本文是学习GB-T 12496.9-2015 木质活性炭试验方法 焦糖脱色率的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了木质活性炭对焦糖色素脱色率的试验方法。
本标准适用于各类脱色用活性炭焦糖脱色率的测定。
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GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9721—2006 化学试剂 分子吸收分光光度计法通则(紫外和可见光部分)
试样与焦糖混合吸附后过滤,用分光光度计测定其滤液的吸光度。
4.1 1000 mL 三口烧瓶。
4.3 玻璃温度计(刻度0℃~200℃)。
4.4 调温电热炉(或电热套1000 mL)。
4.6 分光光度计:符合 GB/T 9721—2006 的规定。
本标准中所用水应符合GB/T6682—2008
三级水规格,所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。
5.1 无水葡萄糖[CsH₂O₆ ](HG 3-1094)。
5.2 无水碳酸钠(GB/T 639)。
5.4 重铬酸钾(GB1259), 基准试剂。
称取无水葡萄糖250 g,置于1000 mL 三口烧瓶中,加水250 mL,
装上电动搅拌器和温度计,另一
GB/T 12496.9—2015
口敞开。将烧瓶置于甘油浴中(可事先将甘油加热),使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面相水平。待糖
全部溶解后,开动搅拌器,将油浴温度升高并保持在(145±5)℃。当糖液开始沸腾时,渐次加入无水碳
酸钠5.0 g 并不断搅拌,同时升高油浴温度至155℃左右。在25 min~30 min
内应完成无水碳酸钠的
添加,并使糖液温度均匀升至(125±1)℃,或将烧瓶置于电热套内,使糖液温度均匀升至(125±1)℃(升
温过快可滴加少量冷水),在此温度上保持35
min(保温期间应适当降低油浴温度)。如果糖液超过规
定温度,可滴加少许冷水。保温完毕后,移除加热装置,向三口烧瓶中缓缓加入碳酸钠溶液50
mL (5.0g 无水碳酸钠溶于50 mL
水),并不断搅拌至泡沫消失,经鉴定合格后倾出,保存在具磨口塞的瓶
子中,置于阴暗处,使用期为一个月;若置于冰箱中于-1℃~5℃保存,则使用期为一年。
注:糖液制备温度 A 糖为(125±1)℃,B
糖为(118±1)℃系标准状态下温度,如海拔高度变化,应适当对保温时间
进行调整。
称取焦糖原液0.833 g,加水溶解并定容至500 mL。 而后用分光光度计在波长426
nm, 光径长度 为 1 cm 的比色皿中测定其吸光度,与重铬酸钾色度标准液 I
在同样条件下的吸光度相差不能大于
±0.03。若吸光度超过上述规定,可往原液中添加少许水或蒸发少许水使其达到规定吸光度。
称取无水葡萄糖250g,置于1000 mL 三口烧瓶中,加水250 mL,
装上电动搅拌器和温度计,另一
口敞开。将烧瓶置于甘油浴中(可事先将甘油加热),使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面相水平。待糖
全部溶解后,开动搅拌器,将油浴温度升高并保持在(145±5)℃。当糖液开始沸腾时,渐次加入无水碳
酸钠5.0 g,不断搅拌,保持均匀的升温速率。在25 min~30 min
内完成无水碳酸钠的添加,并使糖液 温度均匀升温到(118±1)℃,在此温度上保持30
min (保温期间应适当降低油浴温度)。如果糖液超过
规定温度,可滴加少许冷水。保温完毕后,移除加热装置,向三口烧瓶中缓缓加入碳酸钠溶液50
mL (5.0g 无水碳酸钠溶于50 mL
水),并不断搅拌至泡沫减少,经鉴定合格后倾出,保存在具磨口塞的瓶
子中,置于阴暗处,使用期为一个月;若置于冰箱中于-1℃~5℃保存,则使用期为一年。
注:糖液制备温度 A 糖为(125±1)℃,B
糖为(118±1)℃系标准状态下温度,如海拔高度变化,应适当对保温时间
进行调整。
称取焦糖原液1.00 g(准确至0.01 g),加水溶解并定容至500 mL。
之后用分光光度计在波长 426 nm,光径长度为1 cm
的比色皿中测定其吸光度,与重铬酸钾色度标准液 I 在同样条件下的吸光度
相差不能大于±0.03。若吸光度超过上述规定,可往原液中添加少许水或蒸发少许水使其达到规定吸
光度。
将重铬酸钾在乳钵中研细,置于调节至(115±5)℃的电热干燥箱中干燥至恒重。称取0.420
g,加
水溶解后移入1000 mL 容量瓶中定容。
将重铬酸钾在乳钵中研细,置于调节至(115±5)℃的电热干燥箱中干燥至恒重。称取0.325
g,加
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水溶解后移入1000 mL 容量瓶中定容。
称取经鉴定合格的A 法或 B 法焦糖原液17.00 g (准确至0.01 g),
加水溶解后移入500 mL 容量瓶
中定容。配制后在当日使用完毕,或置于冰箱中于-1℃~5℃保存,使用期为3个月。试验液配制可
按比例减少或增加。
称取经粉碎至粒径≤71μm (通过200目筛)的干燥试样0.400 g(准确至1 mg),
置于100 mL 具 塞 锥形烧瓶中,用移液管加入焦糖试液25 mL,
稍加摇动使试样润湿。盖上玻璃塞,并在玻璃塞和瓶口之 间插入一条宽约1 cm
的滤纸条以保持玻璃塞和瓶口之间有微小间隙。将烧瓶置于沸水浴中加热 30
min(每隔5 min 将烧瓶振摇一次),取出稍冷却后即用直径12.5 cm
的中速定性滤纸过滤,弃去初滤
液约5 mL 后,余液移入1cm 光径比色皿,用分光光度计测定其在426 nm
波长下的吸光度。
称取经粉碎至粒径≤71μm (通过200目筛)的干燥试样0.350 g (准确至1 mg),
按7.1 A 法焦糖脱
色步骤操作。
8.1 重铬酸钾品味标准液(60 mg/L)
称取60 mg 已按6.3方法干燥处理后的重铬酸钾溶于水中,定容至1000 mL,
用分光光度计测定
其在426 nm 波长下的吸光度。
脱色操作后若滤液吸光度与8.1重铬酸钾品味标准液相等,则视该活性炭焦糖脱色率为100%。
若滤液吸光度大于或小于重铬酸钾品味标准液的吸光度,则需增加或减少所加炭量,使滤液吸光度
与重铬酸钾品味标准液的吸光度偏差在士0.01。
脱色率可按式(1)、式(2)计算:
yʌ=[1-(Xʌ-0.4)/0.4]×100 (1)
yn=[1-(XB-0.35)/0.35]×100 (2)
式中:
yʌ——A 法焦糖脱色率,%;
yB——B 法焦糖脱色率,%;
XA——A 法焦糖试验所需炭的质量,单位为克(g);
XB——B 法焦糖试验所需炭的质量,单位为克(g)。
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