style="width:2.94654in;height:0.61996in" /> …………………… (1) 本文是学习GB-T 14591-2016 水处理剂 聚合硫酸铁. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了水处理剂聚合硫酸铁产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及安
全要求。
本标准适用于水处理剂聚合硫酸铁。该产品主要用于生活饮用水、工业用水、污水及污泥的处理。
其中一等品可用于生活饮用水处理，其原料应为硫酸亚铁(I 类产品)和工业硫酸。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 610—2008 化学试剂 砷测定通用方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8946 塑料编织袋 通用技术要求
生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范(卫法监发〔2001〕161号)
示性式：[Fe₂ (OH),(SO₄)3-w/z],0\<n\<2,m 代表聚合硫酸铁的聚合度。
4.1 外观：液体为红褐色液体；固体为淡黄色至黄褐色无定型固体。
4.2 聚合硫酸铁按相应的试验方法测定应符合表1要求。
GB/T 14591—2016
表 1
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本标准所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合 GB/T6682
三级水的规定。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。
5.2.1.1 方法提要
在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重
铬酸钾标准溶液滴定。
反应方程式为：
2Fe³++Sn²+=2Fe²++Sn⁴+
SnCl2+ 2HgCl₂= SnCl₄+ Hg₂Cl₂
6Fe²++Cr₂O₇²-+14H+=6Fe³++2Cr³++7H₂O
GB/T 14591—2016
5.2.1.2 试剂和材料
5.2.1.2.1 盐酸溶液：1+1。
5.2.1.2.2 硫-磷混酸：量取150 mL 硫酸，缓慢注入到含500 mL
水的烧杯中，冷却后加入150 mL 磷 酸，再次冷却后用水稀释到1000 mL。
5.2.1.2.3 氯化亚锡溶液：250 g/L。 称取25.0g
氯化亚锡置于干燥的烧杯中，加入20 mL 盐酸，加热溶 解，冷却后稀释到100
mL, 保存于棕色滴瓶中，加入高纯锡粒数颗。
5.2.1.2.4 氯化汞饱和溶液。
5.2.1.2.5 重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K₂Cr₂O₇) 约0.1 mol/L。
5.2.1.2.6 二苯胺磺酸钠指示液：5 g/L。
5.2.1.3 分析步骤
称取液体产品约1.0 g 或固体产品约0.5 g, 精确至0.2 mg, 置于250 mL
锥形瓶中。加水20 mL, 加盐酸溶液10 mL,
加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量一滴，快速冷却。加氯化
汞饱和溶液5 mL, 摇匀后静置1 min, 然后加水50 mL, 再加入硫-磷混酸10 mL,
二苯胺磺酸钠指示液
四至五滴，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色(30 s 不褪)即为终点。
5.2.1.4 结果计算
全铁含量以质量分数 w₁ 计，数值以%表示，按式(1)计算：
style="width:2.94654in;height:0.61996in" /> …………………… (1)
式中：
V 滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c ——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M—— 铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85];
m—— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
5.2.1.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%。
5.2.2.1 方法提要
在酸性溶液中，滴加三氯化钛溶液将三价铁离子还原为二价，过量的三氯化钛进一步将钨酸钠指示
液还原生成"钨蓝",使溶液呈蓝色。在有铜盐的催化下，借助水中的溶解氧，氧化过量的三氯化钛，待溶
液的蓝色消失后，即以二苯胺磺酸钠为指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
反应方程式为：
Fe³++Ti³+=Fe²++Ti+
6Fe²++Cr₂O₇²-+14H+=6Fe³++2Cr³++7H₂O
5.2.2.2 试剂和材料
5.2.2.2.1 盐酸溶液：1+1。
5.2.2.2.2 硫酸溶液：1+1。
GB/T 14591—2016
5.2.2.2.3 磷酸溶液：1+17。
5.2.2.2.4 硫酸铜溶液：5 g/L。
5.2.2.2.5 三氯化钛溶液：量取25 mL 三氯化钛(15%)溶液，加入20 mL
盐酸，用水稀释至100 mL, 混
匀，贮于棕色瓶中，溶液上面加一薄层液体石蜡保护。该溶液可保存15 d。
5.2.2.2.6 重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K₂Cr₂O₇) 约0. 1 mol/L。
5.2.2.2.7 钨酸钠指示液：25 g/L 。 称取2 . 5 g 钨酸钠，溶解于70 mL
水中，加入7 mL 磷酸，冷却后用 水稀释至100 mL, 混匀，贮于棕色瓶中。
5.2.2.2.8 二苯胺磺酸钠指示液：5 g/L。
5.2.2.3 分析步骤
称取液体产品约0.5 g 或固体产品约0 . 2 g, 精确至0 . 2 mg, 置 于 2 5 0
mL 锥形瓶中。加盐酸溶液 10mL, 硫酸溶液10 mL 和钨酸钠指示液1 mL 。
在不断摇动下，逐滴加入三氯化钛溶液直至溶液刚好
出现蓝色为止。用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150 mL,
加入两滴硫酸铜溶液，充分摇动，待溶液的 蓝色消失后，加入磷酸溶液10 mL
和两滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至
紫色(30 s 不褪)即为终点。
5.2.2.4 结果计算
全铁含量以质量分数 wi 计，数值以%表示，按式(2)计算：
style="width:2.9533in;height:0.64658in" /> …………………… (2)
式 中 ：
V— 滴定试样时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c — 重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M—— 铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85];
m—— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
5.2.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.
