style="width:4.03324in;height:0.61996in" /> (1) 本文是学习GB-T 26522-2011 精制氯化镍. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了精制氯化镍的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于主要作为电镀和干电池等行业的精制氯化镍。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法
1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备
分子式：NiCl₂ ·6H₂O
相对分子质量：237.69(按2007年国际相对原子质量)
表 1 要求
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GB/T 26522—2011
表1(续)
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本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用
水冲洗，严重者应立即治疗。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级
水。标准中5.5、5.6、5.10和5.11所用试剂和水均指优级纯试剂和 GB/T
6682—2008 中规定的二级
水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
HG/T 3696.1、
HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。
在自然光下用目视法判别。
5.4.1.1 方法提要
在氨性溶液中，加入酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，以二甲基乙二醛肟和镍
生成红色的二甲基乙二醛肟镍沉淀，经过滤、洗涤、干燥称重，计算出镍含量。
5.4.1.2 试剂
5.4.1.2.1 乙醇溶液：1+4。
5.4.1.2.2 盐酸溶液：1+1。
5.4.1.2.3 氨水溶液：1+1。
5.4.1.2.4 氯化铵溶液：200 g/L。
GB/T 26522—2011
5.4.1.2.5 酒石酸溶液：200 g/L。
5.4.1.2.6 二甲基乙二醛肟乙醇溶液：10 g/L。
5.4.1.3 仪器
玻璃砂坩埚：5μm～15 μm。
5.4.1.4 分析步骤
称取约2 g 试样，精确到0.0002 g, 置于250 mL 烧杯中，加入2 mL
盐酸溶液、50 mL 水使试样溶
解，冷却至室温，完全转移至100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取10 mL 试验溶液，置于400 mL 烧杯中，加入150 mL 水、5 mL
氯化铵溶液、5 mL 酒
石酸溶液，盖上表面皿，加热至沸。冷却至70℃~80℃时，在不断搅拌下缓慢加入30
mL 二甲基乙二 醛肟乙醇溶液，滴加氨水溶液调节溶液 pH 为8～9(用精密 pH
试纸检验),再过量1 mL～2mL 。 在 70℃~80℃下保温30 min,
用已于105℃~110℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用乙醇溶液洗
涤4次～5次，于105℃~110℃干燥至质量恒定。
5.4.1.5 结果计算
镍含量以镍(Ni) 的质量分数w₁ 计，数值以%表示，按式(1)计算：
style="width:4.03324in;height:0.61996in" /> (1)
式中：
mi —- 沉淀和玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g);
mo 玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g);
0.2031—— 二甲基乙二醛肟镍换算为镍的系数；
m — 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
5.4.2.1 方法提要
试料用酸溶解，用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁、钙、镁等杂质，在
pH 为8～9的弱碱
性溶液中，以紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。
5.4.2.2 试剂
5.4.2.2.1 氟化铵。
5.4.2.2.2 盐酸溶液：1+1。
5.4.2.2.3 氨水溶液：1+1。
5.4.2.2.4 酒石酸钾钠溶液：150 g/L。
5.4.2.2.5 硫代硫酸钠溶液：500 g/L。
5.4.2.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)≈0.02 mol/L。
5.4.2.2.7 紫脲酸铵指示剂：1 g 紫脲酸铵与100 g
的氯化钠(已于105℃~110℃下干燥2 h,并在干 燥器中冷却)在研钵中混匀研细。
GB/T 26522—2011
5.4.2.3 分析步骤
5.4.2.3.1 试验溶液的制备
称 取 约 1 g 试样，精确至0 .0002 g, 置于250 mL 烧杯中，加入50 mL 水、2
mL 盐酸溶液，加热溶
解，冷却至室温后完全转移至250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.4.2.3.2 测 定
移 取 2 5 mL 试验溶液置于500 mL 锥形瓶中，加入1 g～2g 氟化铵、10 mL 酒
石 酸 钾 钠 溶 液 、 15mL 硫代硫酸钠溶液、0. 1 g
紫脲酸铵指示剂，摇匀后滴加氨水溶液至溶液呈黄色，用乙二胺四乙酸
二钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色变成橙黄色，再滴加氨水溶液至溶液变黄，继续用乙二胺四乙酸二钠
标准滴定溶液滴定，溶液颜色变深后，再滴加氨水溶液至溶液呈黄色，再用乙二胺四乙酸二钠标准滴定
溶液滴定，如此反复，直至溶液呈紫红色即为终点。
5.4.2.4 结果计算
镍含量以镍(Ni) 的质量分数 w₁ 计，数值以%表示，按式(2)计算：
style="width:4.5334in;height:0.63338in" /> (2)
式 中 ：
c ——
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V ——
滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
(mL);
m —— 试料质量的数值，单位为克(g);
M —— 镍 (Ni) 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.69);
w2 — 按5 . 5测得的钴的质量分数，数值以%表示；
0.996 — — 钴的质量换算为镍的质量的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0
.05%。
用水溶解试样，用原子吸收分光光度计，以空气-
乙炔火焰，采用标准加入法测定。
5.5.2.1 硝酸溶液：1+4。
5.5.2.2 钴标准溶液：1 mL 溶液含钴(Co
配制：用移液管移取1 mL 按 HG/T3696.2 配制的钴标准溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至
刻度，摇匀。
5.5.2.3 锰标准溶液：1 mL 溶液含锰(Mn
配制：用移液管移取10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的锰标准溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释
至刻度，摇匀。
5.5.2.4 乙炔：高纯。
原子吸收分光光度计：配有钴空心阴极灯和锰空心阴极灯。
GB/T 26522—2011
5.5.4.1 试验溶液 A 的制备
称取约20 g 试样，精确至0.01 g, 置于400 mL
烧杯中，加水溶解后，转移至250 mL 容量瓶中，加 入 5 mL
硝酸溶液，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液 A,
用于钴含量和锰含量的测定，以及锌含
量、铁含量、铜含量、铅含量和镉含量的测定。
5.5.4.2 测 定
用移液管移取四份10 mL 试验溶液 A, 分别置于四个100 mL
容量瓶中，按表2的规定分别加入钴
标准溶液和锰标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
表 2 各杂质标准溶液移取的体积量
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在原子吸收分光光度计上，使用空气-
乙炔火焰，选择最佳仪器工作条件，在表3给出的钴元素和锰
元素测定波长下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。
表 3 各杂质元素测定波长
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以加入标准溶液的待测元素的质量(mg)
为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向
延长与横坐标相交，交点即为试验溶液中待测元素的质量(mg)。
钴或锰含量以钴(Co) 或 锰(Mn) 的质量分数w₂
计，数值以%表示，按式(3)计算：
style="width:2.85324in;height:0.66682in" /> (3)
式 中 ：
m' 由工作曲线查出的被测溶液中含钴(Co) 或 锰(Mn)
质量的数值，单位为毫克(mg);
m—— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：钴含量优等品不大于
0 . 0003%、 一 等品不大于0 . 0005%;锰含量优等品不大于0 . 0002%、 一
等品不大于0 . 0004%。
5.6 锌含量、铁含量、铜含量、铅含量和镉含量的测定
用水溶解试样，用原子吸收分光光度计，以空气-
乙炔火焰，采用标准加入法测定。
GB/T 26522—2011
5.6.2.1 硝酸溶液：1+4。
5.6.2.2 锌标准溶液：1 mL 溶液含锌(Zn
配制：用移液管移取1 mL 按 HG/T3696.2 配制的锌标准贮备溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀
释至刻度，摇匀。
5.6.2.3 铁标准溶液：1 mL 溶液含铁(Fe
配制：用移液管移取10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的铁标准溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释
至刻度，摇匀。
5.6.2.4 铜标准溶液：1 mL 溶液含铜(Cu
配制：用移液管移取10 mL 按 HG/T3696.2 配制的铜标准溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释
至刻度，摇匀。
5.6.2.5 铅标准溶液：1 mL 溶液含铅(Pb
配制：用移液管移取10 mL 按 HG/T3696.2 配制的铅标准溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释
至刻度，摇匀。
5.6.2.6 镉标准溶液：1 mL 溶液含镉(Cd
配制：用移液管移取1 mL 按 HG/T3696.2 配制的镉标准溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至
