style="width:3.45347in;height:0.63998in" /> (1) 本文是学习GB-T 32573-2016 硅粉 总碳含量的测定 感应炉内燃烧后红外吸收法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了利用感应炉燃烧后红外吸收法测定硅粉中总碳含量的方法。
本标准适用于生产多晶硅的原料硅粉中总碳含量的测定。测定范围为0.001%～1.0%(质量分
数)。
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GB/T 6379.2—2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方
法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
JJG 395 定碳定硫分析仪检定规程
YS/T 724—2009 硅粉
YB/T 4145 碳硫分析专用坩埚
试料在高频感应炉中，通入纯氧气流，在高温、有助熔剂和其他助剂存在的条件下，将碳转化为二氧
化碳和/或一氧化碳，测量气流中的二氧化碳和/或一氧化碳的红外吸收光谱，并由此计算出试料中的碳
含量。
4.1 水：不含二氧化碳，使用前将符合 GB/T 6682—2008要求的三级水煮沸30
min,用装有钠石灰干 燥管的橡皮塞塞住瓶口，冷却至室温，通氧气(4.2)吹泡15
min。
4.2
氧气：纯度(体积分数)应不低于99.5%,测定碳含量0.001%～0.01%样品时的纯度(体积分数)应
不低于99.995%。
4.3 纯铁：粒度应不大于1.25 mm, 粒度推荐范围0.4 mm～0.8
mm,碳含量(质量分数)应小
于0 .0005%。
4.4
无水碳酸钠：有证标准物质，使用前将无水碳酸钠(质量分数大于99.9%)在285℃±5℃下干燥
2h, 并置于干燥器中冷却，备用。
4.5 碳酸钠标准溶液：1 mL 含2.50 mg 碳。称取5.5152g 碳酸钠(4.4),精确至0.1
mg,溶于200 mL 水(4.1)中，定量移入250 mL
容量瓶中，用水(4.1)稀释至刻度，混匀。
4.6 锡助熔剂：碳硫专用高纯锡粒，锡含量(质量分数)应大于99.8%,粒度0.4
mm～0.8 mm,碳含量
(质量分数)应小于0.0005%。
GB/T 32573—2016
4.7钨助熔剂：钨含量(质量分数)应大于99.9%,粒度0.4 mm～0.8
mm,碳含量(质量分数)应小
于0.0001%。
4.8 铁钨锡混合助熔剂：粒度0.4 mm～0.8 mm,碳含量(质量分数)应小于0.0003%。
4.9
钢铁标准样品：有证标准物质或有证标准样品，碳含量(质量分数)0.001%～1.0%。
5.1 红外碳硫分析仪：配备高频感应炉，示值误差、重复性和分析时间应满足JJG
395 的技术要求。 5.2电子天平：分度值为0.1 mg 和0.01 mg。
5.3微量移液管：100μL,容量允差为±1μL。
5.4锡囊：直径6 mm, 高13 mm～18mm, 容积约0.4 mL,
碳含量(质量分数)应小于0.0005%。
5.5 瓷坩埚：应符合 YB/T4145
的要求，可用于在高频感应炉中燃烧。使用前，将瓷坩埚置于高温炉
中在1000℃下灼烧不少于2
h,并储存于干燥器中。用于测定低碳含量(质量分数在0.001%～0.01%
之间)的样品时，瓷坩埚应在氧气流中、1350℃下灼烧不少于15 min。
5.6 容量瓶：250 mL、100 mL、25 mL,A级。
称取约0.15 g 试料，精确至0.1 mg。
注：可通过试验确定所用型号仪器的合适称样量。
助熔剂用量取决于仪器特性，用量应保证能使瓷坩埚(5.5)中的材料完全燃烧。推荐助熔剂用量见
6.2、6.3和6.4。
测量前，进行两次空白试验。
6.2.1.1 预处理
使用锡囊时：称量锡囊(5.4)质量 mi(g),
将锡囊(5.4)移入瓷坩埚(5.5)中，轻轻按压锡囊，使其位
于瓷坩埚(5.5)底部。加入(0.4-mi)g 锡助熔剂(4.6)、0.3 g 纯铁(4.3)和1.5 g
钨助熔剂(4.7)。
不使用锡囊时：在瓷坩埚(5.5)中加入0.4 g 锡助熔剂(4.6)、0.3 g
纯铁(4.3)和1.5 g 钨助熔
剂(4.7)。
6.2.1.2
将瓷坩埚(5.5)及所盛材料放在燃烧炉中样品基座上，升至燃烧位置，然后按仪器使用说明书