1%。
5.3 还原性物质(以 Fe²+ 计)含量的测定
在酸性溶液中用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。
反应方程式为：
MnO₄⁻+5Fe²++8H+=Mn²++5Fe³++4H₂O
5.3.2.1 硫酸。
5.3.2.2 磷酸。
5.3.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液(I
5.3.2.4 高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ
约0.1 mol/L。
约0.01 mol/L 。 将高锰酸钾标准滴定溶液(I) 稀
释10倍，随用随配，当天使用。
GB/T 14591—2016
微量滴定管：10 mL。
称取液体产品约5 g 或固体产品约3 g, 精确至0.2 mg, 置于250 mL
锥形瓶中。加水150 mL, 加 入 4 mL 硫酸，4 mL
磷酸，摇匀。用高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ)滴定至微红色(30 s 不褪)即为终点。
同时做空白试验。
还原性物质(以Fe²+ 计)含量以质量分数 w₂ 计，数值以%表示，按式(3)计算：
style="width:3.96669in;height:0.63998in" /> (3)
式中：
V ——滴定试样时消耗高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ)的体积的数值，单位为毫升(mL);
V。——滴定空白时消耗高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ)的体积的数值，单位为毫升(mL);
c — 高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ)浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M—— 铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85];
m ——试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。
在试样中加入定量盐酸溶液，再加氟化钾掩蔽铁，以酚酞为指示剂或以 pH
计指示终点，用氢氧化
钠标准滴定溶液滴定，至溶液变为淡红色或 pH 为8.3即为终点。
5.4.2.1 无二氧化碳的水。
5.4.2.2 盐酸溶液：1+3。
5.4.2.3 氢氧化钠溶液：4 g/L。
5.4.2.4 氟化钾溶液：500 g/L。 称取500 g
氟化钾，以200 mL 无二氧化碳的水溶解后，稀释到 1000mL 。 加 入 2 mL
酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液至微红色，滤去不溶物后贮
存于塑料瓶中。
5.4.2.5 盐酸标准溶液：c(HC1
5.4.2.6 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH
5.4.2.7 酚酞指示液：10 g/L 乙醇溶液。
称取液体产品约1.2g 或固体产品0.8 g, 精确至0.2 mg, 置于250 mL
锥形瓶中，加入20 mL 水 及
25.00mL
盐酸标准溶液，盖上表面皿，置于电炉上加热至沸腾后立即取下。冷却至室温后，全部转移到
GB/T 14591—2016
400 mL 聚乙烯烧杯中，再加入氟化钾溶液10 mL,
摇匀，加5滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准滴定 溶液滴定至淡红色(30 s
不褪色)为终点，或用pH 计检测到 pH 为8.3即为终点。同时做空白试验。
盐基度含量以w₃ 计，数值以%表示，按式(4)计算：
style="width:4.05999in;height:1.73998in" /> (4)
式中：
V。 —— 空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V — 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c - 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
w₁——5.2 试样中全铁的质量分数；
w:— 5.3 试样中还原性物质(以 Fe²+ 计)的质量分数；
M₁— 氢氧根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(OH⁻)=17.00];
M₂—— 铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85];
m —— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.5%。
酸度计：精度0.02 pH
单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。
称取(1.00±0.01)g 试样，用水溶解后，全部转移至100 mL
容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
将试样溶液倒入烧杯中，置于磁力搅拌器上，将电极浸入被测溶液，开动搅拌，在已定位的酸度计上
读出 pH 值。
由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出该液体的密度。
5.6.2.1 密度计：刻度值为0.001 g/cm³。
5.6.2.2 恒温水浴：可控制温度(20±0.1
5.6.2.3 温度计：分度值为0. 1℃。
5.6.2.4 量筒：250 mL～500 mL。
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将聚合硫酸铁试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒置于(20±0.1)℃的恒温水浴中，
