style="width:4.57337in;height:9.48662in" />GB/T 14190—2017 本文是学习GB-T 14190-2017 纤维级聚酯 PET 切片试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了纤维级聚酯(PET) 切片各分析项目的试验方法。
本标准适用于以对苯二甲酸、乙二醇为原料生产的纤维级聚酯(PET)
切片，其他差别化、功能性聚
酯也可参照使用。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 4146(所有部分) 纺织品 化学纤维
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
ISO 3105 玻璃毛细管运动黏度计 规范和操作说明(Glass capillary kinematic
viscometers—
Specifications and operating instructions)
GB/T 4146(所有部分)界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
有光聚酯(PET) 切片 bright polyester(PET)chip
未进行消光处理的聚酯(PET) 切片。
3.2
半消光聚酯(PET) 切片 semi-dull polyester(PET)chip
二氧化钛含量大于0.20%且小于或等于0.50%(质量分数 )的聚酯(PET) 切片。
3.3
全消光聚酯(PET) 切片 full dull polyester(PET)chip
二氧化钛含量大于或等于1.50%(质量分数)的聚酯(PET) 切片。
GB/T 14190—2017
3.4
凝集粒子 agglomerate particle
在 PET 切片中测定大于或等于10μm 的粒子。
3.5
异状切片 irregular chip
长度大于或等于正常切片的4倍；厚度、宽度或直径大于或等于正常切片2倍；小于常规颗粒(或规
定尺寸)1/4;以及非规整形状的聚酯切片(PET)。
批量样品中实验室样品按GB/T 6678执行，试样量不低于0.5 kg。
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682
中规定的三级水。
本标准所用标准滴定溶液、制剂与制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T
601、GB/T 603 规 定
制备。
5.1.1 方法 A (毛细管黏度计法)
5.1.1.1 方法提要
测定25℃的溶剂和浓度为0.005g/mL 的 PET
溶液的流出时间，根据测量所得的流出时间和试样
的溶液浓度计算其特性黏度。毛细管黏度计选用1B,达到使黏度计的动能校正项不予考虑的要求。
5.1.1.2 仪器和设备
5.1.1.2.1 恒温浴：温度控制(25.00±0.05)℃。
5.1.1.2.2 乌氏黏度计：符合 ISO3105
规定的气承液柱式乌氏黏度计(见图1),型号为1B 。也可使用 在 ISO3105
中列出的其他类型黏度计，需保证其测定结果与上述规定的乌氏黏度计相等。有争议时，
应使用乌氏黏度计。
5.1.1.2.3 具塞三角烧瓶：100 mL。
5.1.1.2.4 移液管或加液器：25 mL。
5.1.1.2.5 天平：最小分度值0.1 mg。
5.1.1.2.6 过滤器具：不锈钢丝网70 μm～120μm 或相应的砂芯漏斗。
5.1.1.2.7 计时器：精度0.01 s。
5.1.1.2.8 加热装置：温度控制精度2℃。
5.1.1.2.9 真空干燥箱：压力小于133.3 Pa, 温度控制(105±5)℃。
5.1.1.3 溶剂
5.1.1.3.1 苯酚/1,1,2,2- 四氯乙烷(质量比50:50)
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两种溶剂以质量比50:50充分混匀，称量精确至少为1%。在(25±0.02)℃时其密度范围为
(1.280±0.003)g/cm³。
5.1.1.3.2 苯酚/1,1,2,2 - 四氯乙烷(质量比60:40)
两种溶剂以质量比60:40充分混匀，称量精确至少为1%。在(25±0.02)℃时其密度范围为
(1.235±0.003)g/cm³。
5.1.1.3.3 溶 剂 的 储 存
溶剂应保存在棕色玻璃瓶中，避光保存，并保持在(25±2)℃环境温度，避免结晶。严格控制配制好
的溶剂含水率小于0.5%。含水率的测试推荐采用GB/T 6283。
注：对于高黏度、高结晶度切片，溶剂的含水率需要加严控制。
5.1.1.3.4 溶 剂 的 选 择
PET
切片的特性黏度计算方法与所用的溶剂有关。可选用5.1.1.3.1、5.1.1.3.2两种不同的溶剂。
5.1.1.3.5 溶剂稳定性试验
定 期 重 复 测 量 所 用 溶 剂 的 流 出 时 间 。 如 果 溶 剂 的 流 出
时 间 超 过 初 始 值 的 1 % ( 初 始 值 为 溶 剂 配 制
后测量的溶剂流出时间),则应将溶剂废弃并配制新的溶剂。
单位为毫米
说明：
A — 下贮器；
B
C — 计时球；
— 上 贮 器 ；
— 上计时标线；
F — 下计时标线；
G、H—— 装液标线；
L — 夹持管；
— 下通气管；
— 上通气管；
P — 连接管；
R — 工作毛细管。
注： 当黏度计毛细管直径为0.88 mm (偏差为±2%)时，C 球容积为4.0 mL
(偏差为±5%) ,P 管的内径为6.0 mm
(偏差为±5%)。其余图示尺寸偏差为±10%。
图 1 乌氏黏度计
GB/T 14190—2017
5.1.1.4 试 样
5.1.1.4.1 称取(0. 125±0.005) g 试样，精确至0. 1 mg,
放入具塞三角烧瓶中。若试样含水量高于
0.5%,则需将试样放在真空干燥箱中，压力低于133.5 Pa, 温度为105℃,干燥3 h
。 然后在干燥器中冷
却待测。或用丙酮清洗除去其表面水分，在80℃烘箱中放置15 min～20 min,
以除去残余丙酮。
5.1.1.4.2 如试样中含有无机材料或其他添加剂。称量范围按式(1)计算：
style="width:3.57996in;height:0.64658in" /> …………………… (1)
式中：
m —— 试样的质量，单位为克(g);
w;—— 试样中无机物的质量分数；
wo — 试样中其他添加剂的质量分数。
当 w; 、wo 其中任何一个量超过0.5%时，需对m 进行修正。
5.1.1.5 溶液的制备
使溶剂温度保持在(25±2)℃,量取25 mL
溶剂加入试样中，盖上瓶塞置于加热装置上加热。在
90℃~100℃溶液温度下使试样全部溶解。取出冷却至室温。
注：对于高结晶切片，需要先将试样粉碎，粉碎时要防止样品过热，可以用干冰或液氮保护以保持低温。在135℃~
140℃溶液温度下使试样全部溶解。溶解时间要求控制在45 min
以内，超过此时间则样品需要重新制备。
试样在溶液中的浓度c 按式(2)计算，单位为克每百毫升(g/100mL):
style="width:3.61332in;height:0.62656in" />
……………………
(2)
5.1.1.6 试验步骤
5.1.1.6.1
将溶液经过滤器具过滤后加入乌氏黏度计中，使其液面处于装液标线之间。
5.1.1.6.2
将乌氏黏度计安装在温度为(25.00±0.05)℃的恒温浴内，确保黏度管垂直，且上标线低于水
