,压力
(1.38±0.10)MPa 的压机或制造厂推荐的压制条件压制厚度0.5 mm
以上的层压板，剪切尺寸(100±
1)mm×(100±1)mm 的试样，每种处理条件3块。
用导电银浆或其他等效材料涂敷成图5所示的电极图形(若有能与有效面积紧密接触的电极夹具，
可不涂敷导电材料)。电极图形尺寸见表3。
style="width:5.63993in;height:5.94682in" />GB/T 33016—2016
style="width:5.69342in;height:6.84662in" />
a) 上电极 b) 下电极
图 5 表面电阻率和体积电阻率电极图形
表 3 表面电阻率和体积电阻率电极尺寸
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|---|---|---|---|---|---|---|---|
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|||||||
9.7.5.1 厚度测量
用千分尺测量试样上无铜箔的3个不同位置的厚度，准确至0.01 mm,
取平均值，记录为t。
9.7.5.2 湿热循环周期条件下测量
9.7.5.2.1 将试样置于20个温湿度周期处理(见图6),每个周期为8 h。
每个周期包括：
a) 初温为255℃,经2.5 h,温度上升到(65±2)℃,相对湿度保持在85%～93%之间。
b) 在温度(65±2)℃,相对湿度为85%～93%时，至少保持3 h。
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c) 温度经2.5 h,从(65±2)℃下降到253℃,相对湿度不应低于80%。
9.7.5.2.2
试样处理20个周期后，保持在(25±2)℃和相对湿度90%～95%的试验箱中，在稳定条件
1.5h 以后开始，并在2 h
内完成表面电阻和体积电阻的测试。表面电阻的测试连线如图7所示，体积
电阻的测试连线如图8所示，在施加(500±5)V 直流测量电压1 min
后读数，表面电阻记录为R、,单位 为 MQ; 体积电阻记录为Rv, 单位为 MQ。
style="width:10.11339in;height:4.20662in" />
时间/h
图 6 温湿度20个循环周期
style="width:7.92in;height:2.69346in" />
图 7 表面电阻测试连线图
style="width:7.86667in;height:2.59336in" />
图 8 体积电阻测试连线图
9.7.5.3 高温条件下的测量
试样在温度为(125±2)℃的空气循环箱中处理24 h (该处理条件可表示为
E-24/125) 后。试样
仍保持于同等温度条件的空气循环箱中进行表面电阻和体积电阻的测试，测试应在允许时间偏差2
h
内完成。表面电阻的测试连线如图7所示，体积电阻的测试连线如图8所示，在施加(500±5)V
直流测
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量 电 压 1 min 后读数，表面电阻记录为R 、,单位为 MQ; 体积电阻记录为Rv,
单 位 为 MΩ。
本方法计算如下：
a) 按式(14)计算体积电阻率：
style="width:1.64004in;height:0.59334in" />
…………………………
(14)
式 中 ：
pv— 体积电阻率，单位为兆欧厘米(MQ ·cm);
A — 保护电极有效面积，单位为平方厘米(cm²);
t — 试样平均厚度，单位为厘米(cm);
Ry—— 体积电阻测试值，单位为兆欧(MΩ)。
注：A 值可从表3中查出。
b) 按式(15)计算表面电阻率：
style="width:1.62667in;height:0.62678in" />
式 中 ：
…… … …… ……
(15)
p 、— 表面电阻率，单位为兆欧(MQ);
P— 保护电极有效周长，单位为厘米(cm);
D₄— 电极间距，单位为厘米(cm);
R、——表面电阻测试值，单位为兆欧(MΩ)。
注：P/D, 比值可从表3中查出。
分别报告各状态下表面电阻率和体积电阻率最小值。
