style="width:10.14674in;height:6.85344in" /> 本文是学习GB 29382-2012 硝磺草酮原药. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了硝磺草酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。
本标准适用于由硝磺草酮及其生产中产生的杂质组成的硝磺草酮原药。
注：硝磺草酮及其相关杂质硝基贴吨酮的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录
A。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605—2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法
为浅棕色至黄棕色固体粉末或棕色潮湿固体，无可见的外来物和添加的改性剂。
硝磺草酮原药还应符合表1要求。
表 1 硝磺草酮原药控制项目指标
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安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定 。
GB 29382—2012
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级
水。检验结果的判定按GB/T 8170—2008 中的4.3.3修约值比较法进行。
按 GB/T
1605—2001中"商品原药采样"方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量
应不少于100 g。
红外光谱法—-试样与硝磺草酮标样在4000 cm⁻ ¹~400 cm 范围的红外吸收光谱图应没有明
显区别。硝磺草酮标样红外光谱图见图1。
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cm- 1
图 1 硝磺草酮标样的红外光谱图
液相色谱法——本鉴别试验可与硝磺草酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，
试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中硝磺草酮的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%
以内。
试样经真空干燥后用流动相溶解，以乙腈+水(磷酸调 pH
值至3)为流动相，使用以Ci₈ 为填料的 不锈钢柱和紫外检测器，在波长270 nm
下，对试样中的硝磺草酮进行反相高效液相色谱分离和测定，
外标法定量。
GB 29382—2012
乙腈：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水；
磷酸；
硝磺草酮标样：已知质量分数，w≥99.0%。
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：250 mm×4.6mm(i.d.) 不锈钢柱，内装Ci₈
、5μm填充物(或具等同效果的色谱柱);
过滤器：滤膜孔径约0.45 μm ;
微量进样器：50μL;
定量进样管：5μL;
超声波清洗器。
流动相：平[乙腈：水(磷酸调 pH 值至3)]=40:60,经滤膜过滤，并进行脱气；
流速：1.0 mL/min;
柱温：室温(温差变化应不大于2℃);
检测波长：270 nm;
进样体积：5μL;
保留时间：硝磺草酮约10.1 min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的硝磺草酮原药高效液相色谱图见图2。
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图 2 硝磺草酮原药的高效液相色谱图
GB 29382—2012
4.4.5.1 标样溶液的制备
称取0. 1 g (精确至0.0002 g) 硝磺草酮标样于50 mL
容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡 5 min
使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL 于50 mL
容量瓶中，用流动相稀
释至刻度，摇匀。
4.4.5.2 试样溶液的制备
称取含硝磺草酮0.1 g (精确至0.0002 g)
的已干燥过的试样(干燥方法见4.5.2)于50 mL 容量瓶
中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡5 min
使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液
5mL 于50 mL 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
4.4.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针硝磺草酮峰面积相对变
化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.5.4 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中硝磺草酮峰面积分别进行平均。试样中硝磺
草酮的质量分数按式(1)计算：
style="width:2.15987in;height:0.58652in" /> (1)
式中：
w₁— 试样中硝磺草酮的质量分数，以%表示；
A。— 试样溶液中，硝磺草酮峰面积的平均值；
m₁- 硝磺草酮标样的质量，单位为克(g);
w— 硝磺草酮标样的质量分数，以%表示；
A₁—— 标样溶液中，硝磺草酮峰面积的平均值；
m2— 试样的质量，单位为克(g)。
硝磺草酮质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果。
真空泵；
真空干燥箱：60℃±2℃,真空表表压： —90 kPa±5kPa。
用已恒重后的称量瓶称取10 g 试样(准确至0.01 g),
铺平，放入真空干燥箱中。开启真空泵，于 60℃±2℃,真空表表压-90 kPa±5kPa
条件下干燥至恒重(约需1 h), 放入干燥器中，冷却至室温，
称重。
GB 29382—2012
样品中干燥减量按式(2)计算：
式 中 ：
style="width:2.51985in;height:0.52668in" />
…………………………
(2)
W₂ 样品中干燥减量的质量分数，以%表示；
mo—— 称量瓶与试样的质量，单位为克(g);
mi—— 干燥后称量瓶与试样的质量，单位为克(g);
m — 试样的质量，单位为克(g)。
试样用乙腈溶解，使用液相色谱串联四极杆质谱联用仪，采用 MRM
方式，对试样中的硝基咕吨酮
进行二级质谱检测，根据得到的提取离子色谱图，外标法定量。