待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度
(标有读弯月面上缘的刻度的密度计除外),即为20 ℃试样的密度。
试样用含少量酸的水溶解后，经过滤、洗涤、烘干至恒量，求出不溶物含量。
5.7.2.1 盐酸溶液：1+49。
5.7.2.2 硝酸银溶液：17 g/L。
5.7.3.1 电热恒温干燥箱。
5.7.3.2 坩埚式过滤器：5μm～15 μm。
称取约20g 液体试样或10g 固体试样，精确至0.01g, 置于250 mL
烧杯中。加盐酸溶液至总体积 约100 mL, 搅拌溶解，在50℃~55℃水浴中保温15
min 。 用已于105℃~110℃干燥至恒量的坩埚
式过滤器抽滤，用水洗涤残渣至滤液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查)。将坩埚放入电热恒温干燥箱
内，于105℃~110℃下烘至恒量。
不溶物含量以质量分数w; 计，数值以%表示，按式(5)计算：
style="width:2.57334in;height:0.5533in" /> …………………… (5)
式 中 ：
m₁— 坩埚式过滤器连同不溶物的质量的数值，单位为克(g);
m2— 坩埚式过滤器的质量的数值，单位为克(g);
m—— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
5.8.1.1 方法原理
试样经加酸处理后，加入硫脲和抗坏血酸使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使
还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原
子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
5.8.1.2 试剂和材料
5.8.1.2.1 水 ：GB/T 6682,一 级。
GB/T 14591—2016
5.8.1.2.2 5.8.1.2.3 5.8.1.2.4 5.8.1.2.5 5.8.1.2.6
5.8.1.2.7
盐酸：优级纯。
硝酸：优级纯。
盐酸溶液：1+19。
硝酸溶液：1+1。
硝酸溶液：1+4。
硫脲-抗坏血酸溶液：称取12.5 g 硫脲和12 . 5 g
抗坏血酸于烧杯中，用水溶解并稀释至
250 mL,摇匀。该溶液含有硫脲50 g/L, 抗坏血酸50 g/L。
5.8.1.2.8 硼氢化钾-氢氧化钠溶液：称取5.0 g 氢氧化钠和20.0 g
硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解 并稀释至1000 mL, 贮存于聚乙烯瓶中。
5.8.1.2.9 砷标准贮备液：0.1 mg/mL。
5.8.1.2.10 砷标准溶液：0.2 μg/mL。 移取10.00 mL 砷标准贮备液于100mL
容量瓶中，加5.0 mL 盐 酸，用水稀释至刻度，混匀。临用时移取此溶液2.00
mL 置于100 mL 容量瓶中，加5.0 mL 盐酸，用水 稀释至刻度，混匀。
5.8.1.3 仪器、设备
5.8.1.3.1 原子荧光光谱仪。
5.8.1.3.2 砷空心阴极灯。
5.8.1.4 分析步骤
5.8.1.4.1 玻璃仪器的预清洗
试验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液(1+4)浸泡24 h,
然后用水冲洗干净备用。
5.8.1.4.2 校准曲线的绘制
分别取0.00 mL (空白)、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00mL
砷标准溶液于五个100 mL 容量瓶 中，分别加入5.0 mL 盐酸，10 mL
硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此系列溶液中砷的质量
浓度分别为0μg/L 、4μg/L 、8μg/L 、12μg/L 、16 μg/L。
仪器稳定后，以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条件下
测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标，相对应的砷的质量浓度(μg/L)
为横坐标绘制校准曲线并计
算回归方程。
注：使用原子荧光光谱仪测定时，所需的硼氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围、样品
溶液的pH
值等会因仪器的型号不同而有差异，使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件。
5.8.1.4.3 样品的测定
称取约1.0 g 液体试样或0.5 g 固体试样，精确至0.2 mg, 置于100 mL
烧杯中，加10 mL 水、2 mL
硝酸溶液(1+1),盖上表面皿煮沸，待试样全部溶解后保持微沸约1 min,
冷至室温后转移至100 mL 容 量瓶中，分别加入5.0 mL 盐酸，10 mL
硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按5.8.1.4.2的步
骤进行测定(如有浑浊，使用中速定量滤纸干过滤后测定),由校准曲线或回归方程查得或计算出砷的质
量浓度。
5.8.1.5 结果计算
砷含量以质量分数 ws 计，数值以%表示，按式(6)计算：
style="width:2.71998in;height:0.63338in" />
……………………
(6)
GB/T 14591—2016
式中：
p——
由校准曲线或回归方程查得或计算出的砷的质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);
V— 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)(V=100);
m—— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