浴表面至少30 mm 。 恒 温 1 5 min
后测其流经时间，重复测量3次，极差不应大于0.2 s, 其平均值为溶
液流经时间 t
5.1.1.6.3 用同一支乌氏黏度计按同样的方法预先测量溶剂的平均流经时间 to
。 重复测量5次，极差 不应大于0. 1 s 。
若相继2次测量的平均流经时间差值大于0.4 s, 应清洗乌氏黏度计。
5.1.1.7 结果计算
5.1.1.7.1 苯酚/1,1,2,2-
四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验，按式(3)～式(5)计算相对黏度
(η.)、增比黏度(η)和特性黏度([η]):
style="width:0.84661in;height:0.60016in" />
style="width:2.54675in;height:0.62656in" />
style="width:2.71321in;height:0.63998in" />
| |
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| |
(3)
(
(
4)
5)
式中：
η. — 相对黏度；
ti —— 溶液流经时间，单位为秒(s);
to — 溶剂流经时间，单位为秒(s);
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— 增 比 黏 度 ；
[η]——特性黏度，单位为分升每克(dL/g);
c —— 溶液浓度，单位为克每百毫升(g/100 mL)。
5.1.1.7.2 PET 切片的稀溶液黏度也可用黏数(I)
来表示，黏数单位为毫升每克(mL/g), 按式(6)计算：
style="width:1.60669in;height:0.61336in" /> (6)
5.1.1.7.3
苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验，其结果按式(7)计算：
style="width:3.37999in;height:0.62018in" /> (7)
5.1.1.8 结果表述
特性黏度的计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示，按照 GB/T 8170
修约到小数点后
三位。
附录 A 给出了两种不同比例溶剂特性黏度测试方法的数值关系。
5.1.1.9 精密度
5.1.1.9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，特性黏度在0.630
dL/g～0.720 dL/g 时，这两
个测试的绝对差值不超过重复性限(0.006 dL/g), 超过重复性限(0.006 dL/g)
的情况不超过5%。
5.1.1.9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，特性黏度在0.630
dL/g～0.720 dL/g 时，不
大于再现性限(0.010 dL/g), 超过再现性限(0.010 dL/g) 的情况不超过5%。
5.1.2 方法 B (相对黏度仪法)
5.1.2.1 方法提要
将 PET
试样溶解在苯酚和四氯乙烷的混合溶剂中，然后该溶液和不含试样的空白溶剂在黏度仪的
两根毛细管中流动。黏度仪监测第一根溶剂参比毛细管上压力降 p₁
和第二根试样毛细管上压力降
p₂ , 由 p₂ 和 pi
之比求得相对黏度，最后通过数学模型求得试样的特性黏度。原理示意图如图2所示。
style="width:8.61389in;height:3.64028in" />
style="width:0.16662in;height:0.14674in" />
图 2 相对黏度仪测试原理示意图
GB/T 14190—2017
5.1.2.2 溶剂
5.1.1.3 。
5.1.2.3 仪器和设备
5.1.2.3.1
相对黏度仪：包括主机系统、温控系统、称样系统、自动加液系统、自动加样系统、仪器控制系
统和数据处理系统，
5.1.2.3.2 溶样瓶：专用溶样瓶或具塞三角烧瓶100 mL。
5.1.2.3.3 加热装置：温度控制精度2℃。
5.1.2.3.4 过滤器具：不锈钢滤网120μm～200μm 或相应的过滤漏斗。
5.1.2.3.5 天平：最小分度值0.1 mg。
5.1.2.4 试验步骤
5.1.2.4.1 仪器常数的确定
设置好仪器的仪器初始参数，用所选用的混合溶剂进行仪器常数的测定。
参考设定条件：混合溶剂压力范围28
kPa～35kPa,控制温度25℃,恒温时间30s,数据采集时间12 s。
5.1.2.4.2 测量
称取0.125 g～0.128g 试样，精确到0.1 mg,
放入溶样瓶，加一定量的溶剂，配制成试样浓度为 (0.5000±0.0070)g/100mL,
放在加热装置上溶解，试样溶解后冷却到室温，将滤液用相对黏度仪进
行测定。如试样中含水率高于0.5%,处理方法同5.1.1.4.1;如试样中含有无机材料或其他添加剂，且其
质量分数分别超过0.5%时，要将其质量分数作为杂质输入到仪器参数设定表中。
根据所选择的溶剂及相对应的数学模型，仪器自动计算试样特性黏度值。
5.1.2.5 结果表述
计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示，按照GB/T8170
修约到小数点后三位。
5.1.2.6 精密度
5.1.2.6.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，特性黏度在0.630dL/g～0.720
dL/g时，这两
个测试的绝对差值不超过重复性限(0.006 dL/g), 超过重复性限(0.006 dL/g)
的情况不超过5%。
5.1.2.6.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，特性黏度在0.630
dL/g～0.720 dL/g时，不
大于再现性限(0.010 dL/g), 超过再现性限(0.010 dL/g) 的情况不超过5%。
5.2.1.1 方法提要
试样在高温、甲醇存在的条件发生酯交换反应，二甘醇游离，然后用气相色谱法检测滤液中二甘醇
GB/T 14190—2017
含量。
5.2.1.2
5.2.1.2.1
5.2.1.2.2
谱柱。
5.2.1.2.3 5.2.1.2.4 5.2.1.2.5 5.2.1.2.6 5.2.1.2.7
5.2.1.2.8 5.2.1.2.9
5.2.1.2.10
仪器和设备
气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器。
色谱柱：毛细管柱或填充柱，固定液为 PEG-20M 。
也可使用具有同等分离效果的其他色
天平：最小分度值0.1 mg。
加热装置：温度控制(210±10)℃。
反应管：50 mL, 推荐规格参照附录 B。
台虎钳。
扳手。
自动移液装置或移液管：25 mL。
微量注射器或自动进样器：1μL、10μL。
具塞三角瓶：100 mL。
5.2.1.3 试剂
5.2.1.3.1 甲醇。
5.2.1.3.2 乙二醇(EG)。
5.2.1.3.3 二甘醇：色谱纯。
5.2.1.3.4 对苯二甲酸二甲酯。
5.2.1.3.5 内标物(ST): 四甘醇二甲醚或1,6- 己二醇，色谱纯。
5.2.1.3.6 醋酸锌。
5.2.1.3.7 酯交换液：称取约400 mg 内标物，60 mg
醋酸锌，用甲醇溶解并稀释至2 L 。 此溶液内标物 浓度为0.2 mg/mL,
