本文是学习GB-T 12442-2019 石英玻璃中羟基含量检验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了石英玻璃中羟基含量检验的术语和定义、试验原理、试验仪器、试样要求、试验步骤、
结果计算方法与表示、检验报告。
本标准适用于石英玻璃中羟基含量的检验。
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JC/T 2205 石英玻璃术语
JC/T 2205 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
基线 base line
光谱曲线上吸收峰两肩基点的连线。
石英玻璃中羟基含量与其在波长2.73 μm
处光吸收强度呈线性关系,依据比尔-朗伯定律(Beer-
Lambert Law)进行定量测定,公式见式(1)。
A= logu(T)=kdC ………………………… (1)
式中:
A 吸光度;
T—— 透射比;
k — 常数,与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关;
d — 试样厚度,单位为毫米(mm);
C— 试样的羟基含量,单位为微克每克(μg/g)。
5.1 可测波长范围应包含2.50μm~3.10μm,
透射比测量精度不低于1%的分光光度计或红外光 谱仪。
5.2 分度值不大于0.02 mm 的游标卡尺等量具。
5.3 固定光栏:需要时应依据样品的形状,选择合适的固定光栏。
GB/T 12442—2019
6.1 待测样品应无气泡、划伤、结石等影响测试的缺陷。
6.2 待测样品为块状时,将样品切割、抛光,制成平行厚度差不大于0.1 mm
的试样。待测样品为管状 时,将样品切取适宜测试的长度,弦长大于8 mm
的弧形试样;当石英玻璃管直径小于8 mm 及其他较
小样品时,可采用同工艺生产的较大直径样品代替。
6.3 应选用合适的厚度,试样在2.73μm 处的透射比宜处于10%~80%(吸光度在1
.0~0 . 1)的范围 内,当超出此范围时,将会增加测量误差。试样厚度约为0.4
mm~10.0 mm,其中合成石英玻璃厚度约 为0.4 mm~0.9mm,
气炼石英玻璃厚度约为0.8 mm~3.0 mm, 电熔石英玻璃厚度约为1.0 mm~ 10.0
mm。
7.1 试验环境,温度21℃±5℃,相对湿度20%RH~60%RH。
7.2 试样应保持清洁,必要时可用无水乙醇、去离子水等清洗。
7.3 开启并预热试验用仪器,检查调整使仪器处于正常测试状态。
7.4
测试时,将试样固定在测试光路的光栏架上,使其中心对准光栏中心。当测试较小试样时,在测试
光路应装入固定光栏,光栏大小和形状依据试样规格选择,片状试样宜使用圆形光栏,管状试样宜使用
长方形光栏。
7.5 将待测试样置于测试光路中,测试试样在2.50μm~3.10μm
范围的光谱曲线。
7.6 将试样上下位置对换,再测试一次光谱曲线。
按式(2)或式(3)计算,本方法为仲裁方法。
style="width:2.82004in;height:0.63338in" /> (2)
style="width:2.80667in;height:0.60654in" /> (3)
式中:
C —— 试样的羟基含量,单位为微克每克(μg/g);
d —— 试样厚度,单位为毫米(mm);
T。、 A 。——2.73μm 处基线的透射比、吸光度,基线确定方法参见附录 A;
T 、A 2.73μm 处吸收峰的透射比、吸光度。
按式(4)或式(5)计算:
style="width:2.76655in;height:0.62678in" /> (4)
style="width:2.80667in;height:0.59334in" /> (5)
GB/T 12442—2019
式中:
C — 试样的羟基含量,单位为微克每克(μg/g);
d 试样厚度,单位为毫米(mm);
To、A。 ——2.60μm处透射比、吸光度;
T、A 2.73μm 处吸收峰的透射比、吸光度。
羟基含量以两次测试结果的算术平均值表示,保留一位小数。
不同含量范围测试结果的相对标准偏差应符合表1的要求。
表 1 石英玻璃羟基测试结果相对标准偏差要求
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检验报告至少应包括以下内容:
a) 所依据的标准:
b) 样品信息,包括规格、数量;
c) 所采用的方法;
d) 测试环境。
GB/T 12442—2019
(资料性附录)
基线确定方法
石英玻璃的红外光谱曲线存在多种形状,在2.50μm~3.10μm
范围内,以下为三种典型基线确定
方法:
a) 以吸收曲线的肩部确定基线,见图 A.1。
style="width:9.17332in;height:4.53354in" />
图 A.1
b) 对于不能明确区分肩部的吸收峰,左侧波长取点位置不能小于2.50μm,
右侧波长取点位置不
能大于3. 10 μm,
取吸收峰左侧透射比最大值和右侧透射比最大值确定基线,见图 A.2。
style="width:9.47335in;height:5.99324in" />
图 A.2
c)
当羟基含量较小时,测试曲线因仪器噪声产生波动,不宜选取吸收峰肩部的最高点或最低点,
应对曲线进行平滑处理,消除噪声,见图 A.3。
GB/T 12442—2019
style="width:10.34671in;height:6.87346in" />
图 A.3
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