乙腈：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水；
乙酸铵；
乙酸铵溶液[c(CH₃COONH)=5 mmol/L]:称取0.375 g (精确至0 . 0002 g) 乙
酸 铵 于 1 L 的 容
量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，过滤；
硝磺草酮样品：不含硝基咕吨酮；
硝基咕吨酮标样：已知质量分数，w≥90.0%。
高效液相色谱- 串联四极杆质谱联用仪；
色谱柱：150 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱，内装Ci₈ 、5μm
填充物(或具等同效果的色谱柱);
过滤器：滤膜孔径约0.22 μm;
自动进样器：5μL;
超声波清洗器。
流动相：坐(乙腈：乙酸铵溶液)=50:50,经滤膜过滤，并进行脱气；
流速：0.5 mL/min,5.5 min～10 min 进质谱；
柱温：40℃;
进样体积：5μL;
保留时间：硝基咕吨酮约7.2 min。
离子源：APCI(-);
源温：130℃;
脱溶剂气温度：550℃;
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锥孔电压：20 V;
碰撞气体：氩气；
碰撞能量：30 V;
扫描方式：MRM, 母离子344;子离子207;
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器型号，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的硝磺草酮原药提取离子色谱图见图3。
style="width:1.63343in;height:5.03998in" />
1-—硝基咕吨酮。
图 3 硝磺草酮原药中硝基咕吨酮的液质提取离子色谱图
4.6.6.1 工作标样的制备
标样溶液的制备：称取0.01 g(精确至0.0002g)硝基咕吨酮标样于100mL
容量瓶中，用乙腈定容 至刻度，超声波振荡5 min
使试样溶解，冷却至室温，摇匀(溶液1)。用移液管移取溶液1 mL 于10 mL
容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀(溶液2)。再用移液管移取溶液5 mL 于50 mL
容量瓶中，用乙腈
稀释至刻度，摇匀(溶液3)。
称取0.5 g(精确至0.0002 g)不含硝基贴吨酮的硝磺草酮样品于10 mL
具塞小瓶中，用移液管加
入 5 mL 溶液3,超声震荡5 min
使试样溶解，冷却至室温，摇匀，过滤得到标样溶液。
4.6.6.2 试样溶液的制备
称取0.5 g(精确至0.0002 g)硝磺草酮的试样于10 mL
具塞小瓶中，用移液管加入5 mL 乙腈，超
声震荡5 min 使试样溶解，冷却至室温，摇匀，过滤。
4.6.6.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至提取离子色谱图相邻两针硝基咕
吨酮峰面积相对变化小于30%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.6.6.4 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中硝基咕吨酮峰峰面积分别进行平均。试样中
GB 29382—2012
硝基咕吨酮峰的质量分数按式(3)计算：
style="width:3.01325in;height:0.58652in" /> (3)
式中：
w₃ —— 试样中硝基咕吨酮峰的质量分数，以 mg/kg 表示；
A2 —— 试样溶液中，硝基咕吨酮峰面积的平均值；
m1 硝基咕吨酮标样的质量，单位为克(g);
w — 硝基咕吨酮标样的质量分数，以%表示；
A₁ —— 标样溶液中，硝基咕吨酮峰面积的平均值；
m2 试样的质量，单位为克(g)。
硝基咕吨酮质量分数两次平行测定结果相对偏差应不大于30%,取其算术平均值作为测定结果。
按 GB/T 1601 进行。
称取5 g (精确至0.01 g) 试样，按 GB/T 19138 测定丙酮不溶物。
应符合 GB/T 1604 的规定。
5 标志、标签、包装、贮运、安全和验收期
硝磺草酮原药的标志、标签和包装应符合 GB 3796
的规定。硝磺草酮原药用衬塑铁桶装，每桶净 含量一般为50 kg 或100 kg
。每桶中装入的原药量应不超过容积的1/2,也可根据用户要求或订货协
议采用其他形式的包装，但需符合GB3796
的规定，每桶中装入的原药量应不超过容积的1/2。
硝磺草酮原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，贮运温度应不高于
45℃,不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
本品属低毒性除草剂。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和
清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。
硝磺草酮原药的验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均
应符合标准要求。
GB 29382—2012
(资料性附录)
硝磺草酮及其相关杂质硝基咕吨酮的其他名称、结构式和基本物化参数
本产品有效成分硝磺草酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：mesotrione
CAS 登录号：104206-82-8
化学名称：2- (4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰基)环己烷-1,3-二酮
结构式：
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实验式：C₁H₁₃NO,S
相对分子质量：339.3
生物活性：除草
熔点：148.7℃~152.5℃
溶解度(20℃):水中0.16 mg/L; 二甲苯中1.4 g/L, 甲苯中2.7 g/L, 甲醇中3.6
g/L, 丙酮中
76.4 g/L,二氯甲烷中82.7g/L, 乙腈中96.1 g/L。
稳定性：在pH5～9 的水中稳定，原药在54 ℃贮存14 d 性质稳定。
本产品中杂质硝基咕吨酮的名称、结构式和基本物化参数如下：
通用名称：硝基咕吨酮
化学名称：1-氰基-6-(甲磺酰基)-7-硝基-9H-贴吨-9-酮
结构式：
style="width:2.48665in;height:1.09318in" />
实验式：C₁₅H₈N₂O₈S
相对分子质量：344.0
溶解度：乙腈中10 mg/100 mL;二甲亚砜中>1 mg/mL
稳定性：120℃以上分解。
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