进行操作。经燃烧和测量后，移出并丢弃瓷坩埚，并记录分析读数。
6.2.1.3
上述读数为空白读数。根据校准曲线(见6.4.1)将空白读数转化成碳的质量(毫克数),得到空
白值。
GB/T 32573—2016
6.2.1.4
由两个空白值计算空白平均值。测定碳含量(质量分数)0.001%～0.01%的样品时，两个空白
值的差值及其平均值均不应超过0.001 mg;
测定碳含量(质量分数)0.01%～1.0%的样品时，两个空白
值的差值及其平均值均不应超过0.005 mg。
6.2.2 用钢铁标准样品做校准曲线时
6.2.2.1 在瓷坩埚(5.5锡助熔剂(4.6)、0.3 g 纯铁(4.3)和1.5 g 钨助熔剂(4.7)。或者在
瓷坩埚(5.5)中加入1.8 g 铁钨锡混合助熔剂(4.8)。
6.2.2.2 按6.2.1.2进行。
6.2.2.3
上述读数为空白读数。根据校准曲线(见6.4.2)将空白读数转化成碳含量(质量分数),得到空
白值。
6.2.2.4
由两个空白值计算空白平均值。测定碳含量(质量分数)0.001%～0.01%的样品时，两个碳含
量(质量分数)空白值的差值及其平均值均不应超过0.0005%;测定碳含量(质量分数)0.01%～1.0%的
样品时，两个碳含量(质量分数)空白值的差值及其平均值均不应超过0.003%。
6.3.1.1 用碳酸钠做校准曲线时
使用锡囊时：称量锡囊(5.4)质量 mi(g),
将锡囊(5.4)移入瓷坩埚(5.5),轻轻按压锡囊，使其位于
瓷坩埚(5.5)底部，加入(0.4-m)g 锡助熔剂(4.6),加入0.3 g
纯铁(4.3),加入试料(6.1.1),并于表面
覆盖约1.5 g 钨助熔剂(4.7)。
不使用锡囊时：在瓷坩埚(5.5)中加入0.4 g 锡助熔剂(4.6)、0.3 g
纯铁(4.3),加入试料(6.1.1),并于
表面覆盖约1.5 g 钨助熔剂(4.7)。
6.3.1.2 用钢铁标准样品做校准曲线时
在瓷坩埚(5.5)中加入0.4 g 锡助熔剂(4.6),0.3 g
纯铁(4.3),加入试料(6.1.1),并于表面覆盖约 1.5g
钨助熔剂(4.7)。或者在瓷坩埚(5.5)中加入试料(6.1.1),并于表面覆盖约1.8 g
铁钨锡混合助熔
剂(4.8)。
按6.2.1.2进行。
6.4.1.1 碳含量(质量分数
6.4.1.1.1 校准系列的准备**
首先，按表1移取一定体积的碳酸钠标准溶液(4.5)于5个100 mL
容量瓶(5.6)中，用水(4.1)稀释
至刻度，混匀。然后，用微量移液管(5.3)移取稀释后的标准溶液各100 μL
于5个锡囊(5.4)中，于50℃
干燥2 h。 最后，在干燥器中冷却至室温。
GB/T 32573—2016
表 1 碳含量(质量分数)0.001%～0.01%的样品测量用校准系列
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6.4.1.1.2 测量
将装有碳酸钠标准溶液(4.5)的锡囊放入瓷坩埚(5.5),轻轻按压锡囊，使其位于瓷坩埚(5.5)底部。
加入(0.4-mc)g 锡助熔剂(4.6),加入0.3 g 纯铁(4.3),并于表面覆盖约1.5 g
钨助熔剂(4.7)。
6.2.1.2 进行。
6.4.1.1.3 校准曲线的绘制
将校准系列各点的读数减去零点读数，得到净读数。
以净读数为纵坐标，以校准系列各点的碳质量(毫克数)为横坐标，按照最小二乘法拟合绘制校准
曲线。
6.4.1.2 碳含量(质量分数
6.4.1.2.1 校准系列的准备**
首先，按表2移取一定体积的碳酸钠标准溶液(4.5)于5个25 mL
容量瓶(5.6)中，用水(4.1)稀释
至刻度，混匀。然后，用微量移液管(5.3)移取稀释后的标准溶液各100μL
于5个锡囊(5.4)中，于50℃
干燥2 h。 最后，在干燥器中冷却至室温。
表 2 碳含量(质量分数)0.01%～0.10%的样品测量用校准系列
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6.4.1.2.2 测量
按6.4.1.1.2进行。
GB/T 32573—2016
6.4.1.2.3 校准曲线的绘制
按6.4.1.1.3进行。
6.4.1.3 碳含量(质量分数
6.4.1.3.1 校准系列的准备**
按表3称取无水碳酸钠(4.4),精确至0.01 mg, 移入5个锡囊(5.4)中。