本方法用于层压固化后粘结片的玻璃化温度评定。
粘结片样本上，距边缘25 mm 以外切取至少两张尺寸300 mm×300 mm 的试样。
9.8.3.1 压机，能控制温度(171±3
10)MPa 的压力或能满足制造厂推荐的压制
条件。
9.8.3.2 热机械分析仪，在规定温度范围内能测定0.0025 mm
的尺寸变化。
9.8.3.3 差示扫描量热仪。
9.8.3.4 最小感量值至少为0. 1 mg 的天平。
9.8.3.5 千分尺或等效仪器。最小分辨率不大于0.001
mm。
9.8.3.6 空气循环式烘箱，能保持温度(105±2
9.8.3.7 干燥器或等效设备，室温下相对湿度小于30%。
9.8.3.8
试样切割、打磨装置，能在切割、打磨过程中产生尽量小的机械和热应力。
style="width:10.75342in;height:6.9333in" />GB/T 33016—2016
9.8.4.1 除非另有规定，用至少两张300 mm×300 mm
粘结片平行叠合，用能控制温度(171±3)℃, 压力(1.38±0.10)MPa
的压机或制造厂推荐的压制条件压制厚度为0.5 mm 以上的层压板。
9.8.4.2 DSC 法：在样本上剪切一个试样，重量在15
mg～25 mg 之间，尺寸和形状应适合平放入样品 皿中，将试样边缘打磨光滑。
9.8.4.3 TMA
法：在样本上剪切2个试样，尺寸为(6.5±0.2)mm×(6.5±0.2)mm, 将试样边缘打磨
光滑。
9.8.5.1 DSC 法
9.8.5.1.1 试样处理
a) 试样应在(105±2)℃的空气循环烘箱烘(2±0.5)h,然后在干燥器中放置0.5 h
以上冷却至 室温。
b)
试样放在一个铝制样品皿中，对于仲裁试验，应用一个皿盖冲压在样品皿上。
c) 以一个空样品皿作为参比样。在空样品皿上加皿盖。
d) 将试样皿和参比皿置于差示扫描量热仪的样品炉子的支架上。
9.8.5.1.2 Tg 测试
a)
以低于试样预计玻璃化转变温度至少30℃的初始温度开始扫描，升温速率为20℃/min。
b) 观察到热变形后，继续升温至热变形区以上30℃,停止扫描。
c) 在图9所示的玻璃化转变温度DSC
测试曲线图上，对高于和低于转变温度的曲线各作一条切
线，推导出如图9所示的中点玻璃化转变温度 Tm(℃), 记录为玻璃化转变温度
Tg。
热流
图 9 玻璃化转变温度 DSC 测试曲线图
GB/T 33016—2016
注： 作图推导 Tm 时，以起始温度 T。和终止温度 T,
为切点分别对上下部位的曲线作切线，再以微分曲线对应拐 点温度 T;
为切点对中间部位的曲线作切线，T; 切线与 T。 切线、T.
切线分别相交于外推起始温度 T; 和外推
终止温度 T。,连线 T; 和
T。,取连线的中点作横轴(温度轴)垂直线，垂直线与曲线相交的点，即为 Tm。
9.8.5.2 TMA 法
9.8.5.2.1 将试样在(105±2)℃的空气循环烘箱烘(1±0 . 25)h, 然 后 在 干
燥 器 中 冷 却 至 室 温 。
9.8.5.2.2 将 试 样 平 放 安 装 在 TMA 平 台 上 ， 沿 试 样 厚 度 方
向(Z 轴)进行测定，并对其施加0 . 001 N~ 0.1N 的负荷，建议0 . 05 N, 保 证
探 头 与 试 样 及 平 台 间 紧 密 接 触 。
9.8.5.2.3 室 温 为 起 始 温 度 ， 以 1 0 ℃ /min
的速率升温，到高于温度 T, 至少30 ℃终止。
注： 在扫描过程中，如果发生残存应力下降的现象(如在玻璃转变温度 T,
附近的膨胀曲线因样品收缩而向相反的
方向落下，然后再上升的现象，如图10所示),建议升温到比残存应力产生时的温度高20℃停止加热。然后冷
却至(50±5)℃,再次升温。进行第二次温度扫描。
style="width:5.04662in;height:4.92668in" />
温度/C
图 1 0 发 生 残 余 应 力 与
正 常 情 况 下 的 热 膨 胀 TMA
曲 线 对 比 图
9.8.5.2.4 扫 描 完 成 后 绘 出 TMA 测 试 曲 线 。 在 高 于 或 低
于 转 变 温 度 各 绘 制 切 线 ， 两 切 线 交 点 处 温 度 为 玻 璃 化
转 变 温 度 T。 如 图 1 1 所 示 。
