本文是学习GB-T 20880-2018 食用葡萄糖. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了食用葡萄糖的术语和定义、产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和
贮存。
本标准适用于食用葡萄糖的生产、检验和销售。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 5009.3—2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则
GB 15203 食品安全国家标准 淀粉糖
GB 28050 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
一水葡萄糖 dextrose monohydrate
以淀粉或淀粉质为原料,经液化、糖化所得的葡萄糖液,再经过精制、浓缩、冷却结晶制得的含有一
个结晶水的产品。
3.2
无水葡萄糖 dextrose anhydrate
以淀粉或淀粉质为原料,经液化、糖化所得的葡萄糖液,再经过精制、浓缩、蒸发结晶制得的产品。
按生产工艺分为无水葡萄糖(C₆H₁₂O₅) 和一水葡萄糖(C₆H₁₂O₆ ·H₂O)。
应符合表1的规定。
GB/T 20880—2018
表 1 感官要求
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应符合表2的规定。
表 2 理化指标
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应符合GB 15203 的规定。
本方法中所用的水,在未注明其他要求时,应符合 GB/T 6682
中水的规格,所用试剂,在未注明其 他规格时,均指分析纯(AR)。
分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注
明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。
取适量样品,在自然光线下,观察样品的状态和色泽,嗅闻气味,品尝其滋味。
GB/T 20880—2018
同一时刻进入色谱柱的各组分,由于在流动相和固定相之间分配、体积排阻或配位交换等作用的不
同,因而在色谱柱中的移动速度不同,经过一定长度的色谱柱后,彼此分离开来,按一定顺序进入检测器
产生响应信号,由计算机软件采集其信号并进行数据处理,得到色谱图和样品所含组分的保留值及峰面
积或峰高。根据保留时间对照定性,依据峰面积或峰高定量计算各组分的含量。
6.3.2.1 硫酸溶液:
style="width:3.66005in;height:0.65318in" />
6.3.2.2 水 :GB/T 6682 中的一级水。
6.3.2.3
葡萄糖系列标准溶液:称取于105℃±2℃烘干至恒重的基准无水葡萄糖标准品,用硫酸溶液
配制浓度范围在0.1 mg/mL~10 mg/mL 的5个不同浓度的系列标准溶液。
6.3.3.1
高效液相色谱仪(配有示差折光检测器和柱恒温系统)。
6.3.3.2 流动相真空抽滤脱气装置及0.2 μm 或0.45 μm
微孔膜。
6.3.3.3 分析天平:精度0.1 mg。
6.3.3.4 微量进样器:50μL。
6.3.4.1 色谱柱:Aminex
HPX-8H,或同等分析效果的色谱柱。
6.3.4.2 流动相:硫酸溶液(6.3.2.1
6.3.4.3 检测器温度:40℃;
6.3.4.4 柱温:45℃。
6.3.4.5 流速:0.7 mL/min。
6.3.4.6 进样量:20 μL。
6.3.5.1 样液的制备
称取样品约0.1 g (精确至0.0001 g, 以干基计),加1.0 mL
水溶解,再加入硫酸溶液定容,浓度控制
在标准曲线浓度范围内,用0.2 μm 或0.45μm 水相微孔膜过滤,滤液备用。
6.3.5.2 绘制标准曲线
用葡萄糖系列标准溶液分别进样后,以系列标准溶液浓度对峰面积做标准曲线。线性关系应在
0.9990 以上。
6.3.5.3 试样测定
将葡萄糖标准溶液和制备好的试样溶液分别进样。根据标准溶液的保留时间定性样品葡萄糖的色
谱峰。根据样品的峰面积,以外标法查标准曲线计算葡萄糖含量。
GB/T 20880—2018
6.3.5.4 结果计算
样品中的葡萄糖含量按式(1)计算,数值以%表示。
style="width:2.71998in;height:0.61336in" /> (1)
式 中 :
X—— 样品中葡萄糖的质量分数(以干基计),%;
c — 查曲线得样品溶液中葡萄糖的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V — 样品的稀释体积,单位为毫升(mL);
— 样品的质量(以干基计),单位为克(g)。
计算结果保留一位小数。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的0 .