醋酸锌浓度为0.03 mg/mL。
5.2.1.3.8 二甘醇储备液的制备：称取2.0 g 二甘醇(DEG) 与98 .0 g 乙 二
醇(EG), 精确到0. 1 mg, 充 分 混匀，待用。
5.2.1.4
采用毛细管柱时推荐的气相色谱测试条件
5.2.1.4.1 氮气流速：25 mL/min。
5.2.1.4.2 氢气流速：35 mL/min。
5.2.1.4.3 空气流速：350 mL/min。
5.2.1.4.4 柱温：180℃。
5.2.1.4.5 进样口温度：250℃。
5.2.1.4.6 检测器温度：250℃。
5.2.1.4.7 进样量：0.8μL。
5.2.1.5 校正溶液的制备
推荐按表1配制二甘醇校正溶液。
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表 1 二甘醇校正溶液配制
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5.2.1.6 校正溶液气相色谱测定
在已配好的上述校正溶液中加入25 mL 酯交换溶液和100 mg
对苯二甲酸二甲酯，充分摇匀，过滤
至三角瓶中，吸取0.8μL 滤液用气相色谱进行测试。
5.2.1.7 校正曲线的绘制
以校正溶液中二甘醇的质量(单位为毫克)为纵坐标，二甘醇峰面积与内标物峰面积之比为横坐标，
线性回归绘制校正曲线，相关系数高于0.99。每次配制二甘醇储备液后应重新绘制校正曲线。
注：根据样品二甘醇实际含量，需合理调整标准曲线适用范围。
5.2.1.8 试验步骤
称 取 约 1 g 试样，精确至0.1 mg, 到反应管中，精确加入25 mL
酯交换溶液，用扳手将反应管拧紧， 放入加热装置中，在210℃下反应2 h
后取出，用自来水冷却至室温，过滤至三角瓶中，吸取0.8μL 滤 液
用气相色谱进行测试。
注：将样品粉碎至1 mm 以下，采用油浴加热可以将反应时间缩短为60 min。
5.2.1.9 结果计算
试样二甘醇含量按式(8)计算：
style="width:3.17326in;height:0.68002in" /> (8)
式 中 ：
X, — 二甘醇含量；
K — 工作曲线的斜率，单位为毫克(mg);
A₁ —— 二甘醇峰面积，单位为平方厘米(cm²);
Asr — 内标物峰面积，单位为平方厘米(cm²);
m — 试样的质量，单位为克(g)。
计算结果以两次测试值的平均值表示，按照GB/T 8170 修约到小数点后两位。
5.2.1.10 精密度
5.2.1.10.1 重 复 性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，给出的二甘醇在0.80%～1.60%时，这两个测
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试的绝对差值不超过重复性限(0.06%),超过重复性限(0.06%)的情况不超过5%。
5.2.1.10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，给出的二甘醇在0.80%～1.60%时，不大于
再现性限(0.08%),超过再现性限(0.08%)的情况不超过5%。
5.2.2 方法 B (乙醇胺降解法)
5.2.2.1 方法提要
试样在高温、乙醇胺存在条件下，发生降解反应，二甘醇游离，然后滤液用气相色谱法检测二甘醇
含量。
5.2.2.2 仪器和设备
5.2.2.2.1
5.2.2.2.2
谱柱。
5.2.2.2.3
5.2.2.2.4
5.2.2.2.5
5.2.2.2.6 5.2.2.2.7 5.2.2.2.8
5.2.2.2.9
5.2.2.2.10 5.2.2.2.11
5.2.2.2.12
气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器。
色谱柱：毛细管柱或填充柱，固定液为 PEG-20M 。
也可使用具有同等分离效果的其他色
天平：最小分度值0.1 mg。
加热装置：温度控制(220±20)℃。
球型冷凝管：长度300 mm。
移液管：10 mL、20 mL。
刻度移液管：5 mL。
微量注射器或自动进样器：1μL、10μL。
具塞三角烧瓶：100 mL。
玻璃漏斗：φ50 mm。
定性滤纸：φ90 mm。
容量瓶：100 mL 、2000 mL。
5.2.2.3 试 剂
5.2.2.3.1 乙醇。
5.2.2.3.2 乙二醇(EG)。
5.2.2.3.3 二甘醇(DEG): 色谱纯。
5.2.2.3.4 对苯二甲酸：工业品。
5.2.2.3.5 内标物：四甘醇二甲醚或1,6-己二醇，色谱纯。
5.2.2.3.6 二甘醇溶液：称取1.5 g 二甘醇，加乙醇至100 mL。
5.2.2.3.7 内标液：
A 液：称取5.0 g 内标物，加乙醇至100 mL。
B 液：取A 液 1 0 mL, 用乙醇稀释至2000 mL。 此溶液20 mL 内含有5 mg
内标物。
C 液：取 A 液 5 mL, 用乙醇稀释至100 mL。
5.2.2.3.8 乙 醇 胺
5.2.2.4 采用填充柱时推荐气相色谱测试条件
5.2.2.4.1 氮气流速：25 mL/min～35 mL/min。
5.2.2.4.2 氢气流速：30 mL/min～40 mL/min。
GB/T 14190—2017
5.2.2.4.3 空气流速：300 mL/min～400 mL/min。
5.2.2.4.4 柱温：180℃。
5.2.2.4.5 进样口温度：220℃。
5.2.2.4.6 检测器温度：220℃。
5.2.2.4.7 进样量：1μL。
5.2.2.5 校正因子的制作
5.2.2.5.1 取 5 个 1 0 0 mL 容量瓶，各加入10 mL 内标液 C 液 。
5.2.2.5.2 分别逐个加入二甘醇溶液2 mL 、3mL 、4 mL 、5mL 、6
mL。用乙醇定容。
5.2.2.5.3 吸 取 1 μL
上述溶液用气相色谱进行测试。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值。应定
期绘制校正曲线。
5.2.2.6 校正曲线斜率的计算
二甘醇校正曲线的斜率 K 值按5.2.1.7同样方式计算。
5.2.2.7 试验步骤
5.2.2.7.1 称 取 约 1 g 试样，精确至0.1 mg, 放入三角烧瓶内。加入3 mL
左右乙醇胺(浸没样品即
可)。将三角烧瓶装上冷凝管，在240℃加热装置上加热回流40 min。
5.2.2.7.2 用隔热板将装有冷凝管的三角烧瓶与加热装置分离约3 min,
从冷凝管上部缓慢加入20 mL 内标液 B 液。
5.2.2.7.3 抽去隔热板继续回流约5 min
后，关闭加热装置电源，取下三角烧瓶用水冷却，加入4 g~ 5g
对苯二甲酸中和到中性。
5.2.2.7.4 吸 取 1 μL 滤液用气相色谱进行测试。
5.2.2.7.5 试样二甘醇含量按式(8)计算。
5.2.2.8 结果表述
计算结果以两次测试值的平均值表示，按照GB/T 8170 修约到小数点后两位。
5.2.2.9 精密度
5.2.2.9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，给出的二甘醇在0.80%～1.60%时，这两个测
试的绝对差值不超过重复性限(0.08%),超过重复性限(0.08%)的情况不超过5%。
5.2.2.9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，给出的二甘醇在0.80%～1.60%时，不大于