5.8.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.00005%。
5.8.2 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法
5.8.2.1 方法提要
在酸性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将 As(V) 还原为 As(Ⅲ),
加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使 As(Ⅲ)
进一步还原为砷化氢。砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液吸
收，生成紫红色产物，在510 nm 波长处测其吸光度。
5.8.2.2 试剂和材料
5.8.2.2.1 无砷锌粒。
5.8.2.2.2 三氯甲烷。
5.8.2.2.3 硫酸溶液：1+1。
5.8.2.2.4 硫酸铜(CuSO₄ · 5H₂O) 溶液：20 g/L。
5.8.2.2.5 碘化钾溶液：150 g/L。
5.8.2.2.6 氯化亚锡盐酸溶液：20 g/L。
5.8.2.2.7 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液：称取1.0 g
二乙基二硫代氨基甲酸银，研 碎后，边研磨边加入100 mL 三氯甲烷。然后加入18
mL 三乙基胺，再用三氯甲烷稀释至1000 mL, 摇
匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。
5.8.2.2.8 砷标准贮备液：0.1 mg/mL。
5.8.2.2.9 砷标准溶液：0.001 mg/mL 。 移取10.00 mL 砷标准贮备液于100
mL 容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。临用时移取此溶液10.00 mL 置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.8.2.2.10 乙酸铅棉花。
5.8.2.3 仪器、设备
5.8.2.3.1 定砷器：符合 GB/T 610—2008 中4.2.2.3之规定。
5.8.2.3.2 分光光度计。
5.8.2.4 分析步骤
5.8.2.4.1 校准曲线的绘制
5.8.2.4.1.1 在六个干燥的定砷瓶中，依次加入0.00 mL、1.00 mL、2.00
mL、3.00 mL、4.00 mL、 5.00mL 砷标准溶液，再依次加入30 mL、29 mL、28
mL、27 mL、26 mL、25 mL 水使溶液总体积为
5.8.2.4.1.2 在各定砷瓶中加入20 mL 氯化亚锡盐酸溶液、5 mL
碘化钾溶液和1 mL 硫酸铜溶液，摇 匀。此时溶液中的酸度c(H+) 应在1.8
mol/L～2.6 mol/L之间。于暗处放置30 min～40 min,加 5 g
无砷锌粒于定砷瓶中，立即将塞有乙酸铅棉花、盛有5.0 mL
二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲
烷溶液(吸收液)的吸收管装在定砷瓶上，反应25 min～35
min(避免阳光直射。如果吸收液挥发太快，
GB/T 14591—2016
应注意补充三氯甲烷)。取下吸收管(勿使吸收液倒吸),用三氯甲烷将吸收液补充至5.0
mL, 混匀。
5.8.2.4.1.3 在波长510 nm 处，用1 cm
吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。
5.8.2.4.1.4 以砷的质量(mg)
为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或计算回归方程。
5.8.2.4.2 测定
称取约1.0 g 液体试样或0.6 g 固体试样，精确至0.2 mg,
放入定砷器的锥形瓶中，加入3 mL 硫酸 溶液，用水稀释至30 mL
后，然后按校准曲线的绘制中的5.8.2.4.1.2和5.8.2.4.1.3步骤操作，测定吸光
度。由校准曲线或回归方程查得或计算出砷的质量。
5.8.2.5 结果计算
砷含量以质量分数 ws 计，数值以%表示，按式(7)计算：
style="width:2.61991in;height:0.63998in" /> …………………… (7)
式中：
m —— 由校准曲线或回归方程查得或计算出的砷的质量的数值，单位为毫克(mg);
mo—— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
5.8.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.00005%。
在酸性介质中加入适量的碘化钾，试液中的 Pb²+ 、Cd²+与 I
形成稳定的离子缔合物，用4-甲基-2-
戊酮(MIBK)
萃取，在选择的最佳测定条件下，用原子吸收光谱法测定铅、镉含量。
5.9.2.1 水 ：GB/T 6682,一 级。
5.9.2.2 盐酸：优级纯。
5.9.2.3 硝酸：优级纯。
5.9.2.4 4-甲基-2-戊酮(MIBK
5.9.2.5 盐酸溶液：1+1。
5.9.2.6 硝酸溶液：1+1。
5.9.2.7 抗坏血酸-碘化钾溶液：称取25 g
抗坏血酸和41.5 g 碘化钾，加水溶解，转移到250 mL 容量瓶
中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.9.2.8 铅标准贮备液：1 mL 溶液含有0.1 mg Pb。
5.9.2.9 镉标准贮备液：1 mL 溶液含有0.1 mg Cd。
称取0. 1000g 金属镉(99.9%以上)置于100 mL 烧杯中，加入20 mL
硝酸溶液，加热驱除氮氧化物，冷却后移入1000 mL
容量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀。或按GB/T 602 的规定进行配制。
5.9.2.10 铅、镉混合标准溶液：分别移取10.00 mL