刻度，摇匀。
5.6.2.7 乙炔：高纯。
原子吸收分光光度计：配有锌空心阴极灯、铁空心阴极灯、铜空心阴极灯、铅空心阴极灯和镉空心阴
极灯。
用移液管移取四份25 mL 试验溶液 A(5.5.4.1), 分别置于四个100 mL
容量瓶中，按表4的规定
分别加入各种杂质元素标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
表 4 各杂质标准溶液移取的体积量
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在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙炔火焰，选择最佳仪器工作条件，在表5给出的元素测定波
长下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。
GB/T 26522—2011
表 5 各杂质元素测定波长
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以加入标准溶液的待测元素的质量(mg)
为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向
延长与横坐标相交，交点即为试验溶液中待测元素的质量(mg)。
金属元素含量以金属单质的质量分数w₃ 计，数值以%表示，按式(4)计算：
style="width:2.86661in;height:0.64658in" /> (4)
式中：
m' 由工作曲线查出的被测溶液中被测元素质量的数值，单位为毫克(mg);
5.5.4.1 中称取试料的质量的数值，单位为克(g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：锌含量、镉含量和铜含
量优等品不大于0.0002%、
一等品不大于0.0005%;铁含量和铅含量优等品不大于0.0003%、 一等品
不大于0 .0005%。
5.7 铁含量的测定——邻菲啰啉分光光度法(仲裁法)
同 GB/T 3049—2006 第 3 章 。
4-甲基-2-戊酮，其他试剂同GB/T 3049—2006 第 4 章 。
同 GB/T 3049—2006 第 5 章 。
5.7.4.1 工作曲线的绘制
按 GB/T 3049—2006 的6.3操作，选用4 cm 或 5 cm
吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作
曲线。
5.7.4.2 测定
用移液管移取25 mL 试验溶液A(5.5.4. 1) 和 2 5 mL
空白试验溶液，分别置于125 mL 分液漏斗 中，加40 mL 盐酸、10 mL4-
甲基-2-戊酮，振摇1 min, 静置分层后弃去水相。向分液漏斗中加20 mL
水，振摇1 min, 静置分层。水相移入100 mL 容量瓶中，向分液漏斗中再加5 mL
水，振摇30 s, 静置分 层。水相移入同一容量瓶中，加水至约60 mL,
用氨水溶液调节试验溶液和空白试验溶液的pH 为2(用 精密 pH
试纸检验)。分别加2.5 mL 抗坏血酸溶液、10 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5 mL
邻菲啰啉溶
液，用水稀释至刻度，摇匀。
GB/T 26522—2011
选用4 cm 或 5 cm 吸收池，按照 GB/T3049—2006
的6.4操作。根据工作曲线查出试验溶液和空
白试验溶液中铁的质量(mg)。
铁含量以铁(Fe) 的质量分数 w₄ 计，数值以%表示，按式(5)计算：
style="width:3.70677in;height:0.63338in" /> (5)
式中：
m₁—— 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);
mo—— 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);
5.5.4.1 中称取试料质量的数值，单位为克(g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.0002%,
一等品不大于0 .0005%。
在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将 As(V) 还原为 As(Ⅲ) 。
加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使
As(Ⅲ)
进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化物，与标准溶液比对。
5.8.2.1 盐酸。
5.8.2.2 无砷金属锌。
5.8.2.3 碘化钾。
5.8.2.4 氯化亚锡溶液：400 g/L。
5.8.2.5 乙酸铅棉花。
5.8.2.6 溴化汞试纸。
5.8.2.7 砷标准贮备液：1 mL 溶液含砷(As
用移液管移取10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的砷标准溶液，置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀。置于冰箱内保存。
5.8.2.8 砷标准溶液：1 mL 溶液含砷(As
用移液管移取1 mL 砷标准储备液，置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使
用当天配置。
测砷装置如图1所示。使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管口，使圆孔互相吻合，将溴化汞试纸夹在
中间，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定。
GB/T 26522—2011
style="width:3.05321in;height:4.98014in" />