再现性限(0. 10%),超过再现性限(0. 10%)的情况不超过5%。
5.3.1.1 方法提要
试样在升温控制单元内以一定的速率升温，在偏光显微镜下观察其熔融过程，晶粒引起的光效应消
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失时的温度即为熔点。
5.3.1.2 仪器和设备
5.3.1.2.1 切片机：可调节厚度，最小值2μm。
5.3.1.2.2 偏光显微镜：放大倍数100倍以上。
5.3.1.2.3 升温控制单元(包括加热台和控制装置),温度指示精度0. 1℃。
5.3.1.2.4 载玻片：厚度1 mm。
5.3.1.2.5 盖玻片：厚度0.17 mm。
5.3.1.3 推荐的熔点标准物
5.3.1.3.1 糖精，GBW(E)130141,228.8℃。
5.3.1.3.2 咖啡因，GBW(E)130142,236.6℃。
5.3.1.3.3 偶氮苯，GBW(E)130133,241.2℃。
5.3.1.3.4 酚酞，GBW(E)130143,262.6℃。
5.3.1.4 温度指示的校正
5.3.1.4.1 取5 mg～10mg
的熔点标准物放于载玻片上，用盖玻片压紧晶粒，使其互相接触，在显微镜
下观察是一个单层。
5.3.1.4.2 将装有标准物的载玻片放在加热台上加热，在熔点20℃前以2℃/min
的速率升温。
5.3.1.4.3
在显微镜下观察，当晶粒引起的光效应消失时，所显示的温度即为该标准物的熔点。
5.3.1.4.4 根据标准物的熔点和显示出的温度，计算出温度指示的修正值。
5.3.1.5 试验步骤
5.3.1.5.1 用切片机将试样切成厚为25μm 的薄片，再用剪刀取约0.5 mm²
的试样，放在载玻片上，用 盖玻片压紧。
5.3.1.5.2 将载玻片放在加热台上，快速升温至180℃,然后以10℃/min
的速率升温，至240 ℃(其他
功能性聚酯可视其熔点的高低做适当调整),再以2℃/min
的升温速率升温，根据需要观察初熔，记下 读数。
5.3.1.5.3 试样达到初熔后，快速升温至280℃,使其在此温度下保持3 min,
然后快速降低到180℃, 再以10℃/min 的升温速率升温至240℃,最后以2℃/min
的速率升温，观察终熔，所显示的温度即为 试样熔点。
5.3.1.6 结果表述
计算结果按两次测试值的平均值表示，按照GB/T 8170 修约到小数点后一位。
5.3.1.7 精密度
5.3.1.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，给出的熔点在250.0℃~263.0℃时，这两个
测试的绝对差值不超过重复性限(0.5℃),超过重复性限(0.5℃)的情况不超过5%。
5.3.1.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，给出的熔点在250.0℃~263.0℃时，不大
GB/T 14190—2017
于再现性限(1.0℃),超过再现性限(1.0℃)的情况不超过5%。
5.3.2 方法 B (差示扫描量热法)
5.3.2.1 方法提要
试样和适宜的参照材料在差示扫描量热仪上，在程序温度控制下，测量输入到试样和参比样的热流
速率随温度和时间变化的关系，由DSC 曲线得到试样的熔点。
5.3.2.2 材料
推荐的熔点标准物：铟：156.6℃;锡：231.9℃;锌：419.6℃。
5.3.2.3 仪器和设备
5.3.2.3.1 差示扫描量热仪(DSC), 温度指示精度0. 1℃。
5.3.2.3.2 压片机。
5.3.2.3.3 天平：最小分度值0.1 mg。
5.3.2.3.4 平口钳。
5.3.2.3.5 铝皿。
5.3.2.4 温度校正
用熔点标准物校正仪器。升温速率为10℃/min,
铟从130℃至175℃,锡从210℃至255℃,锌从
5.3.2.5 试验步骤
5.3.2.5.1 用平口钳将切片夹扁、夹平，称取5mg～10mg
试样，放于铝皿中，盖上盖子，用压片机压好，
放于仪器试样盘位置。
5.3.2.5.2 推荐采用氮气或其他惰性气体进行保护，流速：30 mL/min～50
mL/min。
5.3.2.5.3 以 1 0 ℃ /min 的升温速率将温度升至280℃,保温3min, 以 1 0
℃ /min 的速率冷却至140℃ (或结晶峰以下50℃),再以10℃/min
的速率重新升温至280℃,记录下DSC 曲线。
5.3.2.6 结果表述
从 DSC 仪曲线上读取重结晶后的熔融峰温作为试样的熔点，按照 GB/T 8170
修约到小数点后
一位。
5.3.2.7 精密度
5.3.2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，给出的熔点在250.0℃~263.0℃时，这两个
测试的绝对差值不超过重复性限(0.5℃),超过重复性限(0.5℃)的情况不超过5%。
5.3.2.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，给出的熔点在250.0℃~263.0℃时，不大
于再现性限(1.0℃),超过再现性限(1.0 ℃)的情况不超过5%。
GB/T 14190—2017
5.4.1 方 法 A (容量滴定法)
5.4.1.1 方法提要
试样在混合溶剂中回流溶解，冷却后用溴酚蓝作指示剂，用氢氧化钾-
乙醇标准滴定溶液进行滴定。
根据标准滴定溶液消耗的体积数，计算出端羧基的含量。
5.4.1.2 仪器和设备
5.4.1.2.1 天平：最小分度值0.1 mg。
5.4.1.2.2 加热装置：带恒温调节和搅拌装置。
5.4.1.2.3 磨口三角烧瓶：250 mL。
5.4.1.2.4 球型冷凝管：与250 mL 磨口配套，六球以上。
5.4.1.2.5 滴定装置或微量滴定管：分度值0.01 mL。
5.4.1.2.6 移液管或加液器：50 mL。
5.4.1.3 试 剂
5.4.1.3.1 苯酚。
5.4.1.3.2 三氯甲烷。
5.4.1.3.3 氢氧化钾。
5.4.1.3.4 乙 醇 。
5.4.1.3.5 氢氧化钾- 乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.05 mol/L。
5.4.1.3.6 溴酚蓝指示剂(0. 1%):称取0. 1 g
溴酚蓝指示剂用乙醇溶解并定容至100 mL。
5.4.1.4 混合溶剂
苯酚/三氯甲烷混合溶剂：将苯酚和三氯甲烷按2:3(体积比)混合。
5.4.1.5 试验步骤
5.4.1.5.1 称 取 约 2 g 试样，精确到0.1 mg,
放入磨口三角烧瓶中，加入混合溶剂(5.4.1.4)50 mL, 加 热
回流至试样完全溶解，冷却至室温。
注：对于高结晶切片，需要先将试样粉碎，粉碎时要防止样品过热，确保粉碎后的颗粒在1
h 内溶解，则测试结果
准确。
5.4.1.5.2 在试样溶液中加入5滴～6滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钾-
乙醇标准滴定溶液(5.4. 1.3.5)滴
定，当溶液由黄色变成蓝色即为滴定终点，记录标准滴定溶液消耗的毫升数。
5.4.1.5.3 同样条件下做空白试验。
注：对于全消光切片，由于高二氧化钛含量使得溶液呈不透明的乳白色，终点颜色变化难以判断，建议加入100
mL
溶剂或称取1.5 g 样品，达到稀释二氧化钛的目的，便于终点颜色变化判断。
5.4.1.6 结果计算
端羧基含量按式(9)计算：