5%。
氨水溶液:量取浓氨溶液400 mL, 置于1000 mL 容量瓶中,加水稀释定容。
6.4.2.1 旋光仪:精度0.01°。
6.4.2.2 分析天平:感量0.1 mg。
称取样品约10 g (精确至0 . 0001 g), 置于100 mL
容量瓶中,加水适量溶解,加氨水溶液0.2 mL, 用水定容至刻度,摇匀,放置10
min, 于20℃±0 .5℃,用水调零,然后用样液冲洗旋光管两次,样液装
满旋光管,不能有气泡产生,进行测定。供测定的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小
粒。如有上述情况应预先过滤,并弃去初滤液。
样品的比旋光度按式(2)计算。
style="width:2.99342in;height:0.63998in" />
…………………………
(2)
式 中 :
X 。— 比旋光度,单位为度(°);
α ——旋光度,单位为度(°);
100 — — 样液的体积,单位为毫升(mL);
m —— 样品的质量,单位为克(g);
L — 旋光管的长度,单位为分米(dm);
X 。—— 样品中水分的质量分数,%。
所得结果保留至一位小数。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的1%。
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称取样品2 g,按 GB 5009.3—2016
中第一法“直接干燥法”105℃±2℃测定。前后两次称量相差
不超过3 mg 为恒重。
酸度计:精度0.01 pH, 备有玻璃电极和甘汞电极(或复合电极)。
按仪器使用说明书调试和校正酸度计。
称取适量样品,用新煮沸冷却(除去二氧化碳)的pH
在5.0~7.0的水配制成干物质为30%的待测
液。然后,用水冲洗电极探头,用滤纸轻轻吸干,将电极插入待测样液中,调节温度调节器,使仪器指示
温度与溶液温度相同,稳定后读数。
所得结果表示至一位小数。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的1%。
6.7.1.1 氯化物标准贮备液(含 Cl-0. 1 mg/mL
6.7.1.2 氯化物标准使用液(含 Cl-0.01
mg/mL):吸取氯化物标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。
6.7.1.3 硝酸银溶液:c(AgNO₃
6.7.1.4 稀硝酸(9.5%~10.5%加水稀释至1000 mL。
纳氏比色管:50 mL。
6.7.3.1 样液的制备
称取样品1.0 g,加水溶解,定容至10 mL。
6.7.3.2 标准管的制备
吸取氯化物标准使用液1.0 mL, 加稀硝酸10 mL 与硝酸银溶液1 mL, 加水至25
mL。 摇匀在暗处
放置5 min。
6.7.3.3 测定
取样液1.0 mL, 加稀硝酸10 mL 与硝酸银溶液1 mL, 加水至25 mL。
摇匀在暗处放置5 min。 与
标准管同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较。
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6.7.3.4 结果判定
样液的浑浊度不浓于标准液,即为样品的氯化物≤0.01%。
6.8.1.1 盐酸。
6.8.1.2 浓 硫 酸
6.8.2.1 坩埚:50 mL。
6.8.2.2 高温炉:温控范围525℃±25℃。
6.8.2.3 干燥器:用硅胶作干燥剂。
6.8.2.4 分析天平:精度0.1 mg。
坩埚先用盐酸加热煮沸洗涤,再用自来水冲洗,然后用蒸馏水漂洗干净。将洗净的坩锅置于高温炉
内,在525℃±25℃下灼烧0 . 5 h,
取出室温下冷却至200℃以下,放入干燥器中冷却至室温,精确称
量,并重复灼烧直至恒重(前后两次称量相差不超过0.5 mg)。
称取样品约2 g (精确至0 . 0001 g),
放入已炽灼至恒重的坩埚中,滴加浓硫酸1 mL, 缓慢转动,使
其均匀,置于电炉上小心加热,直至全部炭化。然后,放入高温炉内,在525℃士25℃下灼烧,保持此温
度直至炭化物全部消失为止(至少2 h) 。
取出冷却,加几滴浓硫酸润湿残留物,重新放入高温炉内灼
烧,直至完全灰化,取出在室温下冷却至200℃以下,放入干燥器中,冷却至室温,精确称量,并重复灼烧
直至恒重(前后两次称量相差不超过0.3 mg)。
样品的硫酸灰分按式(3)计算,数值以%表示。
style="width:2.53999in;height:0.58652in" /> (3)
式 中 :
X。——样品的硫酸灰分,%;
m₂—— 坩埚加灰分的质量,单位为克(g);
mo— 坩埚的质量,单位为克(g);
m₁— 坩埚加样品的质量,单位为克(g)。
所得结果表示至一位小数。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的3%。
同原料、同配方、同工艺、同一生产线当天包装出厂(或入库的),质量均一、规格相同的产品为一批。
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7.2.1
整批产品中抽取样品时,应先从整批中抽取若干包装单位,然后在抽出的包装单位中抽取均匀
试样。
7.2.2 整批产品中包装单位的抽取,抽取包装单位的数量,根据式(4)计算。
A=√N/2 ……… ……………… (4)
式中:
A— 应抽取的包装单位数,单位为袋;
N— 批量的总包装单位数,单位为袋。
计算结果取整数。
7.2.3
均匀试样的抽取应用清洁、干燥的取样工具,每袋等量取样,取样总量应不少于1
kg,将抽取的
样品迅速混匀,然后平均分装于两个洁净、干燥的容器中,密封,注明产品名称、批号、取样时间、取样人
姓名等, 一份供检测用, 一份封存备查。
7.3.1
产品出厂前,应由生产厂的质检部门负责按本标准规定逐批进行检验。检验合格后方可出厂。
7.3.2 出厂检验项目:感官要求、葡萄糖含量、比旋光度、水分、pH、 氯化物。
检验项目为本标准要求中规定的全部项目。
一般情况下,型式检验半年进行一次。有下列情况之
一时,亦应进行型式检验:
a) 原辅材料有较大变化时;
b) 更改关键工艺或设备时;
c) 新试制的产品或正常生产的产品停产3个月后,重新恢复生产时;
d) 出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时;
e) 国家质量监督检验机构按有关规定需要抽检时。
7.5.1 抽取样品经检验,所检项目全部合格,判该批产品为合格。
7.5.2
检验结果如有1项~2项指标不合格,应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复验,以复检结
果为准,若仍有一项不合格,判该批产品为不合格。检验结果如有3项及以上指标不合格,判该产品为
不合格。
食品工业用预包装产品应符合GB7718 和 GB 28050 的规定。包装储运图示按
GB/T 191 的规定
执行。
包装容器应整洁、卫生、无破损。
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运输设备应清洁卫生。不得与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品混装、混运,应避免受潮、受
压、暴晒。装卸时,应轻拿轻放,不得直接钩扎包装。
本品应储存在通风、干燥、清洁的仓库内,严防日晒雨淋,严禁火种。不得与有毒、有害、有腐蚀性和
含有异味的物品放在一起。
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