style="width:4.45993in;height:3.56664in" />
温度/℃
图 1 1 玻 璃 化 转 变 温 度
TMA 曲 线 ( 切 线 法 )
GB/T 33016—2016
9.8.5.2.5 如果切线法不能得到 T,
可以通过热膨胀曲线的微分曲线发生骤变的中间对应温度为 Tg,
如图12所示。
style="width:4.89338in;height:4.79996in" />
温度/℃
图12 玻璃化转变温度 TMA 曲线(微分法)
9.8.5.2.6
测试后检查所有的试样，找出超荷、扭曲、裂纹和其他缺陷。如果发现任何缺陷或试样的不
规整，就将试样和测试数据作废，再测试另一试样，或选择另一种方法测试。
报告玻璃化温度、采用的方法以及与本标准的差异。
本方法用于层压固化后粘结片的Z 轴热膨胀系数评定。
粘结片样本上，距边缘25 mm 以外切取至少两张尺寸300 mm×300 mm 的试样。
9.9.3.1
压机，能控制温度(171±3)℃,施加(1.38±0.10)MPa
的压力或能满足制造厂推荐的压制
条件。
9.9.3.2
热机械分析仪，在规定温度范围内能测定0.0025 mm 的尺寸变化。
9.9.3.3 千分尺或等效仪器。最小分辨率不大于0.001
mm。
9.9.3.4 空气循环式烘箱，能保持温度(105±2
9.9.3.5 干燥器或等效设备，室温下相对湿度小于30%。
9.9.3.6
试样切割、打磨装置，能在切割、打磨过程中产生尽量小的机械力和热应力。
除非另有规定，用至少两张300 mm×300 mm
粘结片平行叠合，用能控制温度(171±3)℃,压力
(1.38±0.10)MPa 的压机或制造厂推荐的压制条件压制厚度为0.5 mm
以上的层压板，用适当的方法
GB/T 33016—2016
和设备在样本上加工尺寸为约6.5 mm×6.5 mm
的试样两块、制样时应使用尽可能小的机械力和热应
力，用400目砂纸将试样的边缘打磨光滑。
9.9.5.1
将试样在(105±2)℃的空气循环烘箱烘(1±0.25)h, 然后在干燥器中冷却至室温。
9.9.5.2 将试样平放安装在 TMA
平台上，沿试样厚度方向(Z 轴)进行测定，并对其施加0.001 N~ 0.1N
的负荷，保证探头与试样及平台间紧密接触。
9.9.5.3 以室温为起始温度，升温速率为10℃/min,
升温至260 ℃或其他规定的温度时终止扫描。
9.9.5.4 绘制出如图13的TMA
测试曲线图，在曲线上确定温度范围，如玻璃化转变温度前的直线(A-
B) 段、玻璃化转变温度后的直线(C-D) 段、整个温度范围(A-D)
段或50℃~260℃,计算出各自的线性 热膨胀系数 CTE 值。
style="width:5.04662in;height:3.78004in" />
温度/℃
图 1 3 TMA 测试曲线图
报告Z
轴热膨胀系数分别以玻璃化温度前的线性热膨胀系数(α)、玻璃化温度后的线性热膨胀系
数(a₂) 和50℃~260℃的热膨胀系数(αs0~260)表示。
9.10.1 目的
本方法借助热重分析方法(TGA) 测定层压固化后粘结片的热分解温度(T),
评定材料的耐热
性能。
9.10.2 试样
粘结片样本上，距边缘25 mm 以外切取至少两张尺寸300 mm×300 mm 的试样。
9.10.3 设备和材料
9.10.3.1
压机，能控制温度(171±3)℃,施加(1.38±0.10)MPa
的压力或能满足制造厂推荐的压制
条件。
9.10.3.2 热重分析仪(TGA的微量天平、高纯氮气干燥炉、室温至800℃范围内升
温速率可控制在(10±0.1)℃/min。
9.10.3.3 空气循环式烘箱，能保持温度(110±2
9.10.3.4
干燥器或等效设备，室温下相对湿度小于30%。
GB/T 33016—2016
9.10.3.5
试样切割、打磨装置，能在切割、打磨过程中产生尽量小的机械和热应力。
9.10.4 试样准备
除非另有规定，用至少两张300 mm×300 mm
粘结片平行叠合，用能控制温度(171±3)℃,压力
(1.38±0.10)MPa 的压机或制造厂推荐的压制条件压制厚度为0.5 mm
以上的层压板，用适当的方法 和设备在样本上加工质量10mg～30mg、