style="width:2.73996in;height:0.6534in" />
……………………
(9)
GB/T 14190—2017
式中：
X2— 试样的端羧基含量，单位为摩尔每吨(mol/t);
V —
试样溶液所消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
— 空白溶液所消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
c — 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
m ——试样的称样质量，单位为克(g)。
5.4.1.7 结果表述
计算结果以两次测试值的平均值表示，按照GB/T 8170 修约到小数点后一位。
5.4.1.8 精密度
5.4.1.8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，端羧基在15.0 mol/t～35.0
mol/t时，这两个
测试的绝对差值不超过重复性限(2.0 mol/t),超过重复性限(2.0
mol/t)的情况不超过5%。
5.4.1.8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，端羧基在15.0
mol/t～35.0 mol/t时，不大
于再现性限(3.0 mol/t),超过再现性限(3.0 mol/t)的情况不超过5%。
5.4.2.1 方法提要
试样在混合溶剂中回流溶解，冷却后用溴酚蓝作指示剂，根据溶液颜色的变化，溶液的光透过率也
随着变化，光度计把光透过率转变为电信号并传递给滴定仪，滴定仪输出滴定曲线，同时自动判定滴定
终点，并记录滴定终点所对应消耗滴定剂的体积。
5.4.2.2 仪器和设备
5.4.2.2.1 自动滴定仪，配备如下装置：
— 标准滴定溶液定量装置，分度值：0.001 mL;
——搅拌装置；
——控制操作装置；
— 光度计：带光度电极，波长可调至600 nm;
— 数据处理系统。
5.4.2.2.2 天平：最小分度值0.1 mg。
5.4.2.2.3 磨口三角瓶：250 mL。
5.4.2.2.4 球型冷凝管：与250 mL 磨口配套，六球以上。
5.4.2.3 试剂
5.4.2.3.1 邻 甲 酚 。
5.4.2.3.2 甲 醇 。
5.4.2.3.3 氢氧化钾 - 乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.015
mol/L,或氢氧化钾 - 甲醇标准滴定溶液：
c(KOH)=0.010 mol/L。
5.4.2.3.4 其余同5.4.1.3。
GB/T 14190—2017
5.4.2.4 混合溶剂
邻甲酚/三氯甲烷混合溶剂：将邻甲酚和三氯甲烷按7:3(质量比)混合。
注：邻甲酚需要蒸馏后使用。
5.4.2.5 试验步骤
5.4.2.5.1 称取0.5 g 左右试样，精确到0.1 mg,
放入磨口三角瓶中，加入混合溶剂(5.4.2.4)50 mL, 加
热回流至试样完全溶解，冷却至室温。
5.4.2.5.2
试样溶液转移到滴定池中，加入5滴～6滴溴酚蓝指示剂，把光度探头插入溶液液面1
cm 下，在波长600 nm
处用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(5.4.2.3.3)滴定，仪器自动判定滴定终点，记录标
准滴定溶液消耗的毫升数。
5.4.2.5.3 在同一条件下作空白试验。
5.4.2.6 结果计算
5.4.1.6 。
5.4.2.7 结果表述
计算结果以两次测试值的平均值表示，按照GB/T 8170 修约到小数点后一位。
5.4.2.8 精密度
5.4.2.8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，端羧基在15.0 mol/t～35.0
mol/t时，这两个
测试的绝对差值不超过重复性限(2.0 mol/t),超过重复性限(2.0
mol/t)的情况不超过5%。
5.4.2.8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，端羧基在15.0
mol/t～35.0 mol/t时，不大
于再现性限(3.0 mol/t),超过再现性限(3.0 mol/t)的情况不超过5%。
5.5.1.1 方法提要
试样经干燥、粉碎后用自动色差计测试试样色度，结果以 HunterLab 色 系
L、a、b 表 示 。
注：只有当材料相同，切片切粒、尺寸和外观基本一致，测试的仪器几何构造相同和观察孔面接近的情况下，才能进
行色值测试的比较。
5.5.1.2 仪器和设备
5.5.1.2.1 色差计：D65 光源、10°视角、0°/45°或45°/0°光路几何构造，
HunterLab 色系，推荐使用
5.5.1.2.2 样品杯：石英玻璃。
5.5.1.2.3 鼓风干燥箱。
5.5.1.2.4 样筛：833μm 和350μm。
GB/T 14190—2017
5.5.1.3 试验步骤
5.5.1.3.1 把试样放入鼓风干燥箱中，有光 PET 切片在(140±5)℃加热60 min;
半 消 光 PET 切 片 和 全
消 光 PET 切片在(135±5)℃下加热30 min。
取出冷却后，粉碎过筛，取350μm～833μm 的 颗 粒 。
注：无结晶或结晶速率极慢的切片也可以直接测量。
5.5.1.3.2
在样品杯内放入筛得的试样颗粒，使试样堆积紧密，放于测量孔上，测定试样的色度(L
值、
a 值和b 值),每转动约120°进行测试，共测三点。
5.5.1.4 结果表述
取三点测量值的算术平均值作为测定结果，按照GB/T
8170修约到小数点后一位。
5.5.1.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，L 值在75.0～95.0范围时，L
值测试的绝对 差值不超过重复性限(2.0);给出的b 值在- 1.0～6.0范围时，b
值测试的绝对差值不超过重复性限 (0.6);给出的a 值在-2.0～2.0范围时，a
值测试的绝对差值不超过重复性限(0.4)。超过重复性限的
情况不超过5%。
试样不需要粉碎过筛，其试验步骤和精密度参照5.5.1,但需测两杯试样，取两杯试样计算结果的平
均值作为测试结果。
在显微镜下观察试样中的凝集粒子，进行尺寸测量并计数。
5.6.2.1
显微镜(放大倍数200倍～400倍)及显微镜照明灯。
5.6.2.2 切片机：分度值1μm。
5.6.2.3 天平：最小分度值0.1 mg。
5.6.2.4 盖玻片：厚度0.17 mm。
5.6.2.5 医用镊子和剪刀。
5.6.2.6 测微尺：分度值0.01 mm。
5.6.2.7 载玻片：厚度1 mm。
折光指数接近nD₂o=1.51 的油剂或润湿剂。
5.6.4.1 随机从试样中取五粒 PET
切片，每粒切片用切片机切取厚度为20μm 的薄片5片～8片，使
所切薄片总数的质量达到3 mg～5 mg,精确到0. 1 mg,
将这些薄片放在洁净的载玻片上，并用试剂将
其很好地湿润(或其他物理方法),把盖玻片紧紧地压在试样上，使形成一个平整的表面。
5.6.4.2
把装有薄片的载片放到显微镜台上，调节显微镜焦距，用透射光观察大于、等于10μm
(或所需
GB/T 14190—2017
尺寸)的凝集粒子。圆形粒子按其直径测量、其他形状的粒子按最长的部分测量并计数。
注：对于全消光切片，由于光的透过性能差，可以切取10 μm～15μm
的薄片以便于测量。
凝集粒子按式(10)计算：