说明：
1——锥形瓶；
2——橡胶塞；
3——玻璃管；
4——玻璃管上端管口；
图 1 测砷装置
称取1.00g±0.01g 试样，加水溶解后转移至100 mL 容量瓶中，摇匀后移取10 mL
置于锥形瓶或 广口瓶中。加75 mL 水，加5 mL 盐酸、1 g 碘化钾溶液、0.2 mL
氯化亚锡溶液，摇匀，于室温放置 10 min。 然后加入2.5 g
无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于约
25℃放置暗处1 h。 取出溴化汞试纸，所呈砷斑颜色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液是分别移取1 mL 和 2 mL
砷标准溶液，分别置于锥形瓶或广口瓶中，加水至75 mL,
从"加5 mL 盐酸 ……"开始，与试样同时同样处理。
优等品试样所得砷斑不得深于1 mL 砷标准溶液所产生的砷斑；
一等品试样所得砷斑不得深于
称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定水不溶物
含量。
硝酸银溶液：20 g/L。
5.9.3.1 玻璃砂坩埚：5μm～15μm。
5.9.3.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃~110℃。
GB/T 26522—2011
称取约20 g 试样，精确至0 .0002 g, 置于500 mL 烧杯中，加入约300 mL
水溶解试样。用已于
105℃~110℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用水洗涤至滤液不含氯离子(用硝酸银溶液
检验),置于电热恒温干燥箱中，在105℃~110℃条件下干燥至质量恒定。
水不溶物含量以质量分数 w: 计，数值以%表示，按式(6)计算：
style="width:1.84662in;height:0.52008in" /> ………………………………… (6)
式 中 ：
m— 水不溶物质量的数值，单位为克(g);
m — 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0
.001%。
5.10.1 方法提要
在硫酸溶液中，以高锰酸钾氧化铬至六价，用尿素保护六价铬。加入亚硝酸钠消耗过量的高锰酸
钾，调整溶液酸度后，加入二苯碳酰二肼与六价铬生成紫红色络合物，用异戊醇萃取后在波长545
nm
下，用分光光度计测量其吸光度。
5.10.2 试 剂
5.10.2.1 异戊醇。
5.10.2.2 亚硝酸钠溶液：20 g/L。
5.10.2.3 硫酸溶液：1+2。
5.10.2.4 磷酸溶液：1+2。
5.10.2.5 尿素溶液：200 g/L。
5.10.2.6 高锰酸钾溶液：40 g/L。
5.10.2.7 二苯碳酰二肼溶液：1 g/L。
称取0 . 1 g 二苯碳酰二肼溶于100 mL 含 有 1 mL
硫酸溶液(1+9)的丙酮中，贮存于棕色瓶中。
5.10.2.8 铬标准溶液：1 mL 溶液含铬(Cr
配制：用移液管移取1 mL 按 HG/T3696.2 配制的铬标准溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至
刻度，摇匀后移取10 mL 置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
5.10.3 仪器设备
5.10.3.1 锥形分液漏斗：125 mL。
5.10.3.2 分光光度计：配有1 cm 吸收池。
5.10.4 分析步骤
5.10.4.1 试验溶液的测定
称取约0 . 5 g 试样，精确至0.01 g, 置于250 mL 烧杯中，加40 mL
水溶解，加入0.5 mL 硫酸溶液，
滴加高锰酸钾溶液至溶液保持紫红色，小心加热煮沸3 min 。 冷却后，加入2
mL 尿素溶液，搅拌均匀，
GB/T 26522—2011
滴加亚硝酸钠溶液至高锰酸钾溶液的紫红色刚好褪去，继续加热煮沸1 min～2
min。冷却后加水至约 30 mL,将溶液完全转移至分液漏斗中，加入0.5 mL
硫酸溶液、0.5 mL 磷酸溶液、2.0 mL 二苯碳酰二 肼溶液，摇匀后加入10 mL
异戊醇，振摇2 min, 静置后用1 cm 比色皿在波长545 nm 处测定有机相吸
光度。
5.10.4.2 空白试验溶液的测定
除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时同样处理。
5.10.4.3 工作曲线的绘制
在一组125 mL 分液漏斗中，加入0 mL 、2.00mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00
mL 、10.00 mL 铬标准 溶液，再分别加入0.5 mL 硫酸溶液、0.5 mL
磷酸溶液、2.0 mL 二苯碳酰二肼溶液，加水50 mL, 摇 匀 后加入10 mL
异戊醇，振摇2 min, 静置后用1 cm 比色皿在波长545 nm
处，测量有机相吸光度。以铬 的质量(mg)
为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。根据工作曲线查出试验溶液和空白试
验溶液中铬的质量(mg)。
5.10.5 结果计算
铬含量以铬(Cr) 的质量分数w, 计，数值以%表示，按式(7)计算：
style="width:3.70677in;height:0.60654in" /> (7)
式中：
mi— 从工作曲线上查得试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克(mg);
mo— 从工作曲线上查得空白试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克(mg);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。
5.11.1 冷原子吸收光谱法(仲裁法)