铅标准贮备液及1.00 mL 镉标准贮备液置于 100mL 容量瓶中，加入2 mL
硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液每毫升含有0.01 mg Pb、 0.001 mg
Cd,现用现配。
GB/T 14591—2016
5.9.3.1 原子吸收光谱仪。
5.9.3.2 铅空心阴极灯。
5.9.3.3 镉空心阴极灯。
5.9.4.1 校准曲线的绘制
按表2移取 一 定体积的铅、镉混合标准溶液置于100 mL
烧杯中，以下按5.9.4.2的步骤操作。以
测定的吸光度为纵坐标，相对应的铅的质量浓度或镉的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线并计算回归
方程。
表 2
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|---|---|---|---|---|
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5.9.4.2 试液的测定
称 取 约 1 g 固体试样或2 g 液体试样，精确至0.2 mg, 置于100 mL
烧杯中，加20 mL 水、10 mL 盐
酸溶液，盖上表面皿煮沸，保持微沸至体积减少到约10 mL,
冷至室温后全部转移到125 mL 分液漏斗 中，加入20 mL
抗坏血酸-碘化钾溶液、10 mL4- 甲基-2-戊酮(MIBK), 振摇2 min, 再静置10
min 后，弃
去水相，将萃取液收集于干燥的容量瓶中，在仪器的最佳工作条件下，分别于波长217.0
nm 及228.8 nm
处，以试剂空白调零，测定铅、镉的吸光度。
5.9.5.1 铅含量以质量分数
w。计，数值以%表示，按式(8)计算：
style="width:2.71998in;height:0.63998in" /> (8)
式 中 ：
p— 根据试液的吸光度从校准曲线上查得铅的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
V— 试液(有机相)的体积的数值，单位为毫升(mL)(V=10);
m— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
5.9.5.2 镉含量以质量分数w,
计，数值以%表示，按式(9)计算：
style="width:2.73319in;height:0.63338in" /> …………………… (9)
式 中 ：
p 根据试液的吸光度从校准曲线上查得镉的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
V— 试液(有机相)的体积的数值，单位为毫升(mL)(V=10);
m— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值铅应不大于0
. 00005%,镉
GB/T 14591—2016
应不大于0 .00001%。
5.10.1 原子荧光光谱法(仲裁法)
5.10.1.1 方法提要
试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾(KBH,)
还原成原子态汞，由载气(氩
气)带入原子器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时，发射
出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
5.10.1.2 试剂和材料
5.10.1.2.1 水 ：GB/T 6682,一 级。
5.10.1.2.2 硝酸：优级纯。
5.10.1.2.3 盐酸：优级纯。
5.10.1.2.4 重铬酸钾。
5.10.1.2.5 硝酸溶液：1+1。
5.10.1.2.6 硝酸溶液：1+4。
5.10.1.2.7 盐酸溶液：1+19。
5.10.1.2.8 硼氢化钾-氢氧化钠溶液：称取2.5 g 氢氧化钠和10.0 g
硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶 解并稀释至1000 mL, 该溶液现用现配。
5.10.1.2.9 汞标准贮备溶液：0.1 mg/mL。
5.10.1.2.10 汞标准溶液(I):5μg/mL。 移 取 5 mL 汞标准贮备溶液于100 mL
容量瓶中，加入0.05 g 重铬酸钾、5 mL
硝酸，用水稀释至刻度。此溶液现用现配。
5.10.1.2.11 汞标准溶液(Ⅱ):0.05μg/mL 。 移 取 1 mL 汞标准溶液(I)
置于100 mL 容量瓶中，加入 0.05g 重铬酸钾、5mL
盐酸，用水稀释至刻度。此溶液现用现配。
5.10.1.3 仪器、设备
5.10.1.3.1 原子荧光光谱仪。
5.10.1.3.2 汞空心阴极灯。
5.10.1.4 分析步骤
5.10.1.4.1 玻璃仪器的预清洗
试验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液(1+4)浸泡24
h,然后用水冲洗干净备用。
5.10.1.4.2 校准曲线的绘制
分别取0.00 mL (空白)、2.00 mL、4.00
mL、6.00mL、8.00mL汞标准溶液(Ⅱ)于五个100 mL 容量
瓶中，分别加入5mL
盐酸，稀释至刻度，摇匀。此系列溶液中汞含量分别为0μg/L、1μg/L、2μg/L、
仪器稳定后，以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条件下
测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标，相对应的汞的质量浓度(μg/L)
为横坐标绘制校准曲线并计
算回归方程。
注：使用原子荧光光谱仪测定时，所需的硼氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围、样品
GB/T 14591—2016
溶液的 pH
值等会因仪器的型号不同而有差异，使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件。
5.10.1.4.3 样品的测定