style="width:0.98664in;height:0.60654in" />
式中：
X₃— 试样中凝集粒子的数量，单位为个每毫克(个/mg);
N— 测得的凝集粒子总数，单位为个；
m — 薄片总数的质量，单位为毫克(mg)。
计算结果按照 GB/T 8170 修约到小数点后一位。
……………………
(10)
由于样品的凝集粒子分布不符合正态分布，故本方法对精密度不作规定。
5.7.1.1 方法提要
将试样加热，使水分挥发，根据试样干燥前后质量的变化，计算试样的水分。
5.7.1.2 仪器和设备
5.7.1.2.1 天平：最小分度值0.1 mg。
5.7.1.2.2 真空干燥箱或通风式烘箱或电热鼓风干燥箱：使用范围20℃~200℃。
5.7.1.2.3 称量瓶：φ65 mm×35 mm。
5.7.1.2.4 干燥器
5.7.1.3 试验步骤
5.7.1.3.1 把称量瓶放在干燥箱里(若用真空干燥箱，残余压力要低于400 Pa),
温度120℃的条件下干 燥 2 h 。
打开干燥箱(若用真空干燥箱，打开干燥箱前要先除去真空),把称量瓶迅速移入干燥器中，冷
却30 min 后称量，准确到0.1 mg。
5.7.1.3.2 在上述称量瓶中称入约20 g 试样，准确到0.1 mg,
按5.7.1.3.1步骤进行烘干操作。
5.7.1.4 结果计算
水分按式(11)计算：
style="width:2.80006in;height:0.56012in" />
……………………
(11)
式中：
X,— 试样水分的质量分数；
mi— 干燥试样前试样和称量瓶的质量，单位为克(g);
GB/T 14190—2017
m₂— 干燥试样后试样和称量瓶的质量，单位为克(g);
m ——试样的质量，单位为克(g)。
5.7.1.5 结果表述
计算结果以两次平行样测试值的平均值表示，按照GB/T 8170
修约到小数点后两位。
5.7.1.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，水分在0.10%～0.40%时，这两个测试的绝对
差值不超过重复性限(0.05%),超过重复性限(0.05%)的情况不超过5%。
5.7.2 方法 B (卤素水分仪法)
5.7.2.1 方法提要
试样在卤素加热单元内，水分快速逸出，当仪器显示值保持稳定时，根据失重计算试样的水分。
5.7.2.2 仪器和设备
5.7.2.2.1 卤素水分测定仪。
5.7.2.2.2 铝制试样盘。
5.7.2.3 试验步骤
5.7.2.3.1 首次开机预热30 min, 待仪器稳定后，设置关机模式为140 s
内失重小于1 mg, 升温模式为
阶梯升温模式。仪器加热温度设为120℃;测试时间设为30 min。
5.7.2.3.2 称取试样20 g
左右放入卤素水分仪托盘中，样品应均匀分布于样品盘(不要呈堆积状)。
5.7.2.3.3
启动逐步升温模式，当卤素水分仪托盘自动弹出时，此显示屏显示结果即为试样的实际
水分。
5.7.2.4 结果表述
试验结果按照GB/T 8170 修约到小数点后两位。
5.7.2.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，给出的水分在0.10%～0.40%时，这两个测试
的绝对差值不超过重复性限(0.05%),超过重复性限(0.05%)的情况不超过5%。
5.8.1.1 方法提要
试样经规定尺寸的样筛过筛，筛出粉末并称量，从筛余物中捡出异状粒子并称量。本方法适用于粉
末的最低检出限为50 mg/kg。
5.8.1.2 仪器和设备
5.8.1.2.1 天平：最小分度值0.1 mg。
5.8.1.2.2 称样纸。
GB/T 14190—2017
5.8.1.2.3 称量瓶：70
mm×30 mm。
5.8.1.2.4 毛刷。
5.8.1.2.5 样筛：833 μm。
5.8.1.3 试验步骤
5.8.1.3.1 称取试样100 g
。把样筛放置在称样纸上，然后将试样倒入样筛，进行筛分。
5.8.1.3.2 把称样纸上的粉末进行称量并计算。
5.8.1.3.3 从筛余物中，捡出异状切片，称量并计算。
5.8.1.4 结果计算
粉末按式(12)计算，异状切片按式(13)计算：
style="width:2.08671in;height:0.53988in" /> …………………… (12)
式中：
X 试样的粉末含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
m₁— 粉末的质量，单位为毫克(mg);
m — 试样的质量，单位为克(g)。
style="width:2.09993in;height:0.56672in" /> …………………… (13)
式中：
X。— 试样的异状切片的质量分数；
m₂—— 异状切片的质量，单位为克(g)。
5.8.1.5 结果表述
按照 GB/T8170,
粉末含量的计算值修约到整数位；异状切片的计算值修约到小数点后两位。
5.8.1.6 精密度
由于样品的粉末和异状切片的分布不符合正态分布，故本方法对重复性和再现性不作规定。
5.8.2.1 方法提要
切片放在无水乙醇与水的混合溶液中，粉末漂浮，过滤出粉末并称量。
5.8.2.2 仪器和设备
5.8.2.2.1 烧杯：500 mL 、200 mL 、2000 mL。
5.8.2.2.2 烘箱。
5.8.2.2.3 天平：最小分度值0.1 mg。
5.8.2.2.4 合适的过滤材料。
5.8.2.2.5 玻璃棒。
5.8.2.3 试剂
无水乙醇与水的混合溶液，体积比1:1。
GB/T 14190—2017
5.8.2.4 试验步骤
5.8.2.4.1 用天平称取试样(100±1)g,记 为m。
5.8.2.4.2 将试样小心倒入500 mL 的烧杯中。
5.8.2.4.3 加入200 mL
无水乙醇与水的混合溶液(体积比1:1),用玻璃棒搅拌，使粉末上浮，小心将
烧杯中的带有粉末的混合溶液倒入2000 mL 的烧杯中。
5.8.2.4.4 重复步骤5.8.2.4.3的操作，至无粉末上浮为止。
5.8.2.4.5 将 2 0 0 0 mL
烧杯中带有粉末的混合溶液用合适的过滤材料(合适的过滤材料可选用已干燥
至恒重的砂芯漏斗或者孔径为≤20 μm 的滤网，预先恒重，质量记为m₁)
过滤后，置于120℃烘箱中干 燥 1 h, 取出后移至干燥器中冷却30 min
后称量，质量记为 m2。
5.8.2.5 结果计算
湿法粉末含量按式(14)计算：
style="width:2.50003in;height:0.5401in" />
……………………
(14)
式 中 ：
X₇— 湿法粉末含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
m₂—— 滤有粉末的过滤器的质量，单位为克(g);
m₁—— 已恒重的洁净的过滤器的质量，单位为克(g);
m — 试样的质量，单位为克(g)。
5.8.2.6 结果表述
按 照GB/T 8170,粉末含量的计算值修约到整数位。
5.8.2.7 精密度
由于样品的粉末和异状切片的分布不符合正态分布，故本方法对重复性和再现性不作规定。
5.9.1 方 法 A (分光光度法)
5.9.1.1 方法提要
试样在加热情况下，用浓硫酸和适量过氧化氢溶解。冷却后再加入过氧化氢溶液使之形成黄色络
合物，在分光光度计410 nm 处测定其吸光值。
5.9.1.2 仪器和设备
5.9.1.2.1 分光光度计：适宜的波长范围，推荐波长320 nm～810 nm,备 有 3
cm 的比色皿。
注：根据样品中二氧化钛含量，可以选择其他规格的比色皿。