5.11.1.1 方法提要
样品溶解在酸性溶液中所含的汞化合物成离子状态存在，加入还原剂还原成原子态(元素汞蒸气)。
通过气流带出汞，进入石英管内在波长为253.7 nm
处测定汞，在一定浓度范围其吸收值与汞质量成正
比，在工作曲线上查得汞质量。
5.11.1.2 试剂
5.11.1.2.1 氯化亚锡盐酸溶液：称取25 g 氯化亚锡溶于50 mL
热的盐酸中，冷却后移至250 mL 容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.11.1.2.2 硝酸-重铬酸钾溶液：称取5.0 g
重铬酸钾(优级纯)溶于水中，加入5 mL 硝酸(优级纯), 用水稀释至100 mL。
5.11.1.2.3 汞标准溶液贮备液：1 mL 溶液含汞(Hg)0.1 mg。
配制：用移液管移取10 mL 按 HG/T3696.2 配制的汞标准溶液置于100 mL
容量瓶中，用硝酸-重
铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存。
5.11.1.2.4 汞标准溶液1 mL 溶液含汞(Hg)0.001 mg。
配制：用移液管移取1 mL 汞标准溶液贮备液置于100 mL
容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至
GB/T 26522—2011
刻度，摇匀。此溶液使用时现配。
5.11.1.2.5 去离子水。
5.11.1.3 仪器设备
测汞仪或原子吸收分光光度计：配有汞空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置、消解器。
5.11.1.4 分析步骤
5.11.1.4.1 工作曲线的绘制
取 5 个 5 0 mL 容量瓶，按表6分别加入汞标准溶液，稀释至刻度，摇匀。
表 6 汞标准工作曲线表
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5.11.1.4.2 测量
打开仪器，并将仪器性能调至最佳状态，用移液管分别移取系列汞标准工作溶液各5
mL, 置于仪器 的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入3 mL
氯化亚锡盐酸溶液，并立即盖紧还原瓶，通入载气，从仪器
读数显示的最高点测得其吸收值。
5.11.1.4.3 曲线绘制
从每个汞标准工作溶液的吸收值中减去空白试验溶液的吸收值，以汞质量为横坐标，吸收值为纵坐
标，绘制工作曲线。
5.11.1.4.4 试样测定
称取约1g 试样，精确至0.01g, 置于100 mL 烧杯中，加水溶解，完全转移至50
mL 容量瓶中，稀
释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。用移液管分别移取试验溶液和空白试验溶液各5
mL, 置于 仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按5.11.1.4.2,从"分别加入3
mL 氯化亚锡盐酸溶液， ……"开
始进行操作，测得其吸收值。
注：每次测定以后用水彻底清洗粘在石英管上的氯化亚锡，必要时可用硝酸-重铬酸钾溶液清洗一次石英管，再用
水洗净。含汞废液参见附录 A 处理。
5.11.1.5 结果计算
汞含量以汞(Hg) 的质量分数w, 计，数值以%表示，按式(8)计算：
style="width:3.6934in;height:0.59994in" /> (8)
式中：
mi— 从工作曲线上查得试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克(mg);
mo——从工作曲线上查得空白试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克(mg);
m — 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。
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5.11.2 冷原子荧光法
5.11.2.1 方法提要
硝酸溶解试样，在酸性溶液中，以氯化亚锡将二价汞离子还原为汞原子，用高纯氩气导入原子荧光
吸收池，冷原子荧光仪测定。
5.11.2.2 试 剂
盐酸溶液(5+95)和5.11.1.2的试剂。
5.11.2.3 仪器设备
原子荧光仪：配有高强度汞空心阴极灯、双泵自动进样器。
5.11.2.4 分析步骤
5.11.2.4.1 工作曲线的绘制
依次分取汞标准溶液0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00
mL、16.00mL,分别置于5个50 mL 的 容量瓶，分别加入5 mL
盐酸溶液(1+1),用水稀释至刻度，摇匀。分别取适量于自动进样台上，将仪器
调至最佳工作条件状态，盐酸溶液(5+95)作为载流，硫酸亚锡盐酸溶液作为还原性溶液，测定荧光值。
从每个汞标准工作溶液的荧光值中减去空白试验溶液的荧光值，以汞质量为横坐标，荧光值为纵坐标，
绘制工作曲线。
5.11.2.4.2 试样测定
称取约1 g 试样，精确至0.01 g,置于100 mL 烧杯中，加水溶解，完全转移至50
mL 容量瓶中，加 入 5 mL
盐酸溶液(1+1),用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。以下按5.11.2.4.1进行
操作，测得其荧光值。
5.11.2.5 结果计算
同5.11.1.5。
5.12.1 方法提要
在微酸性介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准悬浮液比浊。
5.12.2 试剂
5.12.2.1 盐酸溶液：1+2。
5.12.2.2 氯化钡溶液：100 g/L。
5.12.2.3 不含硫酸盐的氯化镍溶液：制备方法见附录
B。
5.12.2.4 硫酸盐标准溶液：1 mL