称取约1.0 g 液体试样或0.5 g 固体试样，精确至0.2 mg, 置于100 mL
烧杯中，加10 mL 水、2 mL
硝酸溶液(1+1),盖上表面皿煮沸，待试样全部溶解后保持微沸1 min,
冷至室温后转移至100 mL 容量 瓶中，分别加入5 mL
盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。按5.10.1.4.2的步骤进行测定(如有浑浊，使用中速
定量滤纸干过滤后测定),由校准曲线或回归方程查得或计算出汞的质量浓度。
5.10.1.5 结果计算
汞含量以质量分数w。计，数值以%表示，按式(10)计算：
style="width:2.71998in;height:0.63338in" />
式中：
……
…………
(10)
p—
由校准曲线或回归方程查得或计算出的试样中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);
V— 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)(V=100);
m 试料的质量的数值，单位为克(g)。
5.10.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.000005%。
5.10.2 冷原子吸收法
5.10.2.1 方法提要
在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸
收法测定汞。
5.10.2.2 试剂和材料
5.10.2.2.1 水 ：GB/T 6682,一 级。
5.10.2.2.2 硫酸：优级纯。
5.10.2.2.3 硝酸：优级纯。
5.10.2.2.4 盐酸：优级纯。
5.10.2.2.5 高锰酸钾：优级纯。
5.10.2.2.6 硫酸-硝酸混合液：量取200 mL 硫酸缓慢加入300 mL
水中，同时不断搅拌。冷却后加入
5.10.2.2.7 盐酸溶液：1+1。
5.10.2.2.8 硫酸溶液：1+71。
5.10.2.2.9 高锰酸钾溶液：10 g/L。
5.10.2.2.10 盐酸羟胺溶液：100 g/L。
5.10.2.2.11 氯化亚锡溶液：50 g/L 。 称取5 .0 g 氯化亚锡，置于200 mL
烧杯中。加入2 mL 盐酸溶液 及适量水使其溶解，稀释至100 mL, 混匀。
5.10.2.2.12 汞标准贮备液：0.1 mg/mL。
5.10.2.2.13 汞标准溶液：0.001 mg/mL。 移取汞标准贮备液10.00 mL 于 1 0 0
0 mL 容量瓶中，用硫酸
溶液稀释至刻度。此溶液现用现配。
GB/T 14591—2016
5.10.2.3 仪器、设备
5.10.2.3.1 原子吸收光谱仪或测汞仪。
5.10.2.3.2 汞空心阴极灯。
5.10.2.4 分析步骤
5.10.2.4.1 试液的制备
称取约5 g 固体试样或10 g 液体试样，精确至0.2 mg, 置于200 mL
烧杯中。加入适量的水，再加 20mL
盐酸溶液，待试样全部溶解后，置于电炉上煮沸，保持微沸5 min,
取下，冷却。将溶液全部转移
至100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。该溶液为试液 A,
也可用于锌和镍的测定。
5.10.2.4.2 校准曲线的绘制
在五个50 mL 容量瓶中，依次加入汞标准溶液0.00 mL 、1.00 mL 、2.00 mL
、3.00 mL 、5.00 mL,加 水至40 mL 。 加 入 3 mL 硫酸- 硝酸混合液和1 mL
高锰酸钾溶液，摇匀，静置15 min 。 再滴加盐酸羟胺
溶液至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度，摇匀。
在波长253.7 nm
处，用氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比，测出以氯化亚锡
溶液还原后各标准试液所产生的汞蒸气的吸光度。
以汞的质量(mg)
为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。
5.10.2.4.3 测 定
移取10.00mL 试 液 A 于 5 0 mL
容量瓶中。以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤
进行操作，测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。
5.10.2.5 结果计算
汞含量以质量分数 wg 计，数值以%表示，按式(11)计算：
式 中 ：
style="width:2.6067in;height:1.01236in" />
……………………
(11)
m —— 由校准曲线或回归方程查得或计算出的汞的质量的数值，单位为毫克(mg);
V₁—— 移取试液A 的体积的数值，单位为毫升(mL)(V₁=10);
VA—— 试 液 A 的总体积的数值，单位为毫升(mL)(Vʌ=100);
mo—— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
5.10.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.000002%。
5.11.1 方法提要
采用电加热原子吸收光谱法，在波长429.0 nm
处测定铬原子的吸光度，求出铬含量。
5.11.2 试剂和材料
5.11.2.1 水 ：GB/T 6682,一 级 。
GB/T 14591—2016
5.11.2.2 盐酸：优级纯。
5.11.2.3 硝酸：优级纯。
5.11.2.4 盐酸溶液：1+1。
5.11.2.5 硝酸溶液：1+1。
5.11.2.6 铬标准贮备溶液：0.1 mg/mL。
5.11.2.7 铬标准溶液：1μg/mL。 移取10 .00 mL
铬标准贮备溶液于1000 mL 容量瓶中，加入20 mL
硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
5.11.3 仪器、设备