5.9.1.2.2 天平：最小分度值0.1 mg。
5.9.1.2.3 加热装置。
5.9.1.2.4 容量瓶：100 mL、1000 mL。
5.9.1.2.5 刻度移液管：2 mL、5 mL、10 mL。
5.9.1.2.6 烧瓶：50 mL 凯氏烧瓶或250 mL 三角烧瓶。
5.9.1.2.7 烧杯：100 mL、2000 mL。
GB/T 14190—2017
5.9.1.2.8 试剂瓶：1000 mL。
5.9.1.3 试剂
5.9.1.3.1 硫酸。
5.9.1.3.2 硫酸铵。
5.9.1.3.3 硫酸溶液：c(H₂SO₄)=5 mol/L。
5.9.1.3.4 过氧化氢。
5.9.1.3.5 过氧化氢溶液：3%。
5.9.1.3.6 二氧化钛：纯度99.9%。
5.9.1.3.7 钛标准溶液：1 mg/mL。 将166.8 mg 二氧化钛(相当于100 mg
钛)、5 g 硫酸铵和10 mL 硫 酸(5.9.1.3.1),加入到100 mL
烧杯中加热溶解，自然冷却后，将此溶液转移至100 mL 容量瓶中，用蒸
馏水稀释至刻度线，摇匀。
5.9.1.4 工作曲线的绘制
5.9.1.4.1 用刻度移液管移取钛标准溶液(5.9.1.3.7)0 mL 、0.2 mL 、0.4 mL
、0.6 mL 、0.8 mL 、1.0 mL 分 别注入100 mL 容量瓶。
5.9.1.4.2 在上述容量瓶中，各加入50 mL 蒸馏水和20 mL
硫酸溶液(5.9.1.3.3),摇匀后用移液管各加 入 1 0 mL3%
过氧化氢溶液，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
5.9.1.4.3 在分光光度计410 nm 波长处，用3 cm
比色皿测定5.9.1.4.1中溶液的吸光度。
5.9.1.4.4 根据钛含量对应的吸光度绘制工作曲线。
5.9.1.5 试验步骤
5.9.1.5.1 称取适量试样(半消光 PET 切片约250 mg; 全消光PET 切片约40
mg), 放入50 mL 的凯氏 烧瓶中，加入10 mL 浓硫酸。
5.9.1.5.2
将上述凯氏烧瓶置于加热装置上加热到试样完全溶解，溶液呈深褐色。稍冷后，立即逐滴加
入过氧化氢(5.9.1.3.4),使溶液脱色至无色透明并冷却至室温，转移到100 mL
容量瓶中，加入10 mL 3%过氧化氢溶液，以蒸馏水稀释至刻度，用3 cm
比色皿，在410 nm 波长处测定吸光度。
5.9.1.6 结果计算
二氧化钛含量按式(15)计算：
style="width:2.7601in;height:0.61336in" />
……………………
(15)
式中：
Xs — 试样的二氧化钛含量；
q — 在工作曲线上查得的试样溶液中钛的量，单位为毫克(mg);
1.67 — 二氧化钛摩尔质量与钛摩尔质量之比； m —
试样的质量，单位为毫克(mg)。
5.9.1.7 结果表述
计算结果以两次平行样测试值的平均值表示，按照GB/T8170
修约到小数点后三位。
GB/T 14190—2017
5.9.1.8 精密度
5.9.1.8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，二氧化钛含量在0.250%～0.350%时，这两个
测试的绝对差值不超过重复性限(0.020%),超过重复性限(0.020%)的情况不超过5%;当二氧化钛含
量在2.00%～3.00%时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0.
120%),超过重复性限(0. 120%)的
情况不超过5%。
5.9.1.8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，二氧化钛含量在0.250%～0.350%时，这两
个测试的绝对差值不超过再现性限(0.040%),超过再现性限(0.040%)的情况不超过5%;当二氧化钛
含量在2.00%～3.00%时，这两个测试的绝对差值不超过再现性限(0.20%),超过再现性限(0.20%)的
情况不超过5%。
5.9.2.1 方法提要
钛元素在 X
射线作用下能够产生荧光。在试样表面，荧光强度与钛元素含量成正比。通过测定试
样表面荧光强度，定量其中二氧化钛含量。
5.9.2.2 仪器和设备
5.9.2.2.1 X 射线荧光分光光度仪。
5.9.2.2.2 专用铬型X 光管。
5.9.2.2.3 专用氟化锂晶体。
5.9.2.2.4 热压机(足够热熔试样)。
5.9.2.2.5 专用模具。
5.9.2.3 试剂
5.9.2.3.1 P- 10 气体：甲烷(10%)、氩气(90%)高纯。
5.9.2.3.2 二氧化钛标准样板。
5.9.2.4 试验条件
5.9.2.4.1 检测气使用P- 10 气体，以最小流量控制以保证测定数据稳定。
5.9.2.4.2 测定计数时间，100 s。
5.9.2.4.3 检测器电压，40 kV。
5.9.2.5 工作曲线的制作
5.9.2.5.1
按照仪器要求作测试准备，运行正常后，将样板置入测试孔内测定。
5.9.2.5.2
以系列二氧化钛标准样板对仪器进行多点校正。每块标准样板测定光强度，两次测定值相
对误差在2%内，取平均值作为校对值。
5.9.2.5.3
以5.9.2.5.2过程中的系列标样样品测定结果与对应二氧化钛含量制作标准曲线，并确定斜
率 K 值。
GB/T 14190—2017
5.9.2.6 试验步骤
5.9.2.6.1
将试样放入模具内，将其置入热压机预热，给予一定的压力，放气约5 min
后，加压至压力表 红刻度线处，约10 min 后将模具取出冷却。
5.9.2.6.2 取出试样板，按5.9.2.5.2、5.9.2.5.3过程对试样进行测试。
5.9.2.7 结果计算
二氧化钛含量按式(16)计算：
X,=KI+C …………………… (16)
式中：
X。 — 试样二氧化钛含量，%;
K — 工作曲线斜率；
C — 工作曲线空白值，%;
I — 测得的光强计数率。
5.9.2.8 结果表述
计算结果按照GB/T8170 修约到小数点后三位。
5.9.2.9 精密度
5.9.2.9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，二氧化钛含量在0.250%～0.350%时，这两个
测试的绝对差值不超过重复性限(0.020%),超过重复性限(0.020%)的情况不超过5%;当二氧化钛含
量在2.00%～3.00%时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0.12%),超过重复性限(0.12%)的情
况不超过5%。
5.9.2.9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，二氧化钛含量在0.250%～0.350%时，这两
个测试的绝对差值不超过再现性限(0.040%),超过再现性限(0.040%)的情况不超过5%;当二氧化钛
含量在2.00%～3.00%时，这两个测试的绝对差值不超过再现性限(0.20%),超过再现性限(0.20%)的
情况不超过5%。
5.10.1 方法提要
试样经炭化，高温灼烧，根据灼烧残渣及二氧化钛含量，算出灰分。本方法最低检出限：0.005%。
5.10.2 仪器和设备
5.10.2.1 天平：最小分度值0.1 mg。
5.10.2.2 瓷坩埚：50 mL 或100 mL。
5.10.2.3 电 炉 或 灰 化 炉 。
5.10.2.4 马弗炉：温度控制(650±25