可以放入热重分析仪样品盘的试样1块。制样时应使用尽可
能小的机械和热应力，试样边缘应打磨光滑。
9.10.5 程序
9.10.5.1 试样预处理
试样在(110±2)℃下烘2h,并置于干燥器中冷却至室温。在标准实验室条件，TGA
试验应在试验
样品移出干燥器15 min 内进行。
9.10.5.2 设备启动和校正
校正天平至±0.01 mg 范围内，校正温度传感器至±1.0℃。设置气体流速为55
mL/min。 放入样 品前，气体净化30 min。
放置温度传感器，使其任何时候不与样品接触。正确放置温度传感器后，对仪
器进行校正，在测试时使用的相同流速下进行校正。校正后，传感器位置和流速保持不变。
9.10.5.3 对试样升温扫描
将试样放置在TGA 样品盘，并称重。以10℃/min
的速率加热样品从室温升至550℃。
9.10.5.4 结果记录
对质量分数-温度变化作 TGA
曲线，如图14。记录样品质量比50℃时测的质量少2.0%时的温
度，作为 T(2%)。 记录样品质量比50℃时测得的质量少5.0%时的温度，作为
T(5%)。
style="width:9.99334in;height:6.53994in" />
温度/℃
图14 质量分数-温度变化 TGA 曲线
GB/T 33016—2016
9.10.6 报告
报告失重2%时的热分解温度 T(2%) 和失重5%时的热分解温度 T。(5%)。
9.11.1 目的
本方法采用热机械分析法(TMA)
测定层压固化后粘结片的热分层时间，以评定材料的耐热性能。
9.11.2 试样
粘结片样本上，距边缘25 mm 以外切取至少两张尺寸300 mm×300 mm 的试样。
9.11.3 设备和材料
9.11.3.1
压机，能控制温度(171±3)℃,压力(1.38±0.10)MPa
或能满足制造厂推荐的压制条件。
9.11.3.2
热机械分析仪，在规定温度范围内能测定0.0025 mm 的尺寸变化。
9.11.3.3 千分尺或等效仪器。最小分辨率不大于0.001
mm。
9.11.3.4 空气循环式烘箱，能保持温度(105±2
9.11.3.5
干燥器或等效设备，室温下相对湿度小于30%。
9.11.3.6
试样切割、打磨装置，能在切割、打磨过程中产生尽量小的机械和热应力。
9.11.4 试样准备
除非另有规定，用至少两张300 mm×300 mm
粘结片平行叠合，用能控制温度(171±3)℃,压力
(1.38±0.10)MPa 的压机或制造厂推荐的压制条件压制厚度为0.5 mm
以上的层压板，用适当的方法
和设备在样本上加工尺寸为(6.5±0.2)mm×(6.5±0.2)mm
的试样两块、制样时应使用尽可能小的机
械和热应力，用400目砂纸将试样的边缘打磨光滑。
9.11.5 程序
9.11.5.1 试样在温度(105±2然后放在干燥器中冷却至室温。
9.11.5.2 试样从干燥器中取出，平放在TMA
的平台上。
9.11.5.3 按下探头置于试样上，并施加0.05 N(5
g)的负荷，然后合上炉子。
9.11.5.4
从不高于35℃的起始温度开始升温，除非另有规定，升温速率为10℃/min。
9.11.5.5 升温至规定的温度后，在该温度保持30 min
或直至分层。除非另有规定，规定温度为
260℃。当仪器即时曲线显示分层时立即停止试验。如图15所示。
注：对于环氧层压板和相似材料，推荐恒温温度为260℃。对于聚酰亚胺和其他高温材料，恒温温度可以提高到
288℃。对于其他材料类型，与材料制造商协商。
9.11.6 分层评定
热分层时间是指试样从恒温拐点至分层经过的时间，分层是指试验曲线上显示试样的厚度发生不
可回复变化的那一点。图15是环氧材料在260℃恒温条件下的典型 TMA
热分层时间曲线。当有些
材料在到达恒温温度以前就分层时，记录分层时的温度。
style="width:9.39343in;height:6.50672in" />GB/T 33016—2016
温度
的挥发和应 力的松弛)
层)
图15 环氧材料在260℃恒温条件下的典型 TMA 热分层时间曲线
9.11.7 报告
报告内容如下：
a) 恒温温度、分层时间。
b) 升温速率。
9.12.1 目的
本方法用离子色谱法测定粘结片层压固化物的卤素(氯、溴)含量，以评定材料是否为无卤材料。