5.11.3.1 微量进液装置：装有按钮式5μL～500μL
微量液体流量计或自动进样器。
5.11.3.2
电加热原子吸收分析装置：带电加热方式，可进行反向接地补偿。
5.11.3.3 发热炉：石墨或耐高温金属制。
5.11.3.4 铬空心阴极灯。
5.11.4 分析步骤
5.11.4.1 称 取 约 1 g 固 体 试 样 或 2 g
液体试样，精确至0.2 mg, 置 于 2 0 0 mL 烧杯中，加少量水，加入 10.0mL
盐酸溶液，加热煮沸至溶液清亮，保持微沸5 min, 取下冷却，转移至100 mL
容量瓶中，加水稀 至刻度，摇匀。此为试样溶液。
5.11.4.2
按仪器说明书，把原子吸收光谱仪的各种条件调至最佳状态。采用标准加入法，使标准加入
铬标准溶液后的浓度依次为0.00μg/L 、20.00μg/L 、40.00μg/L 、60.00μg/L,
用微量进液装置将配好的 试样溶液及加入的标准溶液一
同注入发热炉，经干燥、灰化、原子化后，在429.0 nm 处测其吸光度。
5.11.4.3 以加入标准溶液的铬的质量浓度(μg/L
为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲
线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试样溶液中铬的质量浓度。
5.11.5 结果计算
铬含量以质量分数w, 计，数值以%表示，按式(12)计算：
style="width:2.72659in;height:0.61996in" /> …………………… (12)
式 中 ：
p— 试样溶液中铬的质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);
V— 测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)(V=100);
m—— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
5.11.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0
.00005%。
5.12.1 方法提要
使用火焰原子吸收光谱法，在213.9 nm 波长处以空气 -
乙炔火焰测定锌原子的吸光度，求出锌
含量。
5.12.2 试剂和材料
5.12.2.1 硝酸溶液：1+1。
GB/T 14591—2016
5.12.2.2 锌标准贮备溶液：0.1 mg/mL。
5.12.2.3 锌标准溶液：10μg/mL。 移取10 .00 mL
锌标准贮备溶液于100 mL 容量瓶中，加入2 mL 硝
酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
5.12.3 仪器、设备
5.12.3.1 原子吸收光谱仪。
5.12.3.2 锌空心阴极灯。
5.12.4 分析步骤
5.12.4.1 校准曲线的绘制
分别移取0.00 mL (空白)、1.00 mL 、2.00 mL 、3.00 mL 、4.00mL
锌标准溶液置于5个50 mL 容 量
瓶中，加入1 mL 硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列锌含量为0 .
00 mg/L 、0.20 mg/L、
0.40 mg/L 、0.60 mg/L 、0.80 mg/L
。仪器稳定后，在其最佳工作条件下，于213.9 nm 波长处，以试剂空
白调零，测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的锌的质量浓度(mg/L)
为横坐标，绘制校准曲
线或计算回归方程。
5.12.4.2 测 定
移取2.00 mL 试 液 A 置于100 mL 烧杯中，加20 mL 水、1.0 mL
硝酸溶液，盖上表面皿煮沸，保持 微沸至体积减少到约10 mL,
冷至室温后全部转移到50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按
5. 12.4.
1的步骤测定其吸光度。由校准曲线或回归方程查得或计算出试样中锌的质量浓度。
5.12.5 结果计算
锌含量以质量分数 wi 计，数值以%表示，按式(13)计算：
style="width:2.78669in;height:1.02014in" /> (13)
式 中 ：
p
—由校准曲线或回归方程查得或计算出的锌的质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);
V — 测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)(V=50);
mo— 试料的质量的数值，单位为克(g);
V₁— 移取试液 A 的体积的数值，单位为毫升(mL)(V₁=2);
Va—— 试 液 A 的总体积的数值，单位为毫升(mL)(Vʌ=100)。
5.12.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0
.0005%。
5.13.1 方法提要
使用火焰原子吸收光谱法，在232 nm 波长处以空气-
乙炔火焰测定镍原子的吸光度，求出镍含量。
5.13.2 试剂和材料
5.13.2.1 硝酸溶液：1+1。
GB/T 14591—2016
5.13.2.2 镍标准贮备溶液：1 mg/mL。
5.13.2.3 镍标准溶液：50μg/mL。 移取5 .00 mL
镍标准贮备溶液于100 mL 容量瓶中，加入2 mL 硝
酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
5.13.3 仪器、设备
5.13.3.1 原子吸收光谱仪。
5.13.3.2 镍空心阴极灯。
5.13.4 分析步骤
5.13.4.1 校准曲线的绘制
分别移取0.00 mL (空白)、1.00 mL 、2.00 mL 、3.00 mL 、4.00mL
镍标准溶液置于五个50 mL 容 量
瓶中，加入1 mL 硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列镍含量为0 .