5.10.2.5 坩埚钳。
5.10.2.6 干燥器。
GB/T 14190—2017
5.10.3 试验步骤
5.10.3.1 把瓷坩埚放入马弗炉中，于850℃灼烧60 min,
取出后移至干燥器中，冷却30 min, 称得坩埚 质量，准确至0.1 mg 。
重复上述步骤，直到灼烧至两次称量之差不大于0.4 mg。
5.10.3.2 在上述坩埚中称入适量试样(全消光 PET
切片、半消光 PET 切 片 称 5 g,有 光PET 切片称
10 g),放在电炉或灰化炉上，不燃烧地进行炭化，直至全部试样炭化完毕。
5.10.3.3 将坩埚转移到850℃马弗炉中，继续灼烧60 min
。 取出后移至干燥器中，冷却至室温，称得 残渣质量，准确至0.1 mg 。
重复上述步骤，直到灼烧至两次称量之差不大于0.4 mg。
5.10.4 结果计算
试样的灰分按式(17)计算：
style="width:3.56659in;height:0.5533in" /> (17)
式中：
Xo— 试样的灰分的质量分数；
m₂— 灼烧残渣和空坩埚的质量，单位为克(g);
m₁— 空坩埚的质量，单位为克(g);
m ——试样的质量，单位为克(g);
Xs— 当二氧化钛含量参与灰分计算时，此值为原始测试值。
5.10.5 结果表述
计算结果以两次平行样测试值的平均值表示，按照GB/T 8170
修约到小数点后三位。
5.10.6 精密度
5.10.6.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，灰分在0.01%～0.07%时，这两个测试的绝对
差值不超过重复性限(0.01%),超过重复性限(0.01%)的情况不超过5%。
5.10.6.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，灰分在0.01%～0.07%,不大于再现性限
(0.015%),超过再现性限(0.015%)的情况不超过5%。
5.11.1 方法提要
试样灰化灼烧后的残余物溶于盐酸，用盐酸羟铵把三价铁离子还原成二价铁离子，遇邻菲罗啉后生
成橙红色络合物，用分光光度计在510 nm
处测定其吸光值。本方法适用于铁含量的最低检出极限为
5.11.2 仪器和设备
5.11.2.1 分光光度计：适宜的波长范围，备有5 cm
的比色皿。
5.11.2.2 天平：最小分度值0.1 mg。
5.11.2.3 加热装置。
GB/T 14190—2017
5.11.2.4 容量瓶：100 mL 、500 mL 、1000 mL。
5.11.2.5 量杯：20 mL。
5.11.2.6 烧杯：100 mL。
5.11.2.7 刻度移液管：2 mL 、5mL 、10 mL。
5.11.2.8 pH 计 。
5.11.2.9 三角漏斗：直径55 mm。
5.11.3 试 剂
5.11.3.1 硫酸溶液：c(H₂SO₄
5.11.3.2 盐酸溶液：c(HCl
5.11.3.3 甲醇。
5.11.3.4 85 g/L 的氨水溶液：将374 mL
质量分数为25%的氨水，用水稀释至1000 mL 并混匀。
5.11.3.5 邻菲罗啉溶液：1 g/L。
5.11.3.6 盐酸羟铵溶液：4%。
5.11.3.7 硫酸铁铵[NH,Fe(SO₄
5.11.3.8 铁标准溶液(0.02 g/L
g, 精 确 至 1mg。 溶解在200 mL 的水中，转移到 1000mL 容量瓶中，加20mL
硫酸溶液，稀释至刻线混匀。移取此溶液50 mL 到500 mL 的容量瓶中，
稀释至刻线并混匀。
注：也可采用其他铁标准物来制备。
5.11.4 工作曲线的制作
5.11.4.1 用刻度移液管移取铁标准溶液(5.11.3.8
、0.5 mL 、1.0 mL 、1.5 mL 、2.0 mL 、2.5 mL、 3.0mL 分别注入100 mL
烧杯中，各加入40 mL 左右蒸馏水。
5.11.4.2 在上述烧杯中各加入5 mL4%
的盐酸羟铵溶液(5.11.3.6)摇匀，用氨水(5.11.3.4)调节溶液 的 pH
至5.5左右，待溶液冷却后转移至100 mL 容量瓶中，各加入5 mL 浓 度 为 1
g/L 的邻菲罗啉溶液 (5.11.3.5),用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置15 min。
5.11.4.3 在分光光度计510 nm 波长处，用5 cm
比色皿测定5.11.4.2中溶液的吸光度。
5.11.4.4 根据铁含量对应的吸光度绘制工作曲线。
5.11.5 试验步骤
5.11.5.1 在灰化后的残渣中加入5 mL
盐酸溶液，加热溶解，冷却后用滤纸滤入100 mL 烧杯中，用约
40 mL 蒸馏水多次冲洗滤纸至烧杯中。
5.11.5.2
按5.11.4.2、5.11.4.3步骤测得试样液的吸光度。
5.11.6 结果计算
铁含量按式(18)计算：
style="width:2.09332in;height:0.5401in" /> …………………… (18)
式中：
Xn— 试样的铁含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
q — 在工作曲线上查得的试样液铁质量的数值，单位为毫克(mg);
m ——试样的质量，单位为克(g)。
GB/T 14190—2017
5.11.7 结果表述
计算结果以平行样测试值的平均值表示，按照GB/T8170 修约到小数点后一位。
5.11.8 精密度
5.11.8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，铁含量在0.5 mg/kg～4.0
mg/kg时，这两个
测试的绝对差值不超过重复性限(0.5 mg/kg), 超过重复性限(0.5 mg/kg)
的情况不超过5%。
5.11.8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，铁含量在0.5 mg/kg～4.0
mg/kg 时，不大
于再现性限(1.0 mg/kg), 超过再现性限(1.0 mg/kg) 的情况不超过5%。
试验报告应包括：
——试样名称和来源；
——使用的标准(包括发布或出版年号);
——使用的方法(包括标准中包括几个方法);
-—结果，包括涉及"结果计算"一章的内容，当测试结果在未检出时，报告结果以小于最低检测限
报出；
——与基本分析步骤的差异；
——观察到的异常现象；
——试验日期。
GB/T 14190—2017
(资料性附录)
两种不同比例溶剂特性黏度测试方法的数值关系
两种不同比例溶剂特性黏度测试方法的数值关系如表A.1 所示。
表 A.1 几种不同黏度测试方法的数值关系表
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注：数据摘自国家标准样品GSB 10-1332—2015证书。
style="width:3.1067in" />
style="width:3.16665in;height:5.69338in" />GB/T 14190—2017
(资料性附录)
二甘醇测试反应管推荐规格
二甘醇测试反应管推荐规格如图 B.1 所示。
单位为毫米
style="width:2.66003in;height:8.60002in" />
说明：
材质：316 L 不锈钢；
体积：50 mL;
耐压：5 MPa。
图 B.1 二甘醇测试反应管推荐规格
更多内容 可以 GB-T 14190-2017 纤维级聚酯 PET 切片试验方法. 进一步学习