溶液含硫酸根(SO₄)0.10 mg。
移取10 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的硫酸盐标准溶液，置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀。
5.12.3 分析步骤
称取1.00 g±0.01g 试样，置于100 mL 烧杯中，加水使之溶解，全部转移至100
mL 容量瓶中，用
GB/T 26522—2011
水稀释至刻度，摇匀。移液管移取5 mL 试验溶液，置于50 mL 比色管中，加入1
mL 盐酸溶液，加入
2mL 氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。放置5 min
后比较，其浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊液是移取2.50 mL 硫酸盐标准溶液和5 mL
不含硫酸盐的氯化镍溶液，与试料同时同样
处理。
6.1 本标准规定了型式检验和出厂检验。
要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式检
验。有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 更新关键生产工艺；
b) 主要原料有变化；
c) 停产又恢复生产；
d) 与上次型式检验有较大差异；
e) 合同规定。
要求中规定的镍含量、钴含量、锰含量、铁含量、铅含量、镉含量、铬含量、水不溶物含量和汞含量九
项指标为出厂检验项目，应逐批检验。
6.2
用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的精制氯化镍为一批，每
批产品不超过10t。
6.3 按照GB/T 6678
的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋
的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法或使用分样器缩分至样品不
少于800g,分装于两个清洁干燥的瓶(袋)中，密封。瓶(袋)上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等
级、批号、采样日期和采样者姓名。
一瓶(袋)作为实验室样品，另一瓶(袋)保存备查，保存时间由生产厂
根据实际情况确定。
6.4
检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元中采样复验，复验结果即使
只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。
6.5 采 用GB/T 8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
7.1
精制氯化镍包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号
(或生产日期)、本标准编号、GB/T 191—2008 中规定的"怕雨"及"怕晒"标志。
7.2
每批出厂的精制氯化镍都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含
量、批号(或生产日期)和本标准编号。
8.1
精制氯化镍采用塑料编织袋包装：内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋用维尼龙绳或其他质量相
当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外包装采用塑料编织袋，外袋用维尼龙绳或其他质量
相当的线牢固缝口，不得有漏缝、跳线现象。或内外袋袋口对齐，折边缝合，用维尼龙绳或其他质量相当
的线牢固缝口。每袋净含量为25 kg。 或根据用户要求协商确定包装容量和方式。
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8.2 精制氯化镍在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。
8.3 精制氯化镍应贮存于阴凉干燥处，防止日晒、雨淋、受潮。
8.4
精制氯化镍在符合本标准包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于6个月。
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(资料性附录)
处理汞废液的方法
A.1 方法提要
在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式
溶解。
A.2 试剂
A.2.1 氢氧化钠溶液：400 g/L。
A.2.2 硫化钠(Na₂S ·9H₂O)。
A.2.3 过氧化氢溶液：30%。
A.3 处理步骤
将汞废液收集于约50 L 的容器中，当汞废液达约40 L 时，依次加入400 mL
氢氧化钠溶液、100 g 硫化钠，摇匀。10 min 后缓慢加入过氧化氢溶液400 mL,
充分混合，放置24 h 后将上部清液排入废水
中，沉淀物转入另一容器中，由专人进行汞的回收。
上述操作中所用药剂均为工业级。
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(规范性附录)
不含硫酸盐的氯化镍溶液的制备
称取试样1.00 g±0.01g, 加 2 0 mL 水 和 3 mL
盐酸溶液(1+2),加热溶解后，冷却。加水至约 30mL, 加入10 mL
盐酸溶液(1+2),在30℃~35℃下保温10 min, 转移至100 mL 容量瓶中，加入
8mL 氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀后放置30 min
过滤。滤液即为不含硫酸盐的氯化镍溶液。
更多内容 可以 GB-T 26522-2011 精制氯化镍. 进一步学习