00 mg/L 、1.00 mg/L、
2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00mg/L。 仪器稳定后，在其最佳工作条件下，于232
nm 波长处，以试剂空白
调零，测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的镍的质量浓度(mg/L)
为横坐标，绘制校准曲线
或计算回归方程。
5.13.4.2 测 定
移取10.00 mL 试 液A 置于100 mL 烧杯中，加20 mL 水、1.0 mL
硝酸溶液，盖上表面皿煮沸，保持 微沸至体积减少到约10 mL,
冷至室温后全部转移到50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按绘制
校准曲线的步骤测定其吸光度。由校准曲线或回归方程查得或计算出试样中镍的质量浓度。
5.13.5 结果计算
镍含量以质量分数 wu 计，数值以%表示，按式(14)计算：
style="width:2.80667in;height:1.02652in" /> (14)
式 中 ：
p —
由校准曲线或回归方程查得或计算出的镍的质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);
V — 测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)(V=50);
mo—— 试料的质量的数值，单位为克(g);
V₁— 移取试液 A 的体积的数值，单位为毫升(mL)(V₁=10);
V—— 试 液 A 的总体积的数值，单位为毫升(mL)(Vʌ=100)。
5.13.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0
.0005%。
6.1 本标准采用型式检验和出厂检验。型式检验和出厂检验应符合下列规定：
a) 要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，正常情况下每三个月至少进行
一 次型式检验。 有下列情况之一时，应进行型式检验：
— — 更新关键设备和生产工艺；
— 主要原料有变化；
GB/T 14591—2016
——停产又恢复生产；
——与上次型式检验有较大的差异；
——合同规定。
b) 要求中规定的全铁含量、还原性物质(以 Fe²+计)、盐基度、pH
值、密度、不溶物等六项指标为 出厂检验项目，应逐批检验。
6.2 每批产品液体应不超过200 t,固体应不超过100 t。
6.3 按 GB/T 6678 的规定确定采样单元数。
6.4
固体产品采样时应将采样器垂直插入到袋深的四分之三处采样。每袋所采样品不少于100
g。 将 所采样品混匀，用四分法缩分至约500
g,分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶或塑料瓶中，密封。
6.5 液体产品采样时应将采样器深入桶内三分之二处采样，采样量不少于250 mL。
将所采样品混匀，
从中取出约800 mL, 分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶或塑料瓶中，密封。
6.6
贮罐装运的液体产品采样时，应用采样器从罐的上、中、下部位采样。每个部位采样量不少于
250 mL。将所采样品混匀，取出约800 mL,
分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶或塑料瓶中，密封。
6.7
在密封的样品瓶上贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。
一瓶 供检验用，另一瓶保存三个月备查。
6.8 按 GB/T 8170 中修约值比较法进行判定。
6.9
检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样核验。核验
结果仍有一项不符合本标准要求时，整批产品为不合格。
7.1
聚合硫酸铁的外包装上应有涂刷牢固清晰的标志，注明：生产厂名、产品名称、商标、等级、净质量、
批号或生产日期、本标准编号、GB/T191
规定的"怕雨"标志，液体产品的外包装上还需涂刷 GB 190规
定的"腐蚀性物质"标志。
7.2 每批出厂的聚合硫酸铁都应附有质量检验报告及质量合格证。
7.3 固体聚合硫酸铁采用双层包装，内包装采用聚乙烯薄膜袋，厚度应不小于0.05
mm, 包装容积应大 于外包装；外包装的性能和检验方法应符合 GB/T 8946
的规定。每袋净质量25 kg、50 kg(或依顾客要
求而定)。包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，外袋用缝包机缝口，缝线应整齐无漏缝。
7.4 液体聚合硫酸铁采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净质量25kg、50kg 或200
kg(或依顾客要求而定)。
采用双层桶盖，内盖扣严，外盖旋紧。用户需要时，液体聚合硫酸铁也可用贮罐车装运。
7.5
聚合硫酸铁在运输过程中应有遮盖物，避免雨淋、受潮；并保持包装完整、标志清晰。
7.6
聚合硫酸铁应贮存在阴凉、通风干燥的库房内。液体产品贮存期6个月，固体产品贮存期12个月。
聚合硫酸铁产品具有一定的腐蚀性和刺激性，操作人员在进行作业时，应戴防护用具以避免身体直
接接触。
更多内容 可以 GB-T 14591-2016 水处理剂 聚合硫酸铁. 进一步学习