表 3 碳含量(质量分数)在0.1%～1.0%的样品测量用校准系列
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6.4.1.3.2 测 量
使用锡囊时：按6.4.1.1.2进行。
不使用锡囊：在瓷坩埚中加入0.4 g 锡助熔剂(4.6),加入0.3 g
纯铁(4.3),将按表3称取的无水碳
酸钠(4.4)移入瓷坩埚(5.5)中，并于表面覆盖约1.5 g
钨助熔剂(4.7)。重复6.2.1.2的步骤。
6.4.1.3.3 校准曲线的绘制
按6.4.1.1.3规定的步骤进行。
6.4.2 用钢铁标准样品做校准曲线时
6.4.2.1 校准系列的准备
根据待测样品的碳含量，参照表1、表2或表3选取4个碳含量(质量分数)在0.001%～0.01%或
0.01%～0.10%或0.1%～1.0%范围内并且碳含量(质量分数)呈梯度分布的钢铁标准样品(4.9)。
6.4.2.2 测量
在瓷坩埚(5.5)中加入0.4 g 锡助熔剂(4.6)、0.3 g 纯铁(4.3)、0.150 g
钢铁标准样品(精确至 0.1 mg),并于表面覆盖约1.5g
钨助熔剂(4.7)。或者在瓷坩埚(5.5)中加入0.150 g 钢铁标准样品(精
确至0.1 mg), 并于表面覆盖约1.8 g
铁钨锡混合助熔剂(4.8)。重复6.2.1.2的步骤。
校准曲线零点读数的测定同6.2.2。
6.4.2.3 校准曲线的绘制
将校准系列各点的读数减去零点读数，得到净读数。
以净读数为纵坐标，以校准系列各点的碳含量为横坐标，按照最小二乘法拟合绘制校准曲线。
GB/T 32573—2016
6.4.3 使用仪器内生产厂家做出厂校准时设置的校准曲线时
用与所测定硅粉样品含量相近的钢铁标准样品或碳酸钠标准物质测定校准曲线的修正系数。
根据校准曲线将试料的分析读数转换为试料中碳的质量。
试料的碳含量以质量分数 w(C) 计，数值以%表示，按式(1)计算：
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式 中 ：
mo— 试料中碳的质量，单位为毫克(mg);
m₁— 空白试验中碳的质量的平均值，单位为毫克(mg);
m —— 试料的质量，单位为克(g)。
根据校准曲线将试料的分析读数转换为碳含量，减去空白值即为碳含量，以质量分数
w(C) 计，数
值 以 % 表 示 。
组织5家实验室对3个硅粉样品做本方法的准确度试验，对试验原始数据按照
GB/T
2004进行统计分析，没有离群值，全部原始数据参与统计计算，结果见表4。
6379.2—
表 4 标准偏差
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9.1
对检测结果影响较大的因素主要有样品的均匀性、坩埚和助熔剂的空白值及其配比和用量、校准
曲线及校准样品定值的不确定度、电子天平的准确度等。
9.2 取样和制样按照YS/T 724—2009 中5 .4进行，样品粒度不宜大于2 mm 。
硅粉的使用方对于来料
硅粉是直接进行使用，不会对表面进行清洗，需要的总碳含量数据是代表生产中投料状态硅粉的总体碳
含量的数据，样品分析前不需要清洗，在取样和制样过程中应注意避免样品遭受污染。如果在取样和制
样过程中样品可能受到污染，则样品在分析前需用合适的溶剂例如优级纯的无水乙醇或异丙醇清洗表
面并干燥。
9.3
坩埚和助熔剂的碳含量或杂质含量会影响分析数据的准确度，建议使用低碳坩埚和高纯度助熔
GB/T 32573—2016
剂，空白值低。助熔剂的合适配比和用量取决于所用仪器特性，应保证能使硅粉完全燃烧，燃烧后熔样
光洁，燃烧过程产生的粉尘少。
9.4
对于碳含量范围未知的样品宜先用仪器内预置的校准曲线预测定其碳含量范围，根据预测定的数
据选择适用的校准曲线测定其准确碳含量。
报告至少应包含以下内容：
a) 样品来源；
b) 样品编号、名称、规格；
c) 测量环境；
d) 测量仪器名称、型号；
e) 采用何种物质做校准曲线；
f) 测量结果；
g) 测量者姓名、测量单位、测量日期。
应用标准样品或控制样品，根据日常样品检测工作量定期校核本方法的有效性(每批1次或每
20个样品1次)。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
更多内容 可以 GB-T 32573-2016 硅粉 总碳含量的测定 感应炉内燃烧后红外吸收法. 进一步学习