9.12.2 试样
粘结片样本上，距边缘25 mm 以外切取至少两张尺寸300 mm×300 mm 的试样。
9.12.3 设备和材料
9.12.3.1
压机，能控制温度(171±3)℃,对试样施加(1.38±0.10)MPa
的压力，或能满足制造厂推荐的 压制条件。
9.12.3.2 离子色谱分析仪，检测极限至少10μg/g。
9.12.3.3 容 量 1 0 0 0 mL 充 氧 燃 烧 瓶 ， 带
铂 金 筐 和 硬 质 玻 璃 瓶 塞 。
9.12.3.4 刀具。
9.12.3.5 镊子。
GB/T 33016—2016
9.12.3.6 纯度99.9%以上高纯氧气。
9.12.3.7 100 mL 容量瓶。
9.12.3.8 分析天平，感量1 mg。
9.12.3.9 试样粉碎设备。
9.12.3.10 至少0.45 μm 过滤膜。
9.12.3.11 去离子水或蒸馏水。
9.12.3.12 吸收液(0.01 mol NaOH 溶液
9.12.3.13 定量无灰滤纸。
9.12.3.14 气体压力调节阀。
9.12.3.15 移液管。
9.12.3.16 乙醇。
9.12.3.17 烧杯。
9.12.3.18 打火机或点火装置。
9.12.3.19 色谱分析用溴离子标准溶液。
9.12.3.20 色谱分析用氯离子标准溶液。
9.12.4 试样准备
除非另有规定，用至少两张300 mm×300 mm
粘结片平行叠合，用能控制温度(171±3)℃,压力
(1.38±0.10)MPa 的压机或制造厂推荐的压制条件压制厚度为0 . 3 mm
以上的层压板，剪切三块，
50 mm×50mm 的样品，用去离子水清洗干净。然后，置于1055℃烘箱中烘1+02 h。
对在105℃难
以烘干的试样，先用纱布擦干，然后在室温下晾干1 h。
用粉碎设备将经烘干的样品制成粉屑状备用。
9.12.5 试验前处理
9.12.5.1 氧瓶燃烧法
a) 在粉屑状试样中用电子天平称取(110±5)mg,
包裹于无灰定量滤纸中，试样称量准确至
注：推荐滤纸的形状修剪成图16所示，包样顺序如图17所示。
style="width:2.10669in;height:3.35324in" />
图16 滤纸修剪形状及大小
style="width:1.80005in;height:1.71336in" />
style="width:1.5801in;height:2.00662in" />
style="width:1.41332in;height:1.99342in" />
style="width:1.54659in;height:1.7732in" />class="anchor">GB/T 33016—2016
style="width:1.73995in;height:1.8667in" />
图17 滤纸包样方法
b) 往充氧燃烧瓶中注入20 mL 的0.009 mol/L 的 NaOH
溶液，作为吸收液。从燃烧瓶上部通入
氧气，待氧气量充足后，将用滤纸包好的试样放置在充氧燃烧瓶塞挂吊下的铂金筐中，点燃包
裹在试样上的滤纸，插入燃烧瓶中，塞好瓶塞后燃烧瓶倾斜如图18所示。
c) 燃烧结束后，将燃烧瓶恢复正常位置，在室温下静置30 min～60 min。
待样品被完全吸收后， 将溶液移至100 mL
容量瓶中，用去离子水分3次冲洗燃烧瓶，将所有清洗液转移至容量瓶
内，用去离子水稀释定容到100 mL,
作为检测液，留至离子色谱仪进样分析。同时做好空白试 验检测液。
style="width:7.30656in;height:5.24656in" />
图18 氧瓶燃烧示意图
9.12.5.2 氧弹燃烧法
a) 称取样品0.1 g～0.2 g(精确到0.0001 g)至坩埚，其上覆盖100 mg
助燃剂。
b) 拧开氧弹盖，取一根约9 cm
长的点火丝，将点火丝与助燃剂接触好，两端挂在两根有斜缝的
点火丝杆上，并打活结。在氧弹内加入20 mL
吸收液，拧紧氧弹盖，将充氧器接在氧气瓶上，
把氧气导管接在氧弹上。缓缓打开气阀，限压在1.0 MPa,
往氧弹内充入氧气，然后用放气阀
放气。连续充气放气3次或以上，赶出氧弹内氮气，压力平衡时间不得少于30
s。将氧弹戴好 点火帽，插好点火电极后点火。
GB/T 33016—2016
c) 关闭电源，取下氧弹，放入水浴中冷却30 min
以上，并不时摇晃氧弹，使吸收更完全。吸收完
毕后，取出氧弹，放气阀放气，拧开氧弹盖，将溶液倒至100 mL
容量瓶中，用去离子水分3次
冲洗坩埚、点火丝杆、氧弹盖内表面和氧弹内壁，并将清洗液转移至100 mL
量瓶内，待冷却至 室温后，稀释定容到100 mL,
作为检测液，留至离子色谱仪进样分析。同时做好空白试验检 测液。
9.12.6 程序
9.12.6.1
将离子色谱分析系统调整至工作状态，用氯离子、溴离子标准溶液做系统校准。
9.12.6.2 将试样及空白检测液经至少0.45 μm
的过滤膜过滤后注入离子色谱分析系统中，色谱仪的电
脑设备将自动分析出检测液中氯、溴离子的浓度，单位为μg/g, 准确至0.01μg/g
。 试样检测液浓度记 录为 N, 空白检测液浓度记录为 N。。
9.12.6.3 结果计算
按式(16)计算试样中氯、溴的含量，准确至0.001%。取3个试样的平均值作为结果值。
style="width:3.60671in;height:0.61996in" />
式中：
W,—— 试样中卤素(氯、溴)的质量分数；
…………………………
(16)
N — 试样检测液中卤素(氯、溴)的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
N 。——空白检测液中卤素(氯、溴)的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
L —— 吸收液的量，为100 mL;
W ——试样的质量，单位为毫克(mg)。
9.12.7 报告
报告氯、溴的含量。
GB/T 33016—2016
(规范性附录)
玻纤布的单位面积质量
A. 1 试样
在卷状玻纤布样本上，切取3块尺寸100 mm×100 mm 的试样。
A.2 设备和材料
A.2. 1 分析天平，量程符合称量要求，最小分辨率不大于1 mg。
A.2.2 游标卡尺，最小分辨率不大于0.01 mm。
A.2.3 试样剪切装置。
A.3 程序
A.3. 1 分别测量3块试样的实际长度和宽度，计算块试样的面积。
A.3.2 用分析天平称量3块试样的质量W;, 称准至1 mg。
注：试样上散落的纤维要与试样一起称量。
A.3.3 按 式(A. 1) 分别计算试样的单位面积质量 Wx:
style="width:1.11329in;height:0.66in" /> … … … … … … … … … …(A. 1)
式中：
W,— 试样的单位面积质量，单位为克每平方分米(g/dm²);
W;— 试样的质量，单位为克(g);
A;— 试样的面积，单位为平方分米(dm²)。
A.4 评定
以3块试样的算术平均值为玻纤布的单位面积质量。
GB/T 33016—2016
(资料性附录)
国内外多层印制板用粘结片试验方法标准对照
国内外多层印制板用粘结片标准见表 B.1。
表 B.1 国内外多层印制板用粘结片试验方法标准对照
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2 M23 |
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2 M09 |
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2 C04 |
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2E 17 | |
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5.10(表面电阻) |
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2 M10 | |
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2M 25 | ||
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2C 12 |
更多内容 可以 GB-T 33016-2016 多层印制板用粘结片试验方法